Контрольні питання і завдання. 1. Які сполуки зумовлюють твердість природної води?
1. Які сполуки зумовлюють твердість природної води?
2. Які солі зумовлюють карбонатну твердість води?
3. Як визначають карбонатну твердість води?
4. Вода з тимчасовою твердістю 4 ммоль-екв/л містить тільки гідрокарбонат магнію. Яка кількість цієї солі міститься в 1 м3води?
5. Яка тимчасова твердість води, якщо у 300 л її міститься 43,8 г магній гідрокарбонату?
6. Вода з тимчасовою твердістю 4 ммоль-екв/л містить тільки гідрокарбонат кальцію. Яка маса осаду утвориться після кип'ятіння 1 л води, якщо осадження пройшло на 80% ?
7. Напишіть рівняння хімічних реакцій, які будуть відбуватися: при кип'ятінні твердої води, що містить Са(НСО3)2 ; при додаванні до неї Nа2СО3. Виразіть твердість води в ммоль-еквівалентах, враховуючи, що в 1 л води міститься 0,486 г Са(НСО3)2 .
8. Тимчасова твердість води дорівнює 3,0 ммоль/л. Розрахуйте, яка маса гідрогенкарбоната кальцію міститься в 10 л цієї води?
Лабораторна робота № 10
Тема: Метод пермангонатометрії(2 год)
Мета: Ознайомитись з методом окисно-відновного титрування; провести стандартизацію робочого розчину КМnO4, визначити ферум(ІІ) у розчині солі Мора
Техника безпеки: Бути уважними в хімічній лабораторії, проявляти обережність під час роботи з хімічними реактивами і хімічним посудом.
Актуалізація опорних знань
1. Які реакції називаються окисно-відновними?
2. Що таке окисник та відновник?
3. Як визначається молярна маса речовини еквівалента окисника та відновника?
|
|
4. Роль середовища в окисно-відновних реакціях.
Теоретичні передумови до виконання роботи
До методів окисно-відновного титрування (редоксіметрії) відносять методи об’ємних визначень, засновані на окисно-відновних реакціях. За допомогою цих методів можливо кількісно визначити окисники і відновники, а також речовини, що з ними реагують.
В якості робочих розчинів в методах окисно-відновного титрування застосовують розчини різних окисників і відновників.
В залежності від робочих розчинів методи окиснення і відновлення розділяються на декілька груп.
Основні серед них слідуючі:
Перманганатометрія.Робочим розчином являється калій перманганат KMnO4.
Хроматометрія.Робочим розчином являється калій біхромат K2Cr2O7.
Йодометрія.Робочим розчином являється розчин йоду в калії йодистому і розчин натрій тіосульфату Na2S2O3.
Йон, який потрібно визначити, повинен бути або окисником, або відновником, а робочий розчин — або відновником, або окисником, відповідно. В процесі титрування між розчином, який аналізують, та робочим розчином відбувається окисно-відновна реакція. Точка еквівалентності визначається за допомогою редокс-індикаторів, але іноді індикатором може бути робочий розчин, або розчин, який титрують.
|
|
Перманганатометрія
Перманганатометрією називають метод титрометричного аналізу, в якому робочим розчином служить розчин калій перманганату KMnO4.
В процесі титрування аналізуємого розчину малиново-фіолетове забарвлення розчину перманганату зникає. Однак, після досягнення точки еквівалентності перша ж надлишкова крапля розчину перманганату забарвлює титруєму рідину в блідо-малиновий колір. Індикатором в даному випадку являється сам перманганат калію. Тому при перманганатометричних визначеннях сторонні індикатори не добавляють.
Калій перманганат володіє сильними окисними властивостями. Марганець в ступені окиснення 7+ може змінювати ступінь окиснення до 2+, 4+, 6+. Зниження ступеня окиснення залежить від середовища, в якому протікає реакція.
В кислому (pH<7) MnO4ˉ → Mn²+ Е0 MnO4ˉ/ Mn²+ = 1.51B
В лужному (pH>7)MnO4ˉ → MnО4²ˉ Е0 MnO4ˉ/ MnО4²ˉ=0,56В
В нейтральному (pH=7)MnO4ˉ→MnО2 Е0 MnO4ˉ/ Mn =0.59B
Кисле середовище
2KMnO4 + 5NaNO2 + 3H2SO4 → K2SO4+5NaNO3 + 3H2O + 2MnSO4
Mn+7 +5e → Mn²+ fекв. = 1/5
5 N+3 -2e → N+5 fекв. = ½
Me(KMnO4) = M(KMnO4)/5 Me(KMnO4) = 31,6 г/моль
Me(NaNO2) = M(NaNO2)/2 Me(NaNO2) = 34,5 г/моль
|
|
Середовище лужне.
