Титрование с метиловым оранжевым. 11 страница

2) постоянную жесткость, обусловленную присутствием в растворе сульфатов, хлоридов кальция и магния;

3) общую жесткость, которая равна сумме временной и постоянной.

Жесткость воды измеряется в мэкв/л.

Для характеристики природных вод по их степени жесткости принята следующая классификация:

1. Очень мягкая, если жесткость < 1,5 мэкв/л;

2. Мягкая, если жесткость равна 1,5 – 3,0 мэкв/л;

3. Умеренно-жесткая, если жесткость равна 3,0-6,0 мэкв/л;

4. Жесткая, если жесткость равна 6,0-9,0 мэкв/л;

5. Очень жесткая вода, если жесткость более 9,0 мэкв/л.

Выполнение работы. В коническую колбу емкостью 200-250 мл пипеткой отбирают 100,0 мл исследуемой воды. Добавляют мерным цилиндром 5 мл аммиачной буферной смеси, вносят сухую смесь эриохрома черного с NaCl (раствор должен иметь винно-красный цвет) и титруют рабочим раствором трилона Б до появления синей окраски от одной капли титранта. Титрование повторяют до 3-х воспроизводимых результатов.

 

CH(ЭДТА) = 0,05 моль экв/л Vа(H2O) = 100,0 мл V1(ЭДТА) = V2(ЭДТА) = V3(ЭДТА) =

(мл)

Работа № 20. Определение меди

Цель работы. Определить содержание меди (П) в растворе сульфата меди титрованием рабочим раствором трилона Б.

Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с константой устойчивости 6,3.10¹⁸ (ионная сила 0,1; 20ºС). Условия прямого титрования меди определяются выбранным металлоиндикатором. В присутствии мурексида, образующего комплекс с медью зеленовато-желтого цвета, титрование можно проводить на холоду при рН 6 (условная константа устойчивости комплексоната меди при рН 6 равна 1,4.10¹⁴).

Выполнение работы. Анализируемый раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (содержит 100-200 мг меди). После перемешивания отбирают пипеткой 10,0 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, с помощью мерного цилиндра прибавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6, на кончике шпателя 20-30 мг индикаторной смеси (смесь мурексида с хлоридом натрия в соотношении 1:100), растворяют ее и титруют раствором 0,05 М трилона Б до изменения окраски в чисто-фиолетовую. Измеряют объем трилона Б и вводят 1-2 мл ацетатного буферного раствора (или 1 каплю раствора аммиака). Если цвет раствора остается фиолетовым, титрование прекращают, если от добавления буферного раствора окраска изменилась в желтую или желто-зеленую, продолжают титрование раствором трилона Б до устойчивой фиолетовой окраски.

 

 

C(ЭДТА) = 0,05 моль/л V К. = 100,0 мл Vа(Cu2+) = 10,0 мл V1(ЭДТА) = V2(ЭДТА) = V3(ЭДТА) = МЭ(Cu2+) = 64,55г/моль экв

(мл)  ( г)

Работа № 21. Определение цинка

Цель работы. Определить содержание цинка (II) в растворе сульфата цинка титрованием рабочим раствором трилона Б.

Ионы цинка образуют с ЭДТА бесцветный комплекс с константой устойчивости 3,27.10¹⁶ (ионная сила 0,1; 20ºС). Условия прямого титрования цинка определяются выбранным металлоиндикатором. В присутствии эриохромового черного Т титрование можно проводить на холоду при рН 6 (условная константа устойчивости комплексоната цинка при рН 6 равна 7,0.10¹¹).

Выполнение работы. Анализируемый раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (содержит 100-160 мг цинка). После перемешивания отбирают пипеткой 10,0 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют цилиндром 20 мл дистиллированной воды, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,8–5,0, на кончике шпателя 20-30 мг индикаторной смеси (смесь эриохромового черного Т с хлоридом натрия в соотношении 1:100), растворяют ее и титруют раствором 0,05 М трилона Б до изменения окраски раствора из винно-красной в синюю.

