Аппаратура, материалы и реактивы
Спектограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 со стандартной трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный.
Источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа УГЭ-4 или аналогичный.
Спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный.
Микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1100 °С.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до 110 °С.
Лампа инфракрасная.
Ступка агатовая, халцедоновая или яшмовая с внутренним диаметром 60-100 мм.
Фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические, тип I.
Электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм, длиной 60 мм.
Порошок графитовый марки ОСЧ-7-4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрий фтористый, ос. ч.
Германия (IV) оксид для спектрального анализа.
Меди (II) оксид, ос. ч.
Кремния (IV) оксид, ос. ч.
Кобальта (II, III) оксид.
Никеля оксид, ос. ч.
Свинца оксид, ос. ч.
Алюминия оксид.
Железа (III) оксид, ос. ч.
Магния оксид по ГОСТ 4526, ос. ч.
Кальция оксид по ГОСТ 8677.
Мышьяка оксид, ос. ч.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.
Гидрохинон по ГОСТ 19627.
Натрий сернокислый по ГОСТ 195.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрий серноватистокислый (гипосульфит) по ГОСТ 244.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Подготовка к анализу
|
|
|
1. Подготовка угольных электродов
Электроды для анализа готовят из угольных стержней. Форма и размеры электродов указаны на чертеже.
Чертеж. Электроды для спектрального анализа
Электроды для спектрального анализа
2. Подготовка растворов
1. Приготовление проявителя
Проявитель готовят из равных объемов растворов I и II, имеющих следующий состав: раствор I, метол - 2 г, гидрохинон - 10 г, натрий серноватистокислый безводный - 52 г, вода дистиллированная - 1 дм.
Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если нужно, фильтруют; раствор II: натрий углекислый безводный - 16 г, калий бромистый - 2 г, вода дистиллированная - 1 дм.
Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если нужно, фильтруют.
2. Приготовление фиксажа
Натрий серноватистокислый - 250 г, аммоний хлористый - 50 г, вода дистиллированная - 1 дм.
Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если нужно, фильтруют. Взвешивание фотореактивов производят с погрешностью не более 0,1 г.
3. Приготовление буферной смеси
Буферная смесь состоит из 87,9% угольного порошка, 12% фтористого натрия и 0,1% оксида германия (IV). Буферная смесь перемешивается в агатовой ступке в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2.
|
|
|
Для проверки чистоты буферной смеси фотографируют ее спектр в условиях анализа (см. разд.4). На спектрограмме должны отсутствовать аналитические линии определяемых элементов.
4. Приготовление образцов сравнения
1) Оксиды определяемых металлов предварительно прокаливают при 1000-1100 °С в течение 8 ч.
2) Первый образец сравнения готовят перемешиванием в ступке оксидов элементов с графитовым порошком в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2. Первый образец сравнения должен содержать предполагаемые максимальные массовые доли оксидов элементов, входящих в состав пробы: SiО - 10%; FеО - 2%; АlО - 2%; CuO - 1%; NiO - 1%; PbO - 1%; СоО - 1%.
Второй образец сравнения готовят разбавлением первого образца сравнения графитом в десять раз. Массовые доли оксидов определяемых элементов: SiO - 1,0%; CuO - 0,1%; NiO - 0,1%; РbО - 0,1%; СоО - 0,1%.
Третий образец сравнения готовят разбавлением второго образца сравнения графитом в три раза. Массовые доли оксидов определяемых элементов: SiO - 0,3333%; CuO - 0,0333%; NiO - 0,0333%; PbO - 0,0333%; СоО - 0,0333%.
Четвертый, пятый, шестой, седьмой и восьмой образцы сравнения готовят разбавлением графитом предыдущего в три раза.
Приготовленные образцы сравнения смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 по массе.
|
|
|
3) Для определения мышьяка образцы сравнения готовят отдельно перемешиванием оксида мышьяка (III) с основой, в качестве которой служит искусственно приготовленная смесь, состоящая из 86% графитового порошка, 10% оксида кремния, 1% оксида алюминия, 1% оксида железа, 1% оксида кальция, 1% оксида магния.
4) Первый образец сравнения готовят перемешиванием в ступке оксида мышьяка с основой, приготовленной по п.3.4.3. Первый образец сравнения должен содержать 0,132% оксида мышьяка.
Второй образец сравнения готовят разбавлением первого образца основой в десять раз.
Третий образец сравнения готовят разбавлением второго образца основой в два раза.
Четвертый, пятый, шестой, седьмой образцы сравнения готовят путем разбавления предыдущего образца основой в два раза.
Перемешивают образцы сравнения в течение 4 ч при добавлении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по массе 1:2.
Приготовленные образцы сравнения разбавляют буферной смесью в соотношении 2:1 по массе.
Все операции по взвешиванию и перемешиванию оксида мышьяка выполняют в боксах из органического стекла.
|
|
|
Проведение анализа
1. Навеску пробы графита смешивают с буфером в соотношении 2:1 (0,2600 г пробы и 0,1300 г буфера). Перемешивание производят в агатовой ступке с добавлением 5-10 см этилового спирта в течение 15 мин, а затем подсушивают смесь под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 105-110 °С в течение 10 мин.
