Метод експериментального визначення показника токсичності продуктів горіння полімерних матеріалів
Апаратура. Установка для визначення показника токсичності (рис.14) містить у собі наступні елементи.
Рис.14. 1 - камера згоряння; 2 - тримач зразка; 3 – елелектронагрівальний випромінювач; 4 - заслінки; 5, 18 - перехідні рукави; 6 - стаціонарна секція експозиційної камери; 7 - дверцята передкамери; 8 - рухлива секція експозиційної камери; 9, 15 - штуцери; 10 - термометр; 11 - клітка для піддослідних тварин; 12 - передкамера; 13 - запобіжна мембрана; 14 - вентилятор; 16 - гумова прокладка; 17 - клапан продувки.
Камера згоряння місткістю 3·10-3 м3, з’єднана з експозиційною камерою перехідними рукавами, виконана з листової нержавіючої сталі товщиною (2,0±0,1) мм. Внутрішня поверхня, камери згоряння ізольована азбоцементними плитами товщиною 20 мм. В камері встановлений екранований електронагрівальний випромінювач розмірами (120х120) мм і тримач зразка розмірами (120х120х25) мм. Випромінювач представляє собою нагрівальну спіраль, розміщену в трубках з кварцового скла і розміщену перед стальним полірованим відбивачем з водяним охолодженням. Він закріплений на верхній стінці камери під кутом 45° до горизонталі. Спіраль випромінювача опором (22,0±0,1) Ом виготовлена з проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ 12766.1) діаметром (0,9±0,1) мм. Електроживлення випромінювач регулюють за допомогою трансформатора і контролюють за показниками вольтметра з похибкою не більше 0,5 В.
Тримач зразка виконаний у вигляді металевої рамки, у якій закріплений азбоцементний піддон. Піддон має поглиблення для розміщення вкладиша зі зразком матеріалу. Поверхня зразка, що нагрівається, і поверхня електронагрівального випромінювача паралельні, відстань між ними дорівнює 60 мм.
|
|
|
На бічній стінці камери згоряння є вікно із кварцового скла для спостереження за зразком при випробуваннях.
На виході з камери згоряння розміщені заслінки верхніх і нижнього перехідних рукавів. Довжина верхнього рукава 250 мм, нижнього - 180 мм, прохідні перетини рукавів відповідно (160х40) мм і (160х30) мм. Внутрішня поверхня верхнього перехідного рукава також облицьована азбоцементними плитами.
Експозиційна камера, що складається зі стаціонарної і рухливої секцій. По периметру стаціонарної секції є паз для надувної гумової прокладки з робочим тиском не менше 6 МПа. У верхній частині камери перебуває чотирьохлопастний вентилятор перемішування діаметром 150 мм із частотою обертання 5 с-1. На бічній стінці встановлений клапан продувки. На торцевій стінці рухливої секції закріплені запобіжна мембрана, передкамера, штуцери для підключення газоаналізаторів, термометр для виміру температури в нижній частині камери. Переміщення рухливої секції дозволяє змінювати обсяг експозиційної камери від 0,1 до 0,2 м3.
|
|
|
Передкамера обсягом 0,015 м3, обладнана зовнішніми і внутрішніми дверцятами та оглядовим вікном.
Підготовка до випробувань. При налагодженні установки варто визначити параметри напруги на спіралі електронагрівального випромінювача, при яких забезпечуються задані рівні щільності теплового потоку. Для виміру величини падаючого теплового потоку водоохолоджуючий датчик ФОА-013 закріплюють на нейтральній ділянці тримача зразка. Виміри проводять при герметизованій експозиційній камері і відкритим заслінкам перехідних рукавів.
По величині щільності теплового потоку визначають значення температури випробування (tисп), що відповідає температурі нагрівається поверхні контрольного (непального) зразка з азбоцементу.
Установку варто вважати готової до випробувань матеріалів, якщо при контрольній перевірці:
· значення щільності падаючого теплового потоку відповідають встановленим значенням напруги на спіралі електронагрівального випромінювача;
· вихід С в умовах термоокислювального розкладання порошкової целюлози (фракція 0,25…0,75) масою 2,5 г при температурі випробування 450°С (щільність падаючого теплового потоку 23 кВт·м-2) становить (200±4) мг·г-1;
|
|
|
· концентрація С в експозиційній камері за час витримування 30 хв. знижується не більше ніж на 5% від первісного рівня.
