Технологический режим основных аппаратов



К-1      К-2

Объемное отношение пропан : сырье ... 7:1 6:1

Давление, МПа.................................................. 4,3 3,6

Температура экстракции, °С

верха........................................................... 87  82

низа............................................................. 63  60

Нагрузка на единицу площади попереч­
ного сечения, м3/(м2 ■ ч)........................... 34,7—44,0

Давление, МПа

в К-3, К-6, К-7........................................... .......... 0,1

в Т-2, Т-3, К-4............................................ .......... 2,7

в Т-4, К-5 . ............................................. .......... 1,8

Температура, °С

в Т-2, Т-3.................................................. 50-100

в Т-4 . .................................................      150

на выходе из П-1........................................ 200—250

Материальный баланс процесса при работе на гудроне ромашкинской нефти [в % (масс.)]

Поступило:                                                       Получено:

Гудрон ромашкинской нефти 100,0 Деасфальтизат I........................... 28,4

Деасфальтизат II......................... 10,0

Асфальт....................................... 61,6

Итого . . . 100,0

331


Аппаратура.Основной аппарат установки производительностью 250 тыс. т/год — экстракционная колонна диаметром 3 и высотой 20 м. Колонна имеет 11 тарелок жалюзийного типа. В верхней ча­сти колонны (20% от высоты колонны) расположена отстойная зона без тарелок, которая снабжена шестью внутренними паро­выми подогревателями. О распределении пропана между раство­рами деасфальтизата и асфальта можно судить по материальному балансу колонны [в % (масс.)]:

Поступило:                                        Получено:

Сырье................................ 100        Раствор деасфальтизата . . .    390

Пропан.............................. 400             масло.......................... 28

----------------------              пропан ........... ... 362

Итого . . . 500        Раствор асфальта.......... 110

асфальт....................... 72

пропан.......................... ..... 38

Итого . . . 500

Подача пропана осуществляется с помощью центробежного на­соса марки Н-500-420 СГ (подача 420 м3/ч, давление всасывания 2,7 МПа дифференциальный напор 500 м ст. ж.). Насос оборудо­ван торцовым уплотнением.

Контроль и автоматизация процесса.Основные параметры про­цесса регулируются автоматически. Температура верха колонн К-1 иК-2 регулируется подачей пара во внутренние паровые подогре­ватели колонн. Расход сырья и пропана в колонны должен быть постоянным. Уровень раздела фаз в колоннах поддерживается по­стоянным при помощи клапанов, установленных на линии выхода растворов асфальта с низа колонны. Давление в системе регули­руется клапанами.на выводе паров пропана из испарителей Т-2, Т-3, Т-4. Температура в испарителях регулируется клапанами на линиях подачи пара в испарители, а на выходе раствора асфальта из печи П-1 — клапаном на подаче топлива в печь.

Техника безопасности.Основную опасность при работе уста­новки представляет пропан. Он взрывоопасен, его пары токсичны. Пропан находится под давлением, поэтому особое значение приоб­ретает тщательная герметизация всего оборудования, аппаратуры, трубопроводов. Помещения насосной и компрессорной снабжаются автоматическими газоанализаторами; все помещения оборудуются приточно-вытяжной вентиляцией. Установка снабжается пеногаси-тельным устройством. Резкое увеличение скорости подачи пропана в колонны приводит к повышению давления в системе отпарки пропана. Поэтому увеличивать расход пропана надо плавно.

К наиболее неприятным авариям относятся прекращение по­дачи воды на установку и нарушение герметичности в трубопрово­дах и аппаратах. В обоих случаях необходимо прежде всего вы­звать пожарную охрану и газоспасательную службу, остановить пропановые насосы, прекратить подачу пара в испарители и топ­лива в печь, дать пар в камеру сгорания, прекратить прием сырья на установку.

332


Примерные технико-экономические показатели на 1тдеасфаль-тизата

Пар, ГДж...................................................... ..... 1466,5-2304,5

ВоДа оборотная, м3.....................................       28,4—47.0

Электроэнергия, МДж ..........................         9,7—16,6

Топливо, кг ............................................         9,6—11,5

Потери пропана зависят от соотношения растворителя и сырья и составляют примерно 0,1% объемного расхода пропана.