2. Смесью графита с буфером, а также каждого образца сравнения с буфером наполняют по три электрода - двадцатикратным погружением их в смеси поступательно-вращательным движением.
3. Электрод со смесью графита с буфером укрепляют в нижнем зажиме штатива, а конусообразный электрод - в верхнем зажиме. Расстояние между электродами во время съемки 2,5-3 мм. Сила тока дуги 10 А. Время экспозиции 40 с. На среднем конденсоре устанавливают прямоугольную диафрагму высотой 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,015-0,020 мм. Ширина щели спектрографа может быть несколько изменена в соответствии с используемым прибором.
4. Каждую смесь графита с буфером и образцы сравнения с буфером сжигают по три раза на одной пластинке.
5. Фотопластинку обрабатывают в строго постоянных условиях:
температура проявителя - 20-22 °С;
время проявления - согласно указанному на упаковке фотопластинок;
время закрепления - 10 мин.
Промывают фотопластинку в проточной воде в течение 15 мин, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
6. После обработки фотопластинки фотометрируют линии. Аналитические линии находят по атласу спектральных линий с помощью спектропроектора.
Обработка результатов
1. Разность почернений линии определяемого элемента и линии сравнения вычисляют по формуле:
,
где Sопр - почернение линии определяемого элемента;
SGe - почернение линии сравнения (германия).
2. Среднюю разность почернений трех спектров вычисляют по формуле:
,
где ΔS1, ΔS2, ΔS3 - разности почернений трех спектров, соответственно.
3. Градуировочные графики строят для всех образцов сравнения. Экстраполяция за пределы образцов сравнения не допускается. Градуировочные графики строят в координатах 
, где lg C - массовая доля оксида определяемого элемента в образцах сравнения, %.
4. Массовые доли оксидов определяемых элементов в процентах определяют по градуировочным графикам.
5. Массовые доли определяемых элементов в процентах вычисляют по формуле:
,
где C - массовая доля оксида определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, %;
n - количество атомов определяемого элемента в молекуле оксида;
Aэл - атомная масса определяемого элемента;
Mок - молекулярная масса оксида определяемого элемента.
6. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля определяемого Элемента, % | Допускаемое расхождение, % |
| От 0,0003 до 0,001 включ. | 0,0002 |
| 0,001 " 0,01 " | 0,001 |
| 0,01 " 0,1 " | 0,007 |
| 0,1 " 0,5 " | 0,05 |
| 0,5 " 1,0 " | 0,07 |
Экономическое обоснование испытаний объекта
1. Затраты на оборудование
где
С1 – затраты на оборудование,
Соб – стоимость оборудования,
- норма амортизации,
Т - период полного использования оборудования,
tисп– время испытания,
Фгод = 8*n*N*12 – годовой фонд,
n – количество испытаний в сутки,
N - количество рабочих дней в месяце
Фгод=8*2*21*12 = 4032
2. Стоимость аренды помещений
, где
C2 – стоимость аренды помещения,
S – площадь помещения,
a1 – норма амортизации за 1 (кв.м) помещения
С2 = 15 * 1.3% * 2/4032 = 0,01(руб/час)
3. Стоимость образца
, где
С3 – стоимость образца,
ам - стоимость материалов,
mобщ – масса образца,
аобщ - стоимость обработки,
mстр - масса стружки
С3 = 40 * 0,4 + 0 = 16 (руб. за единицу)
4. Средняя заработная плата работника
, где
С4 – средняя заработная плата работника,
Краб. – количество работников.
С4 = 12 000 * 2 * 1,262 * 2/ (8*2*21) = 181,73 (руб/час)
5. Затраты на электроэнергию
, где
Роб – мощность работы оборудования,
tраб – время работы оборудования при испытании,
Сэ – стоимость электроэнергии за 1 час.
С5 = 0,05 кВт * 2 часа * 2,33 руб = 0,233 (руб/час)
6. Общая стоимость испытаний
С = С1+С2+С3+С4+С5
С =30 + 0,01 + 16 + 181,73 + 0,233 = 228(руб/час)
Заключение
В данной курсовой работе были освещены методики проведения испытаний графита на выявление его важных физико-химических характеристик. Рассчитана общая себестоимость испытаний: 228 руб/час.
Список литературы
1. ГОСТ 17818.0-90
2. ГОСТ 17818.1-90
3. ГОСТ 17818.2-90
4. ГОСТ 17818.3-90
5. ГОСТ 17818.4-90
6. ГОСТ 17818.5-90
7. ГОСТ 17818.6-90
8. ГОСТ 17818.7-90
9. ГОСТ 17818.8-90
10. ГОСТ 17818.9-90
11. ГОСТ 17818.10-90
12. ГОСТ 17818.11-90
13. ГОСТ 17818.12-90
14. ГОСТ 17818.13-90
15. ГОСТ 17818.14-90
16. ГОСТ 17818.15-90
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 310; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!