Визначення густини молока аерометричним методом
Міністерство освіти і науки України
ПОЛТАВСЬКА ДЕРЖАВНА АГРАРНА АКАДЕМІЯ
ФАКУЛЬТЕТ ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОБНИЦТВА І ПЕРЕРОБКИ ПРОДУКЦІЇ ТВАРИННИЦТВА
КАФЕДРА ТЕХНОЛОГІЇ ПЕРЕРОБКИ ПРОДУКЦІЇ ТВАРИННИЦТВА
ЗАВДАННЯ
Для лабораторних робіт з дисципліни
Контроль якості та безпеки продукції тваринництва
Полтава – 2017
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 1
Тема: Визначення основних показників якості молока
Мета:Набути теоретичник знань і практичних навичок щодо визначення основних показників якості молока
Завдання:
1. Визначити бактеріальне обсіменіння молока за редуктазною пробою
2. Визначити густину молока
3. Визначитититровану кислотність молока
4. Визначитиактивну кислотність молока (рН)
5. Визначити масову частку жиру в молоці
6. Визначити масову частку білка у молоці
7. Визначити масові частки жиру, білка, сухого знежиреного молочного залишку а також вмісту добавленої води за допомогою приладу автоматичного контролю «Лактан»
8. Визначити кількість соматичних клітин у молоці за допомогою віскозиметра
Перелік спеціального обладнання та устаткування, необхідного для виконання лабораторної роботи:
Редуктазник, прилад автоматичного контролю показників молока «Лактан», лактоденсиметр, скляний циліндр, рН метр, електроплитка, водяна баня, центрифуга, жироміри, бюретки для титрування, термометр, лабораторний посуд (колби, піпетки, мірні циліндри), хімічні реактиви: 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, 1 %-ний і 2 %-ний спиртові розчини фенолфталеїну, 2,5 %-ний розчин сульфату кобальту, сірчана кислотагустиною 1810-1820 кг/м3, ізоаміловий спирт, нейтралізований (свіжоприготований) 36-40 %-ний розчин формаліну, робочий розчин резузаріну, робочий розчин метиленового синього, дистильована вода.
|
|
|
Визначення бактеріального обсіменіння молока за редуктазною пробою.
Суть методу полягає в тому, що в процесі життєдіяльності бактерії виділяють у навколишнє середовище речовини, які мають відновлювальні властивості, у тому числі анаеробні дегідрогенази (редуктази). Фермент редуктаза має здатність знебарвлювати органічні барвники.
Чим більше мікроорганізмів – тим більше ферментів редуктази вони продукують і швидше знебарвлюють барвники метиленовий синій або резузарін. Редуктазну пробу використають як непрямий показник бактеріального обсіменіннясирого молока та вершків.
Для редуктазної проби відбирають середню пробу молока після його органолептичної оцінки і сортування. Із середньої проби відбирають пробу для аналізу близько 50 мл.
Рис. 1. Редуктазник
|
|
|
1 – кришка; 2 – камера для розміщення пробірок; 3 – штатив.
Проба на редуктазу з метиленовим синім (блакитним)
У чисту суху пробірку наливають 10 см3 досліджуваного молока, підігрівають до 38-40 ºС, додають 1 см3 свіжовиготовленого робочого розчину метиленового синього, закривають пробірку пробкою, три рази перевертають для перемішування, потім поміщають пробірку у редуктазник (рис. 3) або водяну баню (температура води 38 °С). Для контролю ставлять таку ж пробірку з 10 см3 молока без металевого синього. Вода після занурення пробірок з молоком повинна доходити до рівня молока в них.
Зміну забарвлення молока (знебарвлення метиленового синього) фіксують через 20 хв., 1 год, 2 год, 5 год 30 хв. Закінченням аналізу вважають момент знебарвлення барвника.
В залежності від тривалості і глибини знебарвлення метиленового синього молоко відносять до одного із чотирьох класів (див. дод. А і табл. 1).
