Очистка водных и спиртовых вытяжек от балластных веществ. Выпаривание и сушка экстрактов.

ОЧИСТКА ВОДНЫХ ВЫТЯЖЕК

При экстрагировании водой или слабыми водно-спиртовыми растворами (20-40%), кроме действующих веществ, извлекаются такие балластные вещества как слизи, пектиновые и белковые вещества, полисахариды, которые до упаривания должны быть обязательно удалены. Эти примеси при хранении экстрактов могут придавать нехарактерный запах и оказывать нежелательное воздействие на БАВ.

1. Отстаивание при 8-10°С в течение 2-3 суток с последующей фильтрацией или центрифугированием,

2. Тепловая денатурация. Для удаления белков водные вытяжки кипятят при 100 °С в течение 0,5 - 3 часов, если это позволяют действующие вещества. Большинство белковых веществ коагулирует, затем проводят отстаивание и фильтрацию. Для более полного осаждения первичную вытяжку упаривают до 1/2-1/4 объема, отстаивают сутки, после чего упаривают до готовности. Кипячение ведет также к гидролизу полисахаридов

3. Адсорбция. Для интенсификации процесса отстаивания используют осветлители, такие как суспензия талька (2%), каолина (5%), бентонита, порошок целлюлозы. Они адсорбируют на своей поверхности взвешенные частицы, пигменты, смолы. Укрупненные частички быстро оседают на дно. Применяется также активированный уголь (но реже). Он адсорбирует алкалоиды, гликозиды, пигменты.

4. Дегидратация. Слизи, пектиновые вещества, белки и другие ВМС можно осадить из раствора с помощью спирта (спиртоочистка). Спирт добавляют:

· непосредственно к первичной вытяжке 2-3-кратный объем спирта (в зависимости от количества вытяжки, концентрации балластных веществ и их свойств);

· вытяжку упаривают до 1/2 объема по отношению к массе исходного сырья, добавляют 2-кратный объем спирта по отношению к экстракту, отстаивают 5-6 дней при температуре 10 °С. фильтруют и упаривают.

5. Высаливание - осаждение белков и углеводов из вытяжек за счет дегидратации при добавлении солей.

6. Осаждение солями тяжелых металлов. Для удаления ВМС из вытяжек применяют растворы тяжелых металлов (ацетат свинца, гидроксид меди), образующие с белками нерастворимые соединения.

7. Диализ и электродиализ. Для отделения БАВ от балластных ВМС используют разницу их размеров. Белки и другие ВМС не проникают через поры полупроницаемой мембраны, на чем основан метод диализа и электродиализа.

8. Ферментация. Для удаления полисахаридов к вытяжке добавляют ферменты, катализирующие процесс гидролиза по ацетальным связям до моно- и олигосахаридов, содержание которых допустимо в экстрактах.

ОЧИСТКА СПИРТОВЫХ ВЯТЫЖЕК

Спиртовые вытяжки из лекарственного растительного сырья содержат смолистые вещества, пигменты - антоцианы, каротины, хлорофилл, флавоны, и другие балластные вещества - воски, стерины, церин, жиры,

Очистка: замена одного экстрагента другим.

Для этого вначале при обычном давлении отгоняют спирт, затем к остатку добавляют равный объем горячей воды, либо водные суспензии талька (2%) или другой осветлитель.

Тщательно перемешивают и после отстаивания, фильтрации либо центрифугирования отгоняют растворитель. Отгонку ведут при пониженной температуре в вакууме.

Вода добавляется для снижения концентрации спирта с целью уменьшения растворимости смол, жиров и др.

Тальк, каолин, бентонит хорошо адсорбируют выделившиеся из раствора капельки смол, утяжеляют их и этим способствуют более быстрому осветлению раствора. От взвешенных частиц освобождаются фильтрацией и центрифугированием на отстойных или фильтрующих центрифугах.

ВЫПАРИВАНИЕ ВЫТЯЖЕК. ПОБОЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ, НАБЛЮДАЕМЫЕ ПРИ ВЫПАРКЕ.

