Аппаратура, реактивы, растворы
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота аскорбиновая.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 50 г/дм.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.
Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый безводные тщательно растирают в соотношении 2:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные в соотношении 4:1.
Стандартный образец пегматита N 706-75.
Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентрацией 0,05 мг/см: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для плавления в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния допускается использовать другие стандартные образцы состава.
|
|
|
Массу навески стандартного образца состава в граммах для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида кремния 0,05 мг/см вычисляют по формуле:
,
где С - аттестованное значение массовой доли оксида кремния в стандартном образце, %.
Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см воды. Срок хранения раствора 3-5 сут.
Подготовка к анализу
1.Построение градуировочного графика
1.1. Для построения градуировочного графика при определении оксида кремния при массовой доле от 1 до 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.
Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см, приготовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см воды, по 5 см раствора аммония молибденовокислого и оставляют на 8-10 мин. Затем приливают по 5 см восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.
|
|
|
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
1.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния при массовой доле до 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.
Далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы с толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.
Проведение анализа
Навеску графита массой 0,5-1 г (в зависимости от зольности графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прокаливают в электрической печи при (900±100) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный остаток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), смешивают с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 15-20 мин в электрической печи при (950±50) °С.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
|
|
|
В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 10-15 см раствора, приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см, 50 см воды, 5 см раствора аммония молибденовокислого и далее определение проводят по п.3.1.1, используя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида кремния.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида кремния в миллиграммах.
Обработка результатов
1. Массовую долю оксида кремния вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем исходного раствора, см;
V1 - объем аликвотной части раствора, см;
m - масса навески графита, г.
2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля оксида кремния, % | Допускаемое расхождение, % |
| До 1,0 включ. | 0,05 |
| Св. 1,0 " 2,0 " | 0,10 |
| " 2,0 " 5,0 " | 0,15 |
| " 5,0 | 0,2 |
Глава 11.Графит. Методы определения меди
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения меди: фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе и фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия в четыреххлористом углероде.
|
|
|
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли меди определение проводят с диэтилдитиокарбаматом свинца в хлороформе.
Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 261; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!