Титрование с метиловым оранжевым. 6 страница

Цель работы. Приготовить 100,0 мл стандартного раствора тетрабората натрия по точной навеске Na₂B₄O₇^.10H₂O.

В качестве стандартного вещества для стандартизации раствора HCl наиболее удобен тетраборат натрия, так как путем перекристаллизации при 60°С и высушивания на воздухе эту соль легко получить химически чистой, точно соответствующей формуле Na₂B₄O₇^.10H₂O. Это вещество достаточно устойчиво в широких пределах влажности воздуха, его молярная масса эквивалента имеет большую величину.

Выполнение работы. Сначала рассчитывают навеску буры, необходимую для приготовления 100,0 мл 0,1 н раствора.

Брать на аналитических весах вычисленное количество буры не имеет смысла, так как это займет много времени. Поступают следующим образом. Буру насыпают в совок в количестве, близком к вычисленной навеске, взвешивают точно совок с бурой (m₁), буру пересыпают через сухую воронку в чистую мерную колбу емкостью 100,0 мл, а совок с оставшимися крупинками буры вновь точно взвешивают (m₂). Навеска буры при этом получается как разность двух точных взвешиваний (m₂ – m₁). Струей горячей воды из промывалки ( в холодной воде тетраборат натрия растворяется плохо) тщательно смывают крупинки соли из воронки в колбу. Добавляют еще столько горячей воды в колбу, чтобы она была заполнена на 2/3 объема, вынимают воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворяют тетраборат натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до метки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют по каплям пипеткой до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают, много раз переворачивая и встряхивая колбу, предварительно закрыв ее пробкой. Приготовив таким образом раствор тетрабората натрия, вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалента. Титр рассчитывают до четвертой значащей цифры.

Исходные данные	Расчеты
М_Э(Na₂B₄O₇^.10H₂O) = 190,72 г/моль экв V_К = 100,0 мл m(совка) = m₁(совка с бурой) = m₂(совка после ссыпания буры) = m_пр.(буры) =	(г) (г/мл) (моль экв/л)

Работа №3. Стандартизация раствора соляной кислоты по тетраборату натрия

Цель работы. Установить точную концентрацию HCl по стандартному раствору тетрабората натрия.

В основе данной работы лежат следующие реакции:

В точке эквивалентности в растворе находится смесь NaCl с борной кислотой (H₃BO₃). Величина рН определяется присутствием слабой кислоты (H₃BO₃) с рК ¢= 9,24. Без учета разбавления раствора при титровании 0,1 н тетрабората натрия рН в точке эквивалентности рассчитывается по формуле:

;

Следовательно, для фиксирования точки эквивалентности лучше всего подойдет индикатор метиловый красный с показателем титрования рТ = 5,5. Можно титровать и с метиловым оранжевым, так как рТ = 4,0 не выходит за пределы скачка рН на кривой титрования.

Выполнение работы. Прежде чем заполнить бюретку раствором соляной кислоты, ее промывают дистиллированной водой, а затем ополаскивают 2 раза небольшим количеством приготовленного раствора HCl. Наполняют бюретку соляной кислотой и устанавливают уровень жидкости на нуле по нижнему краю мениска. Необходимо следить за тем, чтобы в нижней части трубки бюретки не осталось пузырьков воздуха.

Далее в чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл приготовленного стандартного раствора тетрабората натрия, предварительно ополоснув пипетку этим же раствором. К раствору тетрабората натрия добавляют 1-2 капли (не больше !) метилового оранжевого.

Колбу с раствором тетрабората натрия ставят под бюретку и по каплям приливают из бюретки раствор HCl, непрерывно перемешивая жидкость плавными круговыми движениями колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли соляной кислоты первоначально чисто-желтый раствор приобретает чуть розоватый оттенок, устойчивый в течение 30 с. Расход кислоты по бюретке отмечают с точностью 0,05-0,1 мл. Титрование проводят до 3-х воспроизводимых результатов. Воспроизводимыми считаются результаты, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,1 мл. Рассчитывают средний объем ( ), молярную концентрацию эквивалента и титр раствора HCl.

Исходные данные	Расчеты
V_a(Na₂B₄O₇) = 10,0 мл C_н (Na₂B₄O₇) = V₁(HCl) = V₂(HCl) = V₃(HCl) = M_э(HCl) = 36,5 г/моль экв	(мл)

Работа №4. Стандартизация раствора щелочи по щавелевой кислоте

Цель работы. Установить точную концентрацию NaOH по стандартному раствору щавелевой кислоты.

