Автоматическая юстировка системы позволяет выбрать размер зонда, увеличение и ускоряющее напряжение.

Локальность электронно-зондовых методов

Существует несколько определений локальности. В основе одних лежат либо чисто физические аспекты измерения локальности, такие как, проникновение электронов в твердое тело, или средняя глубина области генерации рентгеновского излучения и т.д. В основу других положены либо размер пучка электронов на поверхности образца, либо в качестве меры локальности принимают размер образца, откуда выходит определенная часть образованного характеристического излучения. Реально при оценке локальности мы не должны разделять процессы формирования пучка электронов электронно-оптической системой микроскопа d_оп и взаимодействия электронов с твердым телом d_р, поскольку оба эти процесса связаны с теми экспериментальными условиями, которые мы выбираем для анализа.

L = d_оп + d_р

d_оп = d_и + d_s + d_c + d_a ≈ d_оп(E₀,i₀),

В качестве источника электронов можно рассматривать минимальное сечение электронного пучка вблизи катода – кроссовер (d_и). Для W –образного термокатода:

d_и ≈ 2ikT/eE₀J₀²

где d_и - диаметр зонда, созданный термоэмиссионной пушкой, i - ток зонда, k - постоянная Больцмана, Т - температура накала нити, Е₀ -ускоряющее напряжение, J₀ - плотность тока эмиссии,  - апертурный угол, или угол расходимости.

Поскольку электроны в пучке проходят на разном расстоянии от оптической оси, то электронная линза по-разному их отклоняет. В результате чего падающий параллельно оптической оси пучок образует окружность радиусом

d_s - 0.5 C_s³

где C_s - коэффициент сферической аберрации.

Разброс электронов в пучке по энергиям определяют хроматическую аберрацию:

d_c = 0,5 E/E₀ С_с ,

где С_с - коэффициент хроматической аберрации. Объективная диафрагма играет роль щели, на которой падающий пучок дифрагирует и расширяется.

Астигматизм возникает при отклонении от идеальной симметрии вращения относительно оптической оси. Неоднородность железа для полюсных наконечников и загрязнение диафрагмы так же являются причиной астигматизма. Астигматизм неизбежен, и его необходимо корректировать. Для этого используют стигматор, состоящий из восьми небольших попарно соединенных электромагнитов, оси которых перпендикулярны пучку. Корректируют астигматизм, регулируя силу тока этих электромагнитов. Обычно стигматор располагают на верхнем полюсном наконечнике объективной линзы вместе с отклоняющими катушками.

Рассеяние электронов в образце можно оценить, используя формулу Кастена:

d_p= 0.033 A/(Z) *(E₀^1.7-E_q^1.7),

где А - атомный вес, Z - атомный номер,  -плотность материала образца, E₀ - начальная энергия электронов, E_q— конечная энергия электронов. Если рассматриваем рентгеновское излучение, то E_q -критический потенциал ионизации соответствующего уровня. Если рассматриваем отраженные электроны, то E_q - это энергия электрона на данной глубине.

Таким образом, локальность определяется условиями эксперимента

L ~ d _оп ( E ₀ , i ₀ ) + d _р ( E ₀ , E_q ,  /  , Z ,  ).

Здесь / – массовый коэффициент поглощения аналитической линии. Следует различать локальность по глубине (продольную локальность) и по поверхности (поперечную локальность), которые, как правило, не совпадают по величине. Для оценки разрешения необходимо знать природу регистрируемого сигнала.

Слайд 21

Ясно только, что чем ниже начальная энергия электронов, тем лучше разрешение для большинства случаев, даже для анализа легких элементов.

Слайд 22

Слайд 23

Слайд 24

Один из вариантов столика камеры объектов я решила показать для того, чтобы, когда я буду перечислять, какие бывают объекты исследования, Вы задумались, как их закреплять в каждом случае.

Слайд 25

Объектами исследования, как РЭМ, так и РСМА являются самые разнообразные материалы с многообразными свойствами.

Слайд 26

Объекты исследования: • порошки, • отдельные частицы, • изломы, • пористые материалы, • полированные поверхности.