§ 69. УСТАНОВКИ ФЕНОЛЬНОЙ И ФУРФУРОЛЫНОЙ ОЧИСТКИ МАСЕЛ

Селективной очистке подвергают как дистиллятные, так и оста­точные масляные фракции для удаления из них смолисто-асфаль-теновых соединений и полициклических ароматических углеводо­родов с короткими боковыми цепями. В результате улучшается цвет масла, повышается индекс вязкости, снижаются коксуемость , и содержание сернистых соединений.

Наиболее распространенными растворителями в промышленной практике являются фенол и фурфурол. При взаимодействии с мас­ляной фракцией они хорошо растворяют нежелательные компонен­ты масла и относительно мало растворяют ценные углеводороды. При обработке масла растворителем образуются две фазы. N Верхняя фаза — рафинатный раствор — содержит масло с неболь­шим количеством растворителя, нижняя фаза — экстрактный рас­твор— содержит основную массу растворителя и нежелательные компоненты. Количество растворителя должно быть оптимальным.

При постоянной температуре составы экстрактной и рафинат-ной фазы находятся в состоянии равновесия. Увеличение соотно­шения растворитель : сырье приводит к уменьшению концентрации экстрактного раствора и нарушению равновесия между фазами. Часть углеводородов вследствие, этого переходит из рафинатного в экстрактный раствор. Степень очистки повышается, выход рафи-ната сокращается. Уменьшение соотношения растворитель : сырье приводит к обратному результату. Однако при слишком больших объемах растворителя может образоваться однородный раствор без разделения фаз.

Очистка избирательными растворителями возможна в таких тем­пературных условиях, когда существует две фазы. С повышением температуры растворяющая способность растворителя увеличи­вается, а избирательность медленно понижается, и при критиче­ской температуре растворения получается однородный раствор. Поэтому к растворителям селективной очистки предъявляется специфическое требование: критическая температура растворения сырья в растворителе должна быть достаточно высокой, чтобы мо­жно было вести экстракцию в интервале температур 80—150 °С.

Экстракция фенолом и фурфуролом осуществляется в колон­ных аппаратах. Растворитель, имеющий более высокую плотность,

333


чем сырье, подается сверху, сырье вводится в низ колонны. Подни­маясь все выше по колонне и находясь непрерывно в контакте с растворителем, сырье все более освобождается от нежелательных компонентов, а растворитель чем ниже опускается по колонне, тем более обогащается смолистыми и полициклическими соединениями. При этом критическая температура рафината повышается. Для улучшения процесса экстракции на вводе растворителя поддержи­вается более высокая температура, чем на вводе масла. Разность этих температур, зависящая как от свойств растворителя, так и от свойств сырья, называется температурным градиентом экстракции.

Растворитель и оптимальные параметры очистки в каждом отдельном случае подбирают опытным путем в зависимости от ка­чества исходного продукта и требований к получаемому продукту. Фурфурол имеет перед фенолом ряд преимуществ. Фурфурол ме­нее токсичен, дает более высокий [на 12—15% (масс.)] выход рафи­ната и значительно экономичнее фенола вследствие более низких значений температуры кипения и удельной теплоты испарения. Од­нако в ряде случаев, в особенности при очистке остаточных масел, качество рафината после фурфурольной очистки хуже, чем после фенольной, и увеличение соотношения фурфурол : сырье не дает ни­какого эффекта. Фурфурол хуже чем фенол растворяет смолы, по­этому масла после фурфурольной очистки имеют более темный цвет.

Способом повышения качества и выхода рафината является за­мена фенола и фурфурола более эффективными растворителями, например Af-метилпирролидоном. Л'-Метилпирролидон стабилен, неагрессивен, имеет температуру кипения 206 °С, температуру пла­вления —240 °С, менее токсичен и более селективен, чем фенол и фурфурол.

