Порядок выполнения работы и обработка результатов



1. Готовят градуировочный раствор ортофосфата натрия. Для проведения кислотного гидролиза 100 мл рабочего раствора триполифосфата натрия помешают в коническую колбу на 200 мл и приливают 2 мл серной кислоты (разбавленной дистиллированной водой 1:4). Смесь кипятят в течение 30 мин, подливая по мере необходимости дистиллированную воду, общий объем должен быть не менее 50 мл. Охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу на 100 мл, доводя объем до метки дистиллированной водой. Аликвоту полученного раствора 20 мл разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 мл. Приготовленный раствор содержит I мкг/мл фосфора или 3,96 мкг/мл триполифосфата натрия.

2. В мерные цилиндры на 50 мл помещают 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14 мл градуировочного раствора, приливают 0,5 мл соляной кислоты (разбавленной дистиллированной водой 1:1) и 5 мл раствора молибдата аммония, объем растворов доводят дистиллированной водой до 20 мл, перемешивают 10 мин. Затем в каждый цилиндр добавляют 20 мл изобутилового спирта. Цилиндры встряхивают в течение 1 мин, оставляя на 30 мин для расслоения фаз.

7. Верхний органический слой пипеткой переносят в кювету фотоэлектрокалориметра. Оптическую плотность органической фазы измеряют относительно дистиллированной воды при длине волны 750 нм. Строят калибровочный график зависимости содержания триполифосфата от оптической плотности растворов.

8. Пробу с точной воды заданного объема готовят аналогичным способом. Измеряют величину оптической плотности и по калибровочному графику находят содержание фосфора или триполифосфата.

Лабораторная работа № 14. Определение содержания ионов хрома (VI) в воде фотометрическим методом  

 Цель работы: определить содержание ионов хрома (VI) в сточной воде.

 Приборы, посуда, реактивы:фотоэлектрокалориметр с длиной волны 640 нм; кюветы с толщиной слоя 50 мм; мерные колбы на 50 мл; пипетки; мерные цилиндры; мерная колба на 1 л; 1 н. раствор едкого натра; 1 н. раствор серной кислоты; раствор серной кислоты, разбавленный дистиллированной водой 1:1; фосфорная кислота концентрированная; кислотная смесь (при непрерывном перемешивании последовательно вливают в коническую колбу 50 мл дистиллированной воды, 50 мл серной кислоты, 30 мл фосфорной кислоты); 0,5%-иый раствор дифенилкарбозида в ацетоне (0,25 г дифенилкарбозида растворяют в 50 мл ацетона, хранят в темной склянке ) основной раствор бихромата калия ( 2,8265 г соли, высушенной при 105°С, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л, содержание хрома (VI) - 1мг/мл); рабочий раствор бихромата калия (1) (25 мл основного раствора доводят дистиллированной водой до метки в колбе на 500 мл, содержание хрома (VI) - 0,05 мг/мл); рабочий раствор бихромата калия (П) (20 ил рабочего раствора (I) доводят до метки в мерной колбе на 500 мл дистиллированной водой, содержание хрока (VI) - 0.002 мг/мл).

 

Порядок выполнения работы и обработка результатов

 

1. В мерные колбы на 50 мл отмеряют 0; 15; 1,7; 2,0; 2,3; 2,5 мл рабочего раствора (П), 0,65 мл кислотной смеси, 1 мл дифенилкарбозида и доводят до метки дистиллированной водой. Получают растворы с концентрацией хрома (VI) 0; 0.015; 0,017; 0.02; 0.023; 0,025 мг/л. Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм. Строят калибровочный график зависимости концентрации хрома

(VI) от оптической плотности.

2. В мерную колбу на 50 мл помещают пробу анализируемой воды по указанию преподавателя. Пробу нейтрализуют до рН = 7. I н. раствором едкого натра или 1 н. раствором фосфорной кислоты. Далее подготовка ведется аналогично калибровочным растворам. Измеряют оптическую плотность приготовленной смеси и находят содержание хрома (VI) по калибровочному графику.