Таблиця 1.
| Клас молока | Тривалість знебарвлення метиленового синього | Орієнтовна кількість бактерій в 1 см3 молока |
| Вищий | Більше 3 год. 30 хв. | Менше 300 тис. |
| І | 3 год. 30 хв. | Від 300 тис. до 500 тис. |
| ІІ | 2 год.30 хв. | Від 500 тис. до 4 млн. |
| IІІ | 40 хв. | Від 4 млн. до 20 млн. |
|
|
|
Пробу проводять не рідше 1 разу в декаду. Насичений спиртовий розчин метиленового синього готують таким чином: 2,5 г метиленового синього змішують з 25 мл 96 %- ного етилового спирту. Суміш ставлять у термостат при температурі 37 °С на 24 год, а потім фільтрують. Термін зберігання – 3 місяці. Для приготування робочого розчину метиленового синього змішують 1 мл насиченого спиртового розчину метиленового синього з 39 мл дистильованої води. Термін зберігання – 7 днів.
1.2. Проба на редуктазу з резазуриномдозволяє з більшою точністю розмежувати молоко на класи. Резазурин має деякі переваги в порівнянні з метиленовим синім. Відновлюється він у дві стадії, процес повного відновлення закінчується при більше високому окислювально-відновному потенціалі, чим у метиленового синього.
Основний розчин резазурину одержують у такий спосіб:0,1 г натрієвої соліпереносять в мірну колбу об’ємом 200 мл і доводять до мітки прокип'яченою і охолодженою до 20 ºС дистильованою водою. Термін зберігання основного розчину при температурі 8—10 °С не більше 30 діб. Робочий розчин резазурину готують із основного розведенням його прокип'яченою і охолодженою дистильованою водою в співвідношенні 1:2,5 (наприклад, до 10 мл основного розчину додають 25 мл води). Термін зберігання робочого розчину 3доби при температурі 0-5 °С.
|
|
|
Для проведення проби в стерильні пробірки наливають по 1 мл робочого розчину резазурина й по 10 мл досліджуваного молока, закривають їх стерильними пробками; рідини змішують повільним трикратним перевертанням пробірок. Пробірки поміщають у редуктазник або водяну баню при температурі 37 °С. Результати враховують через 1 і 1,5 год.
В залежності від тривалості і глибини знебарвлення резазурину молоко відносять до одного із чотирьох класів (див. додаток Б і табл. 2).
Таблиця 2
| Клас молока | Тривалість знебарвлення або зміни кольору | Забарвлення молока | Орієнтовна кількість бактерій в 1 см3 молока |
| вищий | 1,5 год. | Сіро-бузкове до бузкового з слабким сірим відтінком | до 300 тис. |
| І | 1 год. | Теж саме | від 300тис. до 500 тис. |
| ІІ | 1 год. | Бузкове з рожевимвідтінком або яскраво-рожеве | від 500 тис. до 4 млн. |
| ІІІ | 1 год. | Блідо-рожеве або бліде | Від 4 млн. до 20 млн. |
Визначення густини молока аерометричним методом
Густина — одна з характеристик молока. Це маса молока, яка визначається за одиницею об’єму, кг/м3, при температурі 20 °С. Густина нормального коров’ячого молока коливається в межах 1027-1032 кг/м3. Для визначення густини молока, вершків, напоїв з наповнювачами всіх видів, кисломолочних напоїв, маслянки та сироватки використовують ареометри типу АМТ з термометром та ціною поділки шкали 1,0 кг/м3 або АМ без термометра з ціною поділки 0,5 кг/м3. Ареометр у рідині опускається доти, доки вага витісненої ним рідини не дорівнюватиме вазі ареометра. Чим більшу густину має рідина, тим меншої глибини досягає ареометр.
Методика визначення. Визначення густини необхідно проводити не раніше, ніж через 2 год після доїння, оскільки відразупісля доїння молоко містить велику кількість бульбашок повітря, і його густина не може бути визначена правильно. Крім того, густина молока змінюється залежно від стану жиру (рідкий або твердий).
Перед визначенням густини пробу з відстояним прошарком нагрівають до (35 ± 5) °С, перемішують та охолоджують до (20 ±2) °С.
Ареометри та необхідна скляна апаратура повинні бути ретельно вимиті мийними розчинами, обполіснуті дистильованою або кип’яченою питною водою, а залишки вологи вилучені лляною тканиною або рушником. Потім вся апаратура повинна бути витримана на повітрі до повного висихання.