Выпариванием называется процесс концентрирования жидких растворов нелетучих веществ путем частичного удаления растворителя при кипении жидкости.

Процесс выпаривания в галеново- фармацевтическом производстве широко применятся при получении жидких и густых экстрактов и является промежуточной операцией при производстве сухих экстрактов.

В процессе выпаривания парообразование происходит в объеме выпариваемой жидкости за счет подвода тепловой энергии.

Тепло для выпаривания можно подводить любыми теплоносителями применяемыми при нагревании. Однако в подавляющем большинстве случаев в качестве греющего агента при выпаривании используют водяной пар, который называется греющим, или первичным.

Пар, образующийся при выпаривании кипящего раствора, называется вторичным.

Процесс выпаривания в производстве фитопрепаратов- важная ТС.

От условий ее проведения в значительной степени зависит качество и выход готовой продукции.

Выпаривание проводят с целью удаления экстрагента и получения концентрированных вытяжек (при производстве густых и сухих экстрактов).

При выпаривании расходуется большое количество тепла и эта стадия весьма энергоемкая.

Теплоносителем обычно служит водяной пар. Для выпаривания вытяжек с термолабильными веществами используют нагретую воду.

Для создания выпарных установок применяют углеродистые и легированные стали, включающие никель и другие металлы.

Для концентрирования извлечений в производстве фитопрепаратов используют вакуум-выпарные установки.

Преимущества вакуум-выпарных установок.

· при выпаривании в вакууме возможно проведение процесса при более низких температурах, что важно в случае концентрирования растворов термолабильных веществ, какими являются природные соединения лекарственных растений;

· при разрежении увеличивается полезная разность температур (движущая сила процесса выпаривания) между греющим агентом и раствором, что позволяет интенсифицировать процесс, уменьшить поверхность нагрева аппарата (при прочих равных условиях);

· достигается наибольший коэффициент теплопередачи, гак как кипение в условиях вакуума протекает интенсивнее, легче удаляются газы, мешающие теплопередаче.

· Интенсивность процесса выпаривания определяется числовыми значениями коэффициента теплопередачи и полезной разности температур. Чем они больше, тем интенсивнее протекает выпарка.

Этот вывод вытекает из основного уравнения теплопередачи:

Q-количество теплоты, Дж;

τ-время, с;

△t_ср – полезная разность температур между теплоносителями и вытяжкой; определяющая среднюю движущую силу процесса теплопередачи (температурный напор);

К - коэффициент теплопередачи, определяющий среднюю скорость передачи тепла вдаль всей поверхности теплообмена (F, м²) и вычислительный по формуле

Побочные явления при выпаривании:

1. Инкрустация – образование накипи на стенках выпарителя, при этом понижается скорость процесса кипения.

2. Температурная депрессия – изменение T кипения, связанное с изменением соотношения экстрагента и продукта. Чем меньше становится кол-во экстрагента при выпаривании, тем сильнее нужно нагревать вытяжку. Для ликвидации этого явления используется вакуум.

3. Пенообразование – происходит потеря продукта

4. Брызгоунос – происходить потеря продукта

5. Гидростатический эффект – преодоление гидростатического давления для нагревания.

Борьба с побочными явлениями:

· Использование тонкопленочных выпарительных установок

· Выпаривание тонким слоем под вакуумом при перемешивании

СУШКА ЭКСТРАКТОВ

Контактная сушка – в технологической схеме есть стадия сгущения экстракта

Конвективная сушка – без стадии сгущения

вакуум-вальцовые сушилки.

Состоит из:

- корпуса с рубашкой для обогрева стенок сушилки;

- внутри корпуса смонтировано два полых

- валка, вращающихся навстречу друг другу;

- скребка

Внутрь валков через полый вал подают пар, а с другой стороны отводят конденсат.

В процессе вращения валков густой экстракт наносят на их поверхность тонким слоем, в результате обогрева валка из него за половину оборота испаряется влага.

