Фотометрический метод определения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде
11.3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
11.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор концентрации 1 г/дм; хранят в склянке из темного стекла не более 3 сут.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм в растворе этилового спирта, разбавленного 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди по п.2.2.
11.3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика.
В делительные воронки вместимостью 100-250 см отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см стандартного раствора Б. В каждую воронку приливают по 10-15 см воды, по 2 см раствора лимоннокислого натрия, по 2 см трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 10 мин прибавляют по 10 смчетыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 50 см.
|
|
|
Экстрагирование повторяют и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10-50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
11.3.4. Проведение анализа
От основного раствора, полученного по п.2.4, отбирают аликвотную часть раствора 1-10 см в делительную воронку вместимостью 100-250 см, приливают 10-15 см воды, 2 см лимоннокислого натрия, 2 см трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см в избыток (рН 9-9,5). Приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п.3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
11.3.5. Обработка результатов
1. Массовую долю меди в процентах вычисляют по п.2.5.1.
|
|
|
2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений - по п.2.5.2.
Глава 12.Графит. Метод определения кобальта
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения кобальта.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и фотометрировании окрашенного раствора.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Нитрозо-Р-соль (1-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты динатриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дм. Хранят в склянке из темного стекла.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 500 г/дм.
Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.
Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобальта растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
|
|
|
Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта 1 мг/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см (раствор Б).
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика.
В стаканы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 см воды, по 5 см раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1-2 мин. Затем приливают по 10 см раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 1-2 мин, добавляют по 0,5 см фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
|
|
|
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
Проведение анализа
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25-50 см в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см разбавленной 1:1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10-15 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную 1:1 серную кислоту. К раствору приливают 5 см раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1-2 мин. Далее приливают 10 см раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0,5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.
Обработка результатов
1. Массовую долю кобальта в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем основного раствора, см;
V1 - объем аликвотной части раствора, см;
m - масса навески графита, г.
2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001% и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.
Глава 13. Графит. Метод определения никеля
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения никеля.
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплекса никеля с диметилглиоксимом и фотометрировании окрашенного раствора.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 1034; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!