Селективная очистка фурфуролом

Фурфурол (см. табл. 17) хорошо извлекает из масел полици­клические ароматические и нафте^ю-ароматические углеводороды, причем позволяет получить высокий выход рафината. К недостат­кам фурфурола относятся его способность осмоляться под воздей­ствием высокой температуры и кислорода, довольно высокая рас­творимость в воде и токсичность.

ТАБЛИЦА 18

Качество рафинатов, полученных при очистке масел фурфуролом

 

Показатели Сырье Рафинат Сырье Рафинат Сырье Рафинат
Плотность р^° ... 0,922 0,891 0,916 0,896 0,893 0,850
Индекс вязкости . . -3,5 52 25 50 77 108
Коксуемость,     °/о            
  0,14 0,04 0,75 0,28 0,94 0,12
Температура засты-            
  -20 -17 -11 -1 35 45

334



wT


 


 


 


 


 


-41

Н-1


1

К-1

Н-2


 


 


Рис. 87. Технологическая схема установки селективн I — сырье; II — фурфурол; III — рафинат; IV — экстрак


Об изменении качества масляных фракций в результате фур-фурольной экстракции можно судить, если сравнить такие важные показатели, как коксуемость и индекс вязкости, для сырья и рафи-натов (табл. 18). Индекс вязкости повышается на 25, 30 и даже

58 единиц, коксуемость уменьшается

в 3—8 раз.

i^^Hid^rp  1          Технологическая схема.Технологи-

x*^TIIrr /*\             ческая схема очистки масел фурфуро-

/        хАу^ ^^2 лом приводится на рис. 87. Масляная

фракция сырьевым насосом Н-1 пода­
ется в деаэратор К-1, где масло с по­
мощью водяного пара освобождается
от растворенного воздуха. Из деаэра­
тора К-1 через подогреватель Т-1 мас-
П-4         Щ-"-"'"—        ло направляется в среднюю часть дис-

Ш---------- 111---- I •- кового контактора К-2. Сверху вво­
дится нагретый в подогревателе Т-2
фурфурол. В нижней части контакто­
ра отстаивается экстрактный раствор.
Здесь из экстракта выделяется вто­
ричный рафинат в результате сниже­
ния температуры низа контактора К-2
и ввода из колонны К-7 экстракта, ос­
вобожденного от растворителя. Рафи-
натный раствор с верха контактора
К-2 насосом Н-3 подается через теп­
лообменник Т-3 и печь П-1 на отпар-
ку растворителя последовательно в ко­
лонны К-3 и К-4.

Рис. 88. Роторно-дисковый кон­тактор:

/ — кожух вала; 2 —верхняя отстой­ная зона; 3 — снтчатые .тарелки; ■4г-аал ротора; б — роторные диски; 6 — корпус аппарата; 7—статорные кольца; 8 — нижняя отстойная зона.

В колонну К-4 вводится водяной пар. Рафинат с низа колонны К-4 на­сосом Н-5 после охлаждения в тепло­обменнике Т-3 и холодильнике Х-1 вы­водится с установки. Экстрактный ра­створ с низа контактора К-2 откачи­вается насосом Н-4.

Часть раствора через холодильник Х-2 возвращается в низ контактора с целью снижения температуры К-2, другая часть раствора направляется на регенерацию растворителя через теплообменник Т-4 и печь П-1 в колонну К-5. Далее экст­рактный раствор с низа колонны К-5 подается насосом Н-6 через печь П-2 в колонну К-6 и с низа колонны К-6 насосом Н-7 — в ко­лонну К-7, откуда частично возвращается насосом Н-9 в низ кон­тактора К-2, остальное количество перетекает в колонну К-8. С низа К-8 экстракт насосом Н-8 отводится с установки.

m

Таким образом, регенерация фурфурола из экстрактного рас­твора происходит в 4 ступени: в колоннах К-5 и К-6 — под давле­нием, в колоннах К-7 иК-8 — под вакуумом. В колонну К-8, как и


в колонну К-4, подается водяной пар. Пары сухого фурфурола из колонн К-3 и К-7, а также из колонн К-5 и К-6 конденсируются и собираются в емкости Е-3, откуда насосом Н-10 фурфурол подает­ся в контактор К-2.