Сухой экстракт удаляют с поверхности валка с помощью скребка.

Испарительная способность в вакуум – вальцовых сушилках достигает 70 кг испаряемой жидкости в час с 1 м² поверхности нагрева валков.

Преимущества:

- процесс сушки протекает быстро при низкой температуре;

- сухой экстракт выводится из сферы нагрева благодаря скребкам;

Недостатки:

- сложность конструкции;

- необходимость их герметизации;

- относительно малая производительность.

Распылительные сушилки.

Используют для получения сухих экстрактов из водных вытяжек.

В распылительных сушилках одновременно протекает два процесса - выпарки и сушки.

Извлечение распыляют на мелкие капли, образующие туманное облако

Распыленная жидкость попадает в поток горячего воздуха, нагретого до 100 -200 °С. Чем мельче капли, тем больше их поверхность, тем скорее идет процесс выпарки.

Быстрота процесса сушки обусловлена не только большой поверхностью распыленной жидкости, но и повышенной температурой нагретого воздуха.

Жидкая вытяжка из сборника с помощью вращающегося со скоростью 5-10 тыс.об/мин диска или механической форсунки распыляется в виде мельчайших капель диаметром 10-50 мкм в сушильной камере.

Снизу, навстречу оседающим каплям, подается с помощью вентилятора нагретый воздух (100 - 200°С). Нагревание воздуха осуществляется в калорифере.

Мельчайшие капли жидкости, обдуваемые со всех сторон горячим воздухом, в течение 0,01-0,04 секунды теряют влагу и осаждаются в виде порошкообразных частиц на дне камеры.

При этом значительного разогрева материала не происходит благодаря большой поверхности испарения, т.е. все тепло воздуха уходит на изменение агрегатного состояния влаги из капелек вытяжки. Температура высушиваемого материала не превышает 50-60 °С. Сухой порошок удаляется из камеры с помощью специальных устройств, подается на шнек и собирается в сборник.

При обычных условиях выпарки и сушки такую температуру применять нельзя, так как может произойти разложение действующих веществ.

В распылительных сушилках высушиваемые капли быстро реагируют на тепловое воздействие энергичным парообразованием, автоматически обеспечивающим снижение температуры.

Отработанный воздух со значительным количеством (около 20%) высушенного материала в виде пыли поступает в систему рукавных фильтров, очищается и удаляется. Тканевые рукавные фильтры периодически стряхивают порошок на шнек.

Полученный материал не требует дальнейшего измельчения и обладает хорошей растворимостью. Поскольку процесс сушки осуществляется в течение долей секунды и перегрева материала не происходит, то его рекомендуют для сушки термолабильных БАВ.

В последние годы разработаны более совершенные конструкции распылительных сушилок, отличающиеся коническим дном сушильной камеры, где собирается высушенный материал.

Дисковые распылительные форсунки диаметром 100-400 мм имеют специальный рельеф и вращаются со скоростью до 40 тыс. об/мин. Это способствует образованию микрокапель, которые высушиваются еще быстрее.

Для диспергирования жидкости используют также форсунки, работу которых обеспечивает сжатый воздух. Использование таких форсунок упрощает распыление материала, но требует отсутствия в вытяжке каких-либо механических примесей.

Распылительные сушилки с дисками называют сушилками Краузе, а с форсунками - сушилками «Siccation».

Подача теплоносителя (воздуха или азота) может осуществляться также и сверху над распылительным устройством по типу прямотока. Такой метод менее интенсивен по сравнению с типом противотока, но способствует более мягкому режиму сушки.

В настоящее время широко применяют распылительные сушилки типа РСЛ «Ангидро».

Преимущества:

- процесс сушки протекает быстро при низкой температуре;

- сухой экстракт выводится из сферы нагрева благодаря скребкам;

Недостатки:

- сложность конструкции;

- необходимость их герметизации;

- относительно малая производительность.

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 1831; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 141 142 143 144 145146147 148 149 150 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!