 

C(ЭДТА) = 0,05 моль/л V К. = 100,0 мл Vа(Zn2+) = 10,0 мл V1(ЭДТА) = V2(ЭДТА) = V3(ЭДТА) = МЭ(Zn2+) = 65,38г/моль экв

(мл)  (г)

Работа № 22. Определение кальция и магния при совместном присутствии

Цель работы. Определить раздельно содержание кальция и магния в растворе при их совместном присутствии титрованием рабочим раствором трилона Б.

Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка (логарифмы констант равны 10,7 и 8,7 для кальция и магния, соответственно, при 20ºС и ионной силе 0,1). Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При рН ~ 10 в качестве металлоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают рН>12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрически кальций в присутствии мурексида. Магний определяют по разности. Метод пригоден для определения общей жесткости воды.

1,0 мл 0,0100М раствора ЭДТА эквивалентен содержанию 0,408 мг Ca, 0,561 мг CaO, 0,243 мг Mg, 0403 мг MgO.

Выполнение работы.

1. Определение суммы кальция и магния. Анализируемый раствор, содержащий ионы кальция и магния, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. После перемешивания отбирают пипеткой 10,0 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют цилиндром 15 мл дистиллированной воды, 2-3 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, на кончике шпателя 20-30 мг индикаторной смеси (смесь эриохромового черного Т с хлоридом натрия в соотношении 1:100), растворяют ее и титруют раствором 0,05 М трилона Б до изменения окраски раствора из винно-красной в синюю.

2. Определение кальция. Отбирают пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора в коническую колбу, прибавляют 2-3 мл 2 М раствора КОН или NaOH, вводят 20-30 мг индикаторной смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из розовой в фиолетовую от одной капли раствора ЭДТА.

3. Определение магния. Объем титранта, израсходованный титрование магния, вычисляют по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование при рН 10 и при рН 12.

 

C (ЭДТА) = 0,05 моль/л VК. = 100,0 мл 1.Vа(Ca2++Mg2+) = 10,0 мл V1, эриохр.(ЭДТА) = V2, эриохр.(ЭДТА) = V3, эриохр.(ЭДТА) = 2.Vа (Ca2+) = 10,0 мл V1, мурекс.(ЭДТА) = V2, мурекс. (ЭДТА) = V3, мурекс..(ЭДТА) = МЭ(Ca2+) = 40,08г/моль экв МЭ(Mg2+) = 24,31г/моль экв

(мл) (мл) – (мл)  (г)  (г)

Литература

1. Основы аналитической химии. Т. 1, 2./Под ред. Ю.А. Золотова.– М.: Высшая школа, 2004.– 359 с., 504 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Дрофа, ч.1, 2. 2002.–368 с., 384 с.

3. Пилипенко А.Г., Пятницкий И.А. Аналитическая химия. – М.: Химия, ч.1, 2. 1990. – 480 с.,486 с.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. т.1, 2.–М.: Высшая школа, 2001, 615 с., 559 с.

5. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994.– 495 с.

7. Алексеев В.Н. Количественный анализ. – М.: Химия, 1972. - 504с.

8. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.– М.: Химия, 2008.–448 с.

· дополнительная литература:

1. Аналитическая химия.: в 3-х т. / под ред. Л. Н. Москвина. – М.: Академия, 2008. Т. 1- 576 с., Т. 2- 304 с.:

2. Гэри К. Аналитическая химия : в 2 т. : пер. с англ. – М. : БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. – Т. 1 623 с Т. 2. 504 с.

3. Отто М. Современные методы аналитической химии.– 3-е изд. – М.: Техносфера, 2008. – 543 с.

6.Карпов Ю.А.,Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки – М.: БИНОМ.Лаборатория знаний, 2003.-243с.

6. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Химия, 2001,463 с.

9. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа / Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия, 2001. – 496 с.

11. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000. – 328 с.

12. Вершинин В.И. Основы аналитической химии : уч. пособие / В. И. Вершинин, И. В. Власова, И. А. Никифорова ; ОмГУ. — Омск : Изд-во ОмГУ, 2007.- 592 с.

13. Справочное руководство по аналитической химии и физико-химическим методам анализа : уч. пособие для вузов / И. В. Тикунова [и др.]. — М. : Высшая школа, 2009. — 413 с.