В основе данной работы лежит следующая реакция:

H₂C₂O₄ + NaOH = Na₂C₂O₄ + H₂O

В точке эквивалентности в растворе находится Na₂C₂O₄ . Величина рН определяется гидролизом соли по первой ступени и рассчитывается по формуле:

;

Следовательно, для фиксирования точки эквивалентности лучше всего подойдет индикатор фенолфталеин с показателем титрования рТ = 9.

Выполнение работы.

В чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл стандартного раствора щавелевой кислоты, предварительно ополоснув пипетку этим же раствором, добавляют 1-2 капли (не больше !) фенолфталеина.

Колбу с раствором щавелевой кислоты ставят под бюретку и по каплям приливают из бюретки раствор NaOH, непрерывно перемешивая жидкость плавными круговыми движениями колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли щелочи первоначально бесцветный раствор приобретет бледно-розовую окраску, устойчивую в течение 30 с. Титрование проводят до 3-х воспроизводимых результатов. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения раствором СO₂ из воздуха. Рассчитывают средний объем ( ), молярную концентрацию эквивалента и титр раствора NaOH.

Исходные данные	Расчеты
V_a(H₂С₂О₄·2H₂O) = 10,0 мл C_н (H₂С₂О₄·H₂O) = 0,1000 н V₁(NaOH) = V₂(NaOH) = V₃(NaOH) = M_э(NaOH) = 40,0 г/моль экв	(мл)

Работа №5. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте

Цель работы. Установить точную концентрацию NaOH по стандартному раствору соляной кислоты.

В основе данной работы лежит следующая реакция:

NaOH + НСl = NaCl + H₂O

Благодаря большому скачку рН на кривой титрования ( рН_н.ск.= 4,3; рН_к.ск.= 9,7) и тому, что в точке эквивалентности в растворе находится соль NaCl , не подвергающаяся гидролизу, а значение рН в т.э. соответствует 7, соляную кислоту можно титровать щелочью с метиловым оранжевым и фенолфталеином.

Выполнение работы.

Титрование с метиловым оранжевым.

В чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл стандартного раствора соляной кислоты, предварительно ополоснув пипетку этим же раствором, добавляют 1-2 капли (не больше !) метилового оранжевого.

Колбу с раствором соляной кислоты ставят под бюретку и по каплям приливают из бюретки раствор NaOH, непрерывно перемешивая жидкость плавными круговыми движениями колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли щелочи первоначально красный раствор приобретет желтый цвет, устойчивый в течение 30 с. Титрование проводят до 3-х воспроизводимых результатов. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения раствором СO₂ из воздуха. Рассчитывают средний объем ( ), молярную концентрацию эквивалента и титр раствора NaOH.

Титрование с фенолфталеином.

Колбу с раствором соляной кислоты ставят под бюретку и по каплям приливают из бюретки раствор NaOH, непрерывно перемешивая жидкость плавными круговыми движениями колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли щелочи первоначально бесцветный раствор приобретет бледно- розовую окраску, устойчивую в течение 30 с. Титрование проводят до 3-х воспроизводимых результатов. Титровать нужно по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения раствором СO_2. из воздуха. Рассчитывают средний объем ( ), молярную концентрацию эквивалента и титр раствора NaOH.

Исходные данные	Расчеты
V_a(HCl) = 10,0 мл C_н. (HCl) = 0,1000 н V₁(NaOH) = V₂(NaOH) = V₃(NaOH) = M_э(NaOH) = 40,0 г/моль экв

Работа №6. Определение Na₂CO₃

Цель работы. Определить содержание соды в контрольном растворе.

Определение Na₂CO₃ в растворе базируется на следующих реакциях:

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl (1)

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂CO₃ (2).

При титровании Na₂CO₃ наблюдаются две точки эквивалентности (1-я и 2-я реакции), поэтому эта соль различно титруется с фенолфталеином и метиловым оранжевым. В 1-й точке эквивалентности, когда оттитрована половина Na₂CO₃ (1-я реакция), рН раствора определяется

присутствием кислой соли и рассчитывается по формуле:

Следовательно, для фиксирования 1-й точки эквивалентности при титровании Na₂CO₃ можно использовать фенолфталеин.