Для випробувань готують не менше 10 зразків розміром (40х40) мм фактичної товщини, але не більше 10 мм. Зразки кондиціонують у лабораторних умовах не менше 48 год. і потім зважують із погрішністю не більше 0,1 г. Вони повинні характеризувати середні властивості досліджуваного матеріалу.
Попередньо зразки кожного матеріалу піддають впливу теплових потоків різної щільності, що забезпечують у кожному наступному досвіді підвищення температури випробування зразка на 50°С. При цьому знаходять значення температури випробування матеріалу в режимі термоокислювального розкладання (тління). Воно повинне бути на 50°С нижче температури, при якій спостерігається самозапалювання зразка.
Проведення випробувань. Матеріали випробовують в одному із двох режимів - термоокислювального розкладання або полум'яного горіння, а саме в режимі, що сприяє виділенню більш токсичних сумішей летучих речовин. Режим полум'яного горіння забезпечується при температурі випробування 750°С (щільність падаючого теплового потоку 65 кВт·м-2). Критерієм вибору режиму основних випробувань служить найбільше число летальних наслідків у порівнюваних групах піддослідних тварин.
|
|
|
При проведенні основних випробувань у встановленому режимі знаходять ряд значень залежності токсичної дії продуктів горіння від величини відносини маси зразка до обсягу установки. Для одержання токсичних ефектів нижче і вище рівня 50% летальності змінюють обсяг експозиційної камери при постійних розмірах зразків матеріалів.
Передбачають наступний порядок проведення випробування. Нагнітають повітря в надувну прокладку до тиску 0,6 МПа, перевіряють заземлення установки, справність приладів і устаткування, ефективність вентиляції. Подають воду для охолодження випромінювача, після чого включають його на відповідну напругу. Заслінки перехідних рукавів, клапан продувки, дверцята камери згоряння перебувають у положенні «закриті».
Зважений зразок матеріалу поміщають, а при необхідності закріплюють у вкладиші, що має кімнатну температуру. Клітку із тваринами встановлюють у передкамері, зовнішні дверцята якої закривають.
З моменту виходу електронагрівального випромінювача на стабілізований режим (через 3 хв. після включення) відкривають заслінки перехідних рукавів і дверцята камери згоряння. Вкладиш зі зразком без затримки поміщають у тримач зразка, після чого дверцята камери згоряння швидко закривають. Відзначають час початку експозиції тварин у токсичний середовищі.
По досягненні максимальних значень концентрації С і С2 в експозиційній камері заслінки перехідних рукавів закривають. Знімають напругу з нагрівального елемента випромінювача. Включають на 2 хв. вентилятор перемішування.
Після закінчення часу експозиції тварин відкривають клапан продувки, заслінки перехідних рукавів і зовнішні дверцята передкамери. Установку вентилюють не менше 10 хв. Реєструють число загиблих і тварин, що вижили.
Оцінка результатів. Отриманий ряд значень залежності летальності від відносної маси матеріалу використовують для розрахунку показника токсичності в г·м-3. Розрахунок проводять за допомогою пробіт-аналізу або інших способів розрахунку середніх смертельних доз і концентрацій.
При необхідності визначити класифікаційні параметри для інших значень часу експозиції
Якщо значення, отримане в результаті випробування матеріалу, близько до граничного значення двох класів, то при визначенні ступеня небезпеки матеріалу беруть до уваги режим випробування, час розкладання зразка, дані про склад продуктів горіння, відомості про токсичність виявлених з'єднань.
При вмісті карбоксігемоглобіну в крові піддослідних тварин 50% і більше вважають, що токсичний ефект продуктів горіння обумовлює в основному дією оксиду вуглецю. Збіжність методу при довірчій імовірності 95% не повинна перевищувати по виходу З (мг·г-1) 15 %. Відтворюваність методу при довірчій імовірності 95% не повинна перевищувати по виходу З (мг·г-1) 25 %
Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 428; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!