При масових аналізах допускається обполіскування циліндра молоком, відібраним для чергового визначення густини другої проби досліджуваного молока.
До робочої частини підготовленого до вимірювання ареометра не дозволяється торкатися руками. Ареометр беруть за вільну від шкали верхню частину стрижня. Ареометри, термометри та мішалки, підготовлені до вимірювання, зберігають у циліндрах, накритих накривним склом або поліетиленовим чохлом.
Пробу об’ємом 0,25 або 0,50 дм3 старанно перемішують та обережно, щоб не утворилась піна, переливають (по стінці) у сухий циліндр, який слід тримати у трохи нахиленому положенні. Піну, що утворилась на поверхні проби в циліндрі знімають мішалкою.
При виникненні розбіжностей в оцінці густини молока застосовують метод, який полягає в тому, що пробу нагрівають до (40 ± 2)°С, витримують при цій температурі протягом (5 ± 1) хв, охолоджують до (20 ± 2)°С та проводять вимірювання густини молока ареометрами типу АМ або АМТ3).
Проведення вимірювань. Циліндр з досліджуваною пробою ставлять на рівній горизонтальній поверхні та вимірюють температуру проби. Відлік показань температури проводять не раніше ніж через 2-4 хв після опускання термометра в пробу.
Сухий, чистий ареометр повільно опускають у досліджувану пробу доти, доки до передбаченої відмітки ареометричної шкали не залишиться 3-4 мм, потім залишають його у вільно плаваючому стані. Ареометр не повинен дотикатися до стінок циліндра.
Розміщення циліндра з пробою на горизонтальній поверхні по відношенню до джерела світла повинно бути зручним для відліку показань по шкалі густини та шкалі термометра.
Перший відлік показань густини ρ1 проводять візуально зі шкали ареометра через 3 хв після його встановлення у нерухомому стані. Після цього ареометр обережно підіймають до рівня баласту в ньому і знову опускають, залишаючи у вільно плаваючому стані. Після встановлення його в нерухомому стані проводять другий відлік показань густини ρ2. При відліку показань густини око повинно бути на рівні меніска. Відлік показань проводять за верхнім краєм меніска.
Відлік показань в ареометрах типів АМ та АМТ3 проводять до половини ціни найменшої поділки шкали, типів АОН-1 та АОН-2 — до ціни найменшої поділки.
Потім заміряють температуру проби.
Вимірювання температури проби при використанні ареометрів типів АМ, АМТ3, АОН-1 та АОН-2 проводять за допомогою ртутних та нертутних скляних термометрів.
Розбіжність між повторними визначеннями густини (послідовно одне визначення за одним в одній і тій самій пробі) не повинна перевищувати 0,5 кг/м3 для ареометрів типу АМ, АМТ3 і 1,0 кг/м3 — для АОН-1 та АОН-2. При проведенні масових вимірювань густини молока допускається: при вимірюванні густини чергової проби молока дотикаються нижнім кінцем ареометра, який витягають з молока, до другої внутрішньої поверхні циліндра та негайно після стікання з ареометра основної частини молока занурюють його в другий циліндр з новою пробою молока, не допускаючи засихання молока на поверхні ареометра.
За середнє значення температури досліджуваної проби беруть середнє арифметичне результатів двох показів:t₁таt₂.
Якщо проба під час визначення густини мала температуру вище або нижче 20 °С, то до показів ареометра вносять поправку: на кожен градус вище 20 °Сдобавляють 0,2 кг/м3, а на кожний градус нижче 20 °С – віднімають таку ж поправку.
Результати визначення густини також можна привести до температури 20 °С заспеціальними таблицями, які складені з урахуванням вище наведених поправок.
3. Визначення кислотності молока титрометричним методом (титрована кислотність)
Кислотність молока визначають у градусах Тернера, під якими розуміють об'єм водного розчину 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, необхідний для нейтралізації кислих сполук в100 см3 або 100 г продукту.
Методика визначення. Свіже молоко не містить кислот у вільному стані. Його кисла реакція зумовлюється наявністю в молоці білків, кислих солей фосфорної, лимонної та інших органічних кислот і розчинених у молоці газів. У конічну колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють за допомогою піпетки 10 см3 молока, додають 20 см3 дистильованої води та три краплі 1 %-го спиртового розчину фенолфталеїну. Суміш ретельно перемішують і титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію (калію) до появи слабко-рожевого кольору, відповідного контрольному еталону забарвлення, що не зникає протягом 1 хв.