Во второй точке эквивалентности (2-я реакция), рН раствора определяется присутствием слабой кислоты Н₂CO₃ и рассчитывается по формуле:

Без учета разбавления раствора при титровании можно принять, что моль/л. Следовательно, для фиксирования 2-й точки эквивалентности при титровании Na₂CO₃ можно использовать метиловый оранжевый.

Таким образом, при титровании Na₂CO₃ с фенолфталеином будет оттитрована половина Na₂CO₃, а при титровании с метиловым оранжевым будет оттитрован весь карбонат натрия.

Выполнение работы. Отбирают пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора соды и переносят в коническую колбу для титрования. Затем в колбу добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют соляной кислотой до перехода желтой окраски в оранжевую. Отмечают объем HCl (V_HCl^.), израсходованный на титрование. Титрование повторяют до 3-х воспроизводимых результатов. Если результаты отличаются не больше, чем на 0,1 мл, то их можно усреднить и провести расчет.

Исходные данные	Расчеты
С_Н(HCl) = 0,1000 моль экв/л М_Э(Na₂CO₃) = 53,0 г/моль экв V₁(HCl) = V₂(HCl) = V₃(HCl) =

Работа №7. Определение Na₂CO₃ и NaOH при совместном присутствии

Цель работы. Определить содержание (мэкв) щелочи и соды при совместном присутствии в контрольном растворе.

Как известно, твердые щелочи поглощают из воздуха CO₂, превращаясь в соответствующие карбонаты, например,

Вследствие этого раствор едкого натра всегда содержит примесь Na₂CO₃. В некоторых случаях нужно знать содержание NaOH и Na₂CO₃ в растворе. Для решения этой задачи можно применять два метода. Один из них основан на фиксировании двух точек эквивалентности на кривой титрования Na₂CO₃, при другом – NaOH определяют после осаждения CO₃^2–-ионов ионами Ba²⁺. Рассмотрим первый из них.

Определение NaOH и Na₂CO₃ в растворе при совместном присутствии базируется на следующих реакциях:

(3)

При титровании NaOH (1-я реакция) скачок титрования лежит в пределах от 10 до 4. Поэтому NaOH будет полностью оттитрован как с фенолфталеином (рТ = 9), так и с метиловым оранжевым (рТ = 4).

При титровании Na₂CO₃ наблюдаются две точки эквивалентности (2-я и 3-я реакции), поэтому эта соль различно титруется с фенолфталеином и метиловым оранжевым.

В точке эквивалентности, когда оттитрована половина Na₂CO₃ (2-я реакция), рН раствора определяется присутствием кислой соли и рассчитывается по формуле:

Следовательно, для фиксирования 1-ой точки эквивалентности при титровании Na₂CO₃ можно использовать фенолфталеин.

Во второй точке эквивалентности, когда Na₂CO₃ оттитровывается полностью (3-я реакция), рН раствора определяется присутствием слабой кислоты Н₂CO₃ и рассчитывается по формуле:

Без учета разбавления раствора при титровании можно принять, что моль/л; Следовательно, для фиксирования 2-й точки эквивалентности при титровании Na₂CO₃ можно использовать метиловый оранжевый.

Таким образом, при титровании смеси NaOH и Na₂CO₃ с фенолфталеином будет оттитрована вся щелочь и половина Na₂CO₃, а при титровании этой смеси с метиловым оранжевым будет оттитрована вся щелочь и весь карбонат натрия.

Выполнение работы. Полученный контрольный раствор в мерной колбе на 100,0 мл разбавляют дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10,0 мл и переносят в коническую колбу для титрования. Стенки конической колбы ополаскивают дистиллированной водой из промывалки. Добавляют в титровальную колбу 1-2 капли фенолфталеина и осторожно титруют рабочим раствором HCl до полного исчезновения окраски. Отмечают по бюретке расход рабочего раствора HCl (V_HCl^ф-ф.). Затем в колбу для титрования добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и продолжают титровать кислотой до перехода желтой окраски в оранжевую. Отмечают общий расход HCl (V_HCl^общ.). Титрование повторяют до 3-х воспроизводимых результатов. Если результаты отличаются не больше, чем на 0,1 мл, то их можно усреднить и провести расчет.