Концентрацию хрома (VI) в сточной воде рассчитывают по формуле , мг/л :

 

 

где С - концентрация хрома (VI), найденная по калибровочному графику, мг/л; 50 - объем, до которого разбавляется проба, мл; V - объем пробы сточной воды, мл.

 

Влияние соединений тяжелых металлов на качество

природной воды

Термин "тяжелые металлы" связан с высокой относительной атомной массой. Эта характеристика обычно отождествляется с представлением о высокой токсичности. Одним из признаков, которые позволяют относить металлы к тяжелым, является их плотность. В современной цветной металлургии различают тяжелые цветные металлы — плотность 7,14–21,4 г/см3 (цинк, олово, медь, свинец, хром и др.) и легкие цветные металлы – плотность 0,53–3,5 г/см3 (литий, бериллий и др.).

Согласно одной классификации, к группе тяжелых металлов принадлежит более 40 элементов с высокой относительной атомной массой и относительной плотностью больше 6. По другой классификации, в эту группу включают цветные металлы с плотностью большей, чем у железа (свинец, медь, цинк, никель, кадмий, кобальт, олово, сурьма, висмут, ртуть).

Согласно сведениям, представленным в "Справочнике по элементарной химии" под ред. А.Т.Пилипенко (1977), к тяжелым металлам отнесены элементы, плотность которых более 5 г/см3. Если исходить их этого показателя, тяжелыми следует считать 43 из 84 металлов Периодической системы элементов. Среди этих 43 металлов 10 обладают наряду с металлическими свойствами признаками неметаллов (представители главных подгрупп VI, V, IV, III групп Периодической системы, являющиеся р-элементами), поэтому более строгим был бы термин "тяжелые элементы", но в данной общепринятым в литературе является термин "тяжелые металлы".

Таким образом, к тяжелым металлам относят более 40 химических элементов с относительной плотностью более 6. Число же опасных загрязнителей, если учитывать токсичность, стойкость и способность накапливаться во внешней среде, а также масштабы распространения указанных металлов, значительно меньше.

Прежде всего представляют интерес те металлы, которые наиболее широко и в значительных объемах используются в производственной деятельности и в результате накопления во внешней среде представляют серьезную опасность с точки зрения их биологической активности и токсических свойств. К ним относят свинец, ртуть, кадмий, цинк, висмут, кобальт, никель, медь, олово, сурьму, ванадий, марганец, хром, молибден и мышьяк, их основные биогеохимические свойства представлены в табл. 1.7.

Таблица 1.7

Биогеохимические свойства тяжелых металлов

Свойство Cd Co Cu Hg Ni Pb Zn
Биохимическая активность В В В В В В В
Токсичность В У У В У В У
Канцерогенность B B
Обогащение аэрозолей B H B B H B B
Минеральная форма распространения B B H B H B H
Органическая форма распространения B B B B B B B
Подвижность B H У В Н В У
Тенденция к биоконцентрированию В В У В В В У
Эффективность накопления В У В В У В В
Комплексообразующая способность У Н В У Н Н В
Склонность к гидролизу У Н В У У У В
Растворимость соединений В Н В В Н В В
Время жизни В В В Н В Н В

Примечание. В– высокая, У — умеренная, Н — низкая

 

В водных средах металлы присутствуют в трех формах: взвешенные частицы, коллоидные частицы и растворенные соединения. Последние представлены свободными ионами и растворимыми комплексными соединениями с органическими (гуминовые и фульвокислоты) и неорганическими (галогениды, сульфаты, фосфаты, карбонаты) лигандами. Большое влияние на содержание этих элементов в воде оказывает гидролиз, во многом определяющий форму нахождения элемента в водных средах. Значительная часть тяжелых металлов переносится поверхностными водами во взвешенном состоянии.

Сорбция тяжелых металлов донными отложениями зависит от особенностей состава последних и содержания органических веществ. В конечном итоге тяжелые металлы в водных экосистемах концентрируются в донных отложениях и биоте.

Для оценки степени загрязненности донных отложений соединениями тяжелых металлов используют суммарный показатель, который рассчитывают по формуле

 

   

где n – число определяемых металлов; Ксi – коэффициент концентрации металла, который определяется отношением содержания металла в донных отложениях к фоновому содержанию металла.


Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 378; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!