Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж), представляющий собой герметичную систему, состоящую из реакционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4, соединенных газоотводной трубкой 3 и колонкой 2, заполненной бумагой и ватой, пропитанными уксуснокислым свинцом.
Диметилформамид по ГОСТ 20289.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации 60 г/дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Цинк металлический, не содержащий мышьяка.
Калий иодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 150 г/дм.
Олово двухлористое, готовят растворением 40 г двухлористого олова в смеси 25 см воды и 75 см соляной кислоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации 2 моль/дм (160 см соляной кислоты в 1 дм водного раствора).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм раствор (80 г гидроокиси натрия в 1 дмводного раствора).
Мышьяка оксид (III).
Серебра диэтилдитиокарбамат.
Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.
Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца.
Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III) растворяют в 20 см раствора гидроокиси натрия, раствор немного разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентрации 2 моль/дм до рН 6-7 по индикаторной бумаге и 2 см в избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 1 мг/см (раствор А).
|
|
|
Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пипеткой 0,1 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см (раствор Б).
Подготовка к анализу
1. Получение диэтилдитиокарбамата серебра
1,8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см воды, отдельно растворяют 2,6 г диэтилдитиокарбамата натрия в 20 см воды и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитиокарбамата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном, промывают его 10 см воды и высушивают при температуре (105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.
2. Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым свинцом
В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают фильтры "красная лента", вынимают, сушат при температуре (105±5) °С и разрезают на полоски размером 25х40 мм. Вату обрабатывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.
3. Приготовление поглотительного раствора
0,025 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,025 г 1-эфедрина растворяют в 100 см диметилформамида при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор нагревают до 50-60 °С. Затем фильтруют в сухую склянку из темного стекла. Раствор годен 2 недели.
|
|
|
4. Построение градуировочного графика
В реакционную колбу вместимостью 100-150 см поочередно отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012 и 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по 10 см соляной кислоты, по 40 см воды, по 2 см раствора иодистого калия и по 2 см раствора двуххлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.
В поглотительный сосуд наливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, опускают газоотводную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 520-550 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
Проведение анализа
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см в реакционную колбу для отгонки, добавляют 10 см соляной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.4.
|
|
|
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу мышьяка в миллиграммах.
Обработка результатов
1. Массовую долю мышьяка в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем основного раствора, см;
V1 - объем аликвотной части раствора, см;
m - масса навески графита, г.
2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,00002% при массовой доле мышьяка до 0,0002%.
Глава 16. Графит. Метод спектрального анализа
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает спектральный метод определения кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка.
Сущность метода заключается в сжигании пробы графита в смеси с буферным порошком в канале угольного электрода, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и количественном определении кремния, меди, никеля, свинца, кобальта и мышьяка по интенсивности их спектральных линий.
Спектральный анализ проводится с применением германия в качестве элемента сравнения.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 278; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!