Из колонн К-4 и К-8 пары фурфурола и воды направляются в систему разделения воды и фурфурола. Сконденсированные в хо­лодильнике Х-5 вода и фурфурол собираются в емкости Е-2, где разделяются на два слоя: верхний — раствор фурфурола (7%) в воде и нижний — раствор воды (6%) в фурфуроле. Верхний слой вводится в колонну К-9, обогреваемую острым водяным паром. С низа колонны К-9 уходит вода со следами фурфурола. Эта вода используется здесь же на установке для получения водяного па­ра. Таким образом, во-первых сокращаются потери фурфурола, во-вторых, уменьшается загрязнение стоков. Нижний слой подается в колонну К-Ю, обогреваемую змеевиком с водяным паром. С низа колонны К-Ю сухой фурфурол поступает в емкость Е-3. С верха колонны К-9 и К-Ю уходят пары азеотропной смеси фурфурола и воды, поступающие снова в холодильник Х-5 и емкость Е-2. Ко­лонны К-4, К-5, К-6, К-7 и К-8 орошаются сухим фурфуролом.

Технологический режим лроцесса

Соотношение фурфурол: сырье

для дистиллятных масел................................................. 1,5—3,5: 1

для остаточных масел...................................................... 2,5—5 : 1

Температура, "С

в экстракционной колонне

верх............................................................................... 95—110

низ.................................................................................. 55—75

на выходе из печи

рафмнатный раствор из П-1........................................ 200—220

экстрактный раствор из П-2........................................     230

Температурный градиент экстракции, °С.................. 35—40

Материальный баланс фурфурольной очистки

дистиллятных масляных фракций сернистых нефтей

типа ромашкинской [в % (масс.)]


.Поступило:


Фракция    Фракция

300-400 °С   400-500 °G


 


Сырье................................................................. ......... 100,0          100,0

Фурфурол..........................................................     150,0          150,0

Итого . . . 250,0        250,0

Получено:

Рафинат .....................................................        73,85       75,85

Экстракт............................................................ .......... 25,95       23,95

Фурфурол.......................................................... .......... 149,80       149,80

Потери............................................................... ............ 0,40         0,40

сырье.......................................................... ............. (0,2)         (0,2)

фурфурол................................................... ............. (0,2)         (0,2)

Итого . , .     250.Q       250,0


337


Аппаратура. Основной аппарат установки — вертикальный роторно-дисковый контактор (РДК) производительностью около 40 т/ч, диаметром 2,4 и высотой 13,1 м (рис. 88). На внутренних стенках РДК закреплены статорные кольцевые перегородки диа­метром 1610 м, образующие по высоте аппарата 20 камер высотой 0,29 м каждая. Через ось РДК проходит вертикальный вал с за-, крепленными на нем дисками диаметром 1,22 м, вращающимися в средней части камер между кольцевыми перегородками. Вал (ротор) приводится в действие от электродвигателя через редуктор-вариатор. Вращающиеся диски ротора вместе с кольцевыми пере­городками статора образуют эффективную рабочую зону контак­тора. Выше и ниже рабочей зоны расположены отстойные зоны, отделенные от рабочей зоны ситчатыми тарелками. Части вала ро­тора, проходящие через отстойные зоны, заключены в кожух, что­бы исключить вращение жидкости вместе с валом в этих зонах.

Селективная очистка фенолом

Фенол (см. табл. 17) хорошо извлекает из масел смолистые, полициклические и отчасти сернистые соединения. Селективность фенола ниже, чем фурфурола, а растворяющая способность выше. К недостаткам фенола относятся его способность осмоляться (хотя и в меньшей степени, чем фурфурол), токсичность, довольно высо­кая растворимость в воде, высокая температура плавления и кор­родирующее воздействие на аппаратуру.

Качество рафинатов, полученных при очистке фенолом дистил-лятных и остаточных фракций, приводится в табл. 19.

ТАБЛИЦА 19


Дата добавления: 2018-04-04; просмотров: 304; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!