Приложения

Таблица I

Относительные массы некоторых атомов и молекул

Формула	Масса				Формула		Масса	Формула	Масса
Ag	107,87				Fe		55,897	Mg	204,305
AgBr	187,78				FeO		71,85	MgCl2	24,305
AgCl	143,32				Fe2O3		159,69	MgCO3	95,22
AgI	234,77				Fe3O4		231,54	Mgo	40,31
AgNO3	169,88				(NH4)2.(FeSO4)2  6H2O		392,15	Mg2P2O7	222,57
Al				26,981	H	1,00794		N	14,00
Al2O3				101,96	HCOOH (муравьиная)	46,026		NH3	17,03
Al2(SO4)3.18H2O				666,43	HCO2CH3 (уксусная)	60,05		NH4Cl	53,49
As		74,9216			HCO2C6H5 (бензойная)	122,12		NH4OH	35,05
As2O3		197,84			H2C4H4O4 (янтарная)	118,089		(NH4)2C2O4	124,0
As2O5		229,84			H2C2O4 (щавелевая)	90,04		(NH4)2SO4	132,14
Ba		137,34			H2C2O4.2H2O	126,07		Na	22,98
BaCl2		208,25			HCl	36,46		NaBr	102,9
BaCO3		197,35			HNO3	63,02		NaCl	58,44
BaSO4		233,40			H2S	34,08		NaHCO3	84,01
Ca		40,08			H2SO3	82,08		Na2B4O7.10H2O	381,3
CaCO3		100,09			H2SO4	98,08		Na2CO3	105,9
CaC2O4		128,098			H3PO4	98,00		Na2C2O4	134,0
CaO		56,08			K	39,102		Na2SO4	142,0
Ca(OH)2		74,10			KBr	119,01		Na2S2O3.5H2O	248,1
CaSO4		136,14			KBrO3	167,01		P	30,9738
Ca3(PO4)2		310,18			KCN	65,116		P2O5	141,95
Cr			51,996		KCl	74,56		Pb	207,19
Cr2O3			152,00		KClO4	138,55		PbCl2	278,10
Cu			63,546		KI	166,01		PbCrO4	323,19
CuO			79,54		KIO3	214,00		PbO2	239,19
CuS			95,60		KMnO4	158,04		PbSO4	303,25
CuSO4 . 5H2O			249,68		KOH	56,11		Si	28,086
Mn			54,938		K2Cr2O7	294,19		SiO2	60,09
MnO2			86,94		K2SO4	174,27		Sr	87,62
Sn			118,69		Zn	65,37		SrCO3	147,63
SnCl2			189,61		ZnO	81,37		SrSO4	183,68

Таблица II

Константы диссоциации некоторых кислот и оснований

Кислоты

Название	Формула	Константа диссоциации, Kкисл	рK = - lg K
Азотистая	HNO2	5,1 . 10 - 4	3,29
Бензойная	C6H5COOH	6, 3 . 10 - 5	4,20
Борная           K1		7, 1 . 10 - 10	9,15
K2	H3BO3	1, 8 . 10 - 13	12,74
K3		1,6 . 10 - 14	13,80
Муравьиная	HCOOH	1,8 . 10 - 4	3,75
Мышьяковая K1		5,6 . 10 - 3	2,25
K2	H3AsO4	1,7 . 10 - 7	6,77
K3		2,95 . 10 - 12	11,53
Салициловая    K1	C6H4(OH)COOH	1,1 . 10 - 3	2,97
K2		2,6 . 10 - 14	13,59
Сернистая    K1	H2SO3	1,4 . 10 - 2	1,85
K2		6,2 . 10 - 8	7,20
Сероводородная K1	H2S	1,0 . 10 - 7	6,99
K2		2,5 . 10 - 13	12,60
Синильная	HCN	5,0 . 10 - 10	9,30
Угольная       K1	H2CO3	4,5 . 10 - 7	6,35
K2		4,8 . 10 - 11	10,32
Уксусная	CH3COOH	1,74 . 10 - 5	4,76
Фосфорная    K1		7,1 . 10 - 3	2,15
K2	H3PO4	6,2 . 10 - 8	7,21
K3		5,0 . 10 - 13	12,30
Янтарная       K1	H2C4H4O4	1,6 . 10 - 5	4,21
K2		2,3 . 10 - 6	5,63

 

---

Дата добавления: 2022-06-11; просмотров: 32; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!