Порядок выполнения работы и обработка результатов
1. Готовят разбавляющую воду по следующей методике : к 1 л дистиллированной воды, насыщенной кислородом при 20о С, прибавляют 1 мл фосфатного буфера и по 1 мл раствора сульфата магния, хлорида кальция, хлорида железа. Разбавляющую воду готовят в день ее применения.
2. Разбавляющую воду наливают посредством сифона в мерную колбу на 1 л в объеме 450-500 мл, прибавляют точно отмеренное количество сточной воды (10 мл) и доливают до метки разбавляющей водой.
3. Приготовленные таким образом воду наливают сифоном в шесть калибровочных склянок объемом 200 мл для инкубации, наполняя их до верху, и закрывают притертыми пробками так, чтобы под пробками не оказалось пузырьков воздуха. Затем наливают исследуемую воду в колпачки от склянок и, перевернув склянки вверх дном, вставляют их в колпачки, вытесняя из последних воду так, чтобы пузырьки воздуха не попали в колпачки. После этого ставят склянки в нормальное положение. Аналогично готовят шесть других склянок с одной разбавляющей водой ( контрольный опыт )
4. Водной из склянок с испытуемой водой и контрольным опытом
(«нулевой день») определяют растворенный кислород по методу Винклера, рассчитывают по формуле 9. Остальные склянки с исследуемой водой и контрольными образцами помещает в термостат с температурой 20оС. Через 5 суток определяют растворенный кислород, затем через 10 сут, 15 сут. и т. д., пока поглощение кислорода не прекратится.
|
|
БПКn воды рассчитывают по следующей формуле:
БПКn = [(с1 – с2) – ((Vt - Ve)/ Vt) (с3 – с4)] (Vt/ Ve), (10)
где с1 – концентрация растворенного в воде кислорода в одном из разведений в нулевой момент времени, мг/л; с2 – концентрация кислорода в той же самой колбе, но через 5 суток, мг/л; с3 ,с4 – концентрация растворенного в воде кислорода в образце для холостого опыта в нулевой момент времени и через 5 суток соответственно, Vе –объем исходного образца взятого для приготовления образца данного разведения, мл; Vt - общий объем. этого образца, взятого для исследования, мл.
Лабораторная работа № 10. Определение химического потребления кислорода(ХПК)
Цель работы:определить показатель химического потребления кислорода бихроматным методом в исследуемой сточной воде.
Метод А
(бихроматный арбитражный метод)
Приборы, посуда, реактивы: пипетки на 10, 20 мл ; бюретки на 25 мл ; конические колбы на 250 мл ; обратный холодильник ; магнитная мешалка ; серная кислота ( ρ = 1,84 г/см3 ) ; сульфат серебра твердый ; раствор N- фенилантрониловой кислоты ( 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1 н раствора едкого натра и доводят объем до 250 мл дистиллированной водой ); 0,25 н. раствор бихромата калия ; 0,25 н. раствор соли Мора ( 98 г соли Мора растворяют в 250 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл, концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной водой ); сульфат ртути кристаллический.
|
|
Порядок выполнения работы и обработка результатов
1. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы на окисление расходовалось не более 20 мл раствора бихромата калия, с содержанием хлорид – ионов не более 40мг. Пробу разбавляют до 50 мл дистиллированной водой и переносят в круглодонную колбу с объемом 300 мл. Прибавляют 1 г сульфата ртути (II), 5мл серной кислоты, перемешивают до растворения сульфата ртути, затем приливают 25 мл стандартного раствора бихромата калия, очень осторожно, малыми порциями приливают 70 мл серной кислоты, прибавляют 0,4 … 0,5 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных бусин, закрывают пробкой, соединенной с обратным холодильником, нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.
2. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое этой колбы в коническую колбу объемом 500 мл, обмывая стенки первой колбы несколько раз дистиллированной водой, доводя общий объем до 300 мл, затем вводят 10 капель раствора N- фенилантрониловой кислоты.
|
|
3. Перед титрованием определяют титр раствора соли Мора по раствору бихромата калия. Для этого 25 мл раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной кислоты и охлаждают. Затем прибавляют 5… 10 капель раствора N- фенилантрониловой кислоты и титруют раствором соли Мора от постепенно меняющейся буро – синей окраски в изумрудно – зеленый цвет. Титр раствора соли Мора устанавливают, исходя из соотношения:
NC.M.×VC.M. = NK2Cr2O7 × V K2Cr2O7 ,
4. Приготовленную пробу сточной воды оттитровывают титрованным раствором соли Мора.
5. Проводят холостой опыт, используя вместо сточной 50 мл дистиллированной воды.
Метод Б
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 728; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!