Кислотність молока у градусах Тернера дорівнює об’єму 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію (калію), витраченого на нейтралізацію 10 см3 молока, помноженому на 10. Розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 1 °Т.
Примітка. Допускається в окремих випадках визначати кислотність молока без додавання води. Отриманий при цьому показник кислотності знижують на 2 ºТ.
Для виготовлення контрольного еталона забарвлення в таку саму колбу місткістю 150 або 200 см3 відміряють піпеткою 10 см3 молока, 20 см3 води та 1 см3 2,5% -го розчину сульфату кобальту. Еталон придатний для роботи протягом однієї зміни. Для тривалішого зберігання еталона до нього може бути добавлена одна крапля формаліну.
4. Визначення кислотності молока шляхом вимірювання рН (активна кислотність)
Кислотність молока може бути виражена величиною рН при температурі 20 °С. Під величиною рН розуміють від’ємний десятковий логарифм концентрації іонів водню в продукті.
При використанні цього методу у виробничих умовах для контролю кислотності користуються таблицями співвідношення рН та титрованої кислотності. Необхідність такого порівняння зумовлена тим, що кислотність молока у чинних технологічних інструкціях та стандартахвиражається в одиницях титрованої кислотності.
Усереднені співвідношення величин рН та титрованої кислотності для молока наведені у табл. 3.
Таблиця 3
| Титрована кислотність °Т
| Молоко | |||
| сире | пастеризоване | |||
| pH (коливання) | Середнє значення pH | pH (коливання) | Середнє значення pH | |
| 16 | 6,75 ±6,72 | 6,73 | 607 ±6,66 | 6,68 |
| 17 | 6,71 ±6,67 | 6,69 | 6,65 ±6,61 | 6,63 |
| 18 | 6,66 ±6,61 | 6,64 | 6,6 ±6,55 | 6,57 |
| 19 | 6,60 ±6,55 | 6,58 | 6,54 ±6,49 | 6,51 |
| 20 | 6,54 ±6,49 | 6,52 | 6,48 ±6,43 | 6,45 |
| 21 | 6,48 ±6,44 | 6,46 | 6,42 ±6,38 | 6,4 |
| 22 | 6,43 ±6,39 | 6,41 | 6,37 ±6,32 | 6,34 |
| 23 | 6,38 ±6,34 | 6,36 | 6,3 ±6,26 | 6,28 |
| 24 | 6,33 ±6,29 | 6,31 | 6,25 ±6,21 | 6,23 |
| 25 | 6,28 ±6,24 | 6,26 | 602 ±6,16 | 6,18 |
| 26 | 6,23 ±6,19 | 6,21 | 6,15 ±6,11 | 6,13 |
| 27 | 6,18 ±6,14 | 6,16 | 6,1 ±6,06 | 6,08 |
Для визначення величин рН використовують прилад типу рН-340 таіономір універсальний ЗВ-74. Прилад включають за 30 хв до початку перевірки. Налагоджують прилад за буферним розчином зі значенням рН, що дорівнює 6,88 та 4,00 при температурі (20 ± 1) °С.
Перед перевіркою приладу за буферним розчином електроди необхідно ретельно промити дистильованою водою, залишки води з електродів треба вилучити фільтрувальним папером.
У склянку місткістю 50 або 100 см3 наливають (40 ± 5) см3 буферного розчину температурою (20 ± 1) °С, після чого занурюють у нього електроди на 10-15 с, знімають показання приладу. Якщо показання приладу відрізняються від стандартного значення рН еталонного буферного розчину більше ніж на 0,05, то прилад налагоджують за допомогою регулятора.
Перевірка приладу за стандартним буферним розчином повинна виконуватись щоденно.
У склянку місткістю 50 або 100 см3 наливають (40 ± 5) см3 молока температурою (20 + 2) °С та занурюють електроди приладу. Електроди не повинні дотикатись стінок і дна склянки. Через 10-15 с знімають показання за шкалою приладу. Для швидкого встановлення показань приладу вимірювання проводиться при коловому перемішуванні склянки з молоком.