2KMnO4 + NaNO2 + 2KOH → NaNO3 + H2O + 2K2MnO4
2 Mn+7 +1e → Mn+6 fекв = 1
1 N+3 -2e → N+5 fекв = 1/2
Me(KMnO4 )= M(KMnO4)/1 Me(KMnO4) = 158 г/моль
Me(NaNO2) = M(NaNO2)/2 Me(NaNO2) = 34.5 г/моль
Нейтральне середовище
2KMnO4 + 3NaNO2 + 2H2O → 2MnO2 + 3NaNO3 + 2KOH
2 Mn+7 +3e → Mn+4 fекв. = 1/3
3 N+3 -2e → N+5 fекв. = ½
Me(KMnO4) = M(KMnO4)/3 Me(KMnO4) = 52,7 г/моль
Me(NaNO2) = M(NaNO2)/2 Me(NaNO2) = 34,5 г-моль
Перманганатометрію використовують для кількісного визначення відновників прямим титруванням та окисників – методом оберненого титрування, коли до аналізуємого розчину окисника доливають надлишок допоміжного розчину відновника з відомим титром, а залишок відновника відтитровують розчином KMnO4.
Визначення молярних мас еквівалентів окисників і відновників має свої особливості. Фактор еквівалентності елементу (fекв) визначається за кількістю відданих або прийнятих електронів в електронному балансі окисно-відновного рівняння. Молярна маса еквівалента речовини визначається за формулою:
Ме(х) = М(х)/n,
де n - число електронів.
Перманганатометричним методом визначають в агрохімії вміст заліза (ІІ) в ґрунтах; визначають Са²+ в ґрунті і у витяжках із біологічних матеріалів.
|
|
Титрований розчин неможливо приготувати розчиненням точної наважки, оскільки він містить домішки і витрачається на окислення аміаку, органічних речовин, що присутні у воді, і розкладається за рівнянням реакції:
Тому точну концентрацію визначають через 7-10 днів після приготування розчину шляхом стандартизації свіже перекристалізованою щавелевою(оксалатною) кислотою .
Приготування розчину
Припустимо, що для роботи потрібно приготувати 0,5 л розчину молярної концентрації еквівалента = 0,03 моль/л.
Розрахунок необхідної маси
Дано:
=500 мл
= 0, 03 моль/л
= ?
Згідно розрахунку потрібна маса 0,47 г.
Проте, з урахуванням окислювальних процесів, треба зважити на технічних терезах 0,47 + 0,3 = 0,77 г , цю наважку розчиняють у плоскодонній колбі в 500 мл дистильованої води при перемішуванні (воду видмірюють мірним циліндром).
Через 7-10 діб розчин стабілізується. Одержаний розчин обережно зливають сифоном в посудину з темного скла з притертою пробкою.
Експериментальна частина
1. Стандартизація розчину
Хід роботи
1.Бюретку на 25 мл наповнюють розчином , відлік робіть за верхнім меніском.
2. В колбу для титрування перенесіть піпеткою 10 мл стандартного розчину , додайте циліндром 10 мл розчину сульфатної кислоти = 2 моль/л.
3. Вміст колби нагрійте до не вище (при кипінні щавелева кислота розкладається) і гарячий розчин відтитруйте.
Кожну наступну краплю слід додавати після знебарвлення попередньої. Спочатку реакція проходить повільно, але при накопиченні , що є каталізатором, реакція прискориться. Титрування припиніть, коли одна надлишкова крапля забарвить розчин у блідо-малиновий колір.
Титрування повторіть тричі і для розрахунку точної концентрації і титру візьміть середнє значення об’єму розчину . Розрахуйте титр і молярну концентрацію еквіваленту розчину , що стандартизують. Результати занесіть у таблицю
№ титрування | Розчин | |||
Стандартизований | Робочий | |||
V, мл | , моль/л | V, мл | , моль/л | |
1 | 10,00 | |||
2 | 10,00 | |||
3 | 10,00 | |||
середнє | 10,00 |
Формули для розрахунку:
2. Визначення ферум(II) у розчині солі Мора
Суть методу: сіль Fe(II) у кислому середовищі титрується калій перманганатом; за кількістю використаного обчислюється маса у розчині солі Мора. Реакція між сіллю Мора і калій перманганатом у кислому середовищі проходить за рівнянням:
г/моль
1 31,6 г/моль
Хід роботи
1. Отримайте у викладача розчин для аналізу (“задачу”), який містить сіль Мора (мірна колба на 100мл). Об’єм розчину доведіть до позначки дистильованою водою і перемішайте.
2. У колбу для титрування перенесіть піпеткою 10мл “задачі”, додайте циліндром 10мл розчину молярної концентрації еквіваленту 2 моль/л і відтитруйте стандартним розчином до рожевого кольору.
3. Титрування повторіть тричі, середнє значення об’єму , що пішов на титрування, використайте для розрахунку концентрації титра солі Мора і маси ферум-йону .
№ титрування | Розчин | |||
Робочий | Для аналізу | |||
V, мл | , моль/л | V, мл | С , моль/л | |
1 | 10,00 | |||
2 | 10,00 | |||
3 | 10,00 | |||
середнє | 10,00 |
Формули для розрахунку
мірної колби
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 867; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!