Здесь не видя пробу, заранее нельзя дать четких рекомендаций. Хотя фирма и дает некоторые приспособления, но они не могут пригодиться на все случаи жизни. Например, есть двусторонняя липкая проводящая лента. Однако, если Вам надо исследовать отдельные частицы порошка размером меньше микрометра, боюсь, что она будет бесполезна. Безвыходное положение? Конечно - нет. На металлическую поверхность насыпаем немного порошка и капаем одну каплю спирта. Устанавливаем в прибор, и можно анализировать. Изображение будет не хуже, чем на следующем слайде оловянные шарики.

Слайд 27

Чтобы получить такое изображение, надо, конечно иметь хорошо отъюстированный прибор.

Слайд 28

Юстировку микроскопа проводят при рабочих условиях.

Юстировку микроскопа проводят при рабочих условиях. Для этого необходимо:

Слайд 29

• Выставить нить по центру отверстия цилиндра Венельта в оптимальное по высоте положение (делается при смене нити). • Выставить по оси прибора диафрагму объектной линзы (как правило, при сборке колонны). • Свести к минимуму астигматизм.

Автоматическая юстировка системы позволяет выбрать размер зонда, увеличение и ускоряющее напряжение.

Слайд 30

Автоматическая юстировка системы позволяет выбрать размер зонда, увеличение и ускоряющее напряжение.

Слайд 31

Надо помнить, однако, есть причинно - следственная зависимость между объектом исследования и предельными параметрами, которые мы можем получить при данных условиях.

В пушке с термоэлектронной эмиссией катодом служит V-образная вольфрамовая нить диаметром ~ 0,1нм. На цилиндр Венельта подается напряжение смещения от -200 до -300В, которое регулируется сопротивлением.

Слайд 32

Электроны эмитируются каждой точкой нити. Исходящие из различных точек катода элементарные пучки образуют сечение с минимальной площадью - кроссовер. Радиус кроссовера уменьшается при увеличении напряжения смещения.

Ток зонда i_з зависит от тока накала нити i_н. Начиная с некоторого значения тока накала (точки насыщения), ток зонда перестает расти. Это связано с тем, что рост за счет увеличения температуры компенсируется увеличением напряжения смещения. Нормальный режим работы катода соответствует току насыщения на кривой зависимости тока зонда от тока накала нити.

Слайд 33

Увеличение тока накала выше этого значения приводит лишь к сокращению срока службы нити катода.

Слайд 34

Условия эксперимента зависят от поставленной задачи.

Ток зонда можно менять в диапазонеот 0 до 200 мкА

Слайд 35

Ток зонда 0 -200 мкА. Ток зонда может быть установлен в семи диапазонах и контролируется IBM.

Ускоряющее напряжение можно менять от 0,2 до 30 кВ с шагом 0,2 кВ.

Слайд 36

Ускоряющее напряжение 0,2 - 30 кВ. Поворот изображения и фокус компенсируется во всем диапазоне.

Поворот изображения и фокус компенсируется во всем диапазоне напряжений.

Слайд 37

Четыре диафрагмы объектной линзы устанавливаются извне.

Слайд 38

Диапазон увеличений от 10 х до 500000 х .

Диапазон увеличений от 10^х до 500000^х.

Слайд 39

Исследование морфологии

Морфология изучает закономерности формирования твердых тел, в частности металлов.

Слайд 40

Объекты исследования: • порошки, • изломы, • пористые материалы • полированные поверхности.

Если имеем порошки, то морфология зерен - это раздел гранулометрии, в задачу которого входит получение количественных характеристик формы обломочных зерен.

Если имеем изломы, то изучаем характер излома.

Если имеем пористые материалы, то изучаем вид пористости, размеры и форму пор.

Если имеем полированные поверхности, то выясняем размер зерен, границы зерен, выделение фаз по границам зерен и т.д.

Каждая задача требует своих условий эксперимента. Разрешение зависит от типа образца и от вида сигнала.

Можно получить изображение во вторичных электронах, либо в обратно рассеянных электронах.

Слайд 41

Режим работы микроскопа: • вторичные электроны, • обратно рассеянные электроны.

В зависимости от правильного выбораускоряющего напряжения, тока зонда и тщательности фокусировки прибора, от которой зависит размер зонда, будет получено изображение и изучены интересующие вопросы.

Слайд 42

Условия эксперимента: • ускоряющее напряжение • ток зонда • размер зонда

Слайд 43

Автомобильная краска

Дата добавления: 2022-01-22; просмотров: 34; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 3 4 5 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!