Показання приладу знімають через 3-5 с після встановлення стрілки. Після кожного вимірювання електроди датчика промивають дистильованою водою. Уразі масових вимірювань рН молока залишки попередньої проби видаляють з електродів наступною пробою, а електроди промивають через кожні 3-5 вимірювань.
У проміжках між вимірюваннями електроди датчика занурюють у склянку з дистильованою водою.
5. Визначення масової частки жиру в заготівельному та пастеризованому молоці
Використовується кислотний метод, запропонований Гербером у 1892 р. Метод ґрунтується на виділенні з молока жиру під дією концентрованої сірчаної кислоти та ізоамілового спирту у вигляді суцільного шару та вимірюванні його об’єму в градуйованій частині жироміра.
Злиттю жирових кульок у молоці перешкоджає їх оболонка. Сірчана кислота густиною 1810-1820 кг/м3 розчиняє білки молока та білково-лецитинову оболонку жирових кульок, а ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок, що сприяє з’єднанню останніх у суцільний шар. Це з’єднання прискорюється підігріванням розчину та його центрифугуванням.
У чистий молочний жиромір дозатором наливають 10 см3 сірчаної кислоти густиною 1810-1820 кг/м3, намагаючись не замочити шийку жироміра.
Піпеткою відміряють 10,77 см3 підготовленої проби молока. Рівень молока у піпетці встановлюють за нижнім меніском, тримати піпетку треба тільки вертикально. Потім піпетку нахиляють під кутом 45° і, приклавши до внутрішньої стінки (нижче шийки) жироміра, дають молоку повільно стікати так, щоб воно не змішувалось з сірчаною кислотою, а наслоювалось на кислоту. Коли остання крапля молока стече з піпетки, її витримують протягом 3 с, не віднімаючи від жироміра. Видувати молоко, що залишилось у піпетці, не дозволяється. Дозатором додають 1 см3 ізоамілового спирту. Жиромір закривають сухою пробкою, вводячи її трохи більше ніж наполовину в шийку жироміра. Потім жиромір збовтують до повного розчинення білкових речовин, перевертаючи його 4-5 разів так, щоб рідини в ньому повністю змішались.
Далі жиромір встановлюють пробкою донизу на 5 хв на водяну баню температурою (65 ± 2) °С. Витянувши жироміри з бані, їх вставляють у патрони центрифуги робочою частиною до центру, розміщуючи симетрично один одному. За непарної кількості жиромірів у центрифугу поміщають жиромір, заповнений сірчаною кислотою та ізоаміловим спиртом у тому самому співвідношенні, що й для аналізу, закривають кришку центрифуги та центрифугують. Центрифугування жиромірів проводять із частотою обертання на менше 1000 об/хв протягом 5 хв.
Після центрифугування жироміри виймають з центрифуги та рухом гумової пробки регулюють стовпчик жиру так, щоб він містився в трубці зі шкалою. Ставлять жироміри пробкою донизу у штатив водяної бані (температура (65 ± 2) °С). Рівень води в бані повинен бути трохи вищим від рівня стовпчика жиру в жиромірі. Через 5 хв жироміри виймають із бані і швидко проводять відлік жиру.
Для відліку жиромір тримають вертикально, межа жиру має бути на рівні очей. Рухом пробки вгору-вниз встановлюють нижню межу стовпчика жиру на цілій поділці шкали жироміра і від неї відліковують кількість поділок до нижньої точки меніска стовпчика жиру. Межа розділення жиру та кислоти повинна бути різкою, стовпчик жиру в жиромірі — прозорим, світло-жовтим. За наявності кола (пробки) буруватого або темно-жовтого кольору, а також різних домішок у жировому стовпчику аналіз проводять повторно.
Для аналізу гомогенізованого та відновленого молока застосовують трикратне центрифугування та нагрівання між кожним центрифугуванням на водяній бані при температурі (65 ± 2) °С протягом 5 хв.
У процесі використання центрифуги з підігрівом жиромірів допускається проведення одного центрифугування протягом 15 хв з наступним витримуванням жиромірів у водяній бані при температурі (65 ± 2) °С протягом 5 хв. Показання жироміра відповідає масовій частці жиру в молоці у відсотках.Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 % жиру. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 1278; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!