Перекристаллизация этилацетатного фильтрата ацетоном
Упаренный фильтрат закристаллизовался. Пробую его снова перекристаллизовать ацетоном. Удалось полностью растворить кристаллы в 35 мл ацетона при нагревании с обратным холодильником. Колбу с раствором помещаю в холодильник с температурой 1°С. Спустя сутки образовалось достаточно много рассыпчатых кристаллов. Отфильтровываю их с помощью бумажного фильтра и воронки бюхнера. При этом промываю кристаллы охлаждённым ацетоном. Кристаллы собираю в бюкс, а фильтрат сливаю к общий слив.
Мбюкса = 22,3548 г.
Мбюкса с кристаллами = 22,6862 г.
mкристаллов = 0,3314 г.
Выход = 28,85%.
Результаты хромато-масс спектрометрического анализа кристаллов из ацетона (после этилацетата):
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 39,12 | 10,0 | C29H50O – β-Sitosterol (MW=414) |
| 2 | 39,29 | 4,9 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 3 | 41,49 | 46,3 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 4 | 48,46 | 39,5 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
Результаты хромато-масс спектрометрического анализа фильтрата ацетонового (после этилацетата):
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 39,14 | 14,9 | C29H50O – β-Sitosterol (MW=414) |
| 2 | 39,29 | 5,0 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 3 | 40,39 | 4,0 | Неидентифицировано |
| 4 | 41,48 | 23,0 | 24-methylenecycloartanol |
| 5 | 41,56 | 39,4 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 6 | 48,51 | 13,5 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
Вывод: перекристаллизация из ацетона позволяет 24-methylenecycloartanol оставить в растворе.
Работа со старыми НВ
|
|
|
Перекристаллизация старых НВ Н-Гексаном
В эксикаторе имеются колбы с НВ, полученными в опытах 2, 3 и 4. Всего в них оказалось 44,065 г НВ. Очистка данных НВ паром от серосодержащих соединений уже была проведена ранее. Необходимо отделить от них кристаллы бетулина с цитростадиенолом и других веществ. Для этого переношу все вещества в круглодонную колбу на 500 мл с помощью Н-гексана. Такое количество НВ необходимо растворить в 220 мл гексана (из соотношения 1:5). После чего недолго нагреваю смесь. При этом мазеобразные вещества полностью растворяются, а кристаллы свободно выпадают в осадок. Кристаллов должно получиться меньше, чем в предыдущем опыте, так как из данных экстрактов ранее они уже частично отделялись. Кристаллы отфильтровываю, а фильтрат упариваю.
Мбюкса = 49,4984 г.
Мбюкса с кристаллами = 52,3723 г.
mкристаллов = 2,8739 г.
Выход = 6,52%.
Результаты хромато-масс спектрометрического анализа кристаллов из старых НВ:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 40,13 | 8,2 | C29H50O - β-Sitosterol (MW=414) |
| 2 | 40,29 | 4,8 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 3 | 42,45 | 10,0 | 24-methylenecycloartanol |
| 4 | 42,53 | 29,9 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 5 | 49,55 | 47,1 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
По результатам хромато-масс-спектрометрического анализа можно сделать вывод, что образовавшиеся кристаллы неоднородны по составу.
|
|
|
Перекристаллизация кристаллов из гексана этанолом
Буду очищать данные кристаллы методом перекристаллизации с помощью этанола 95%.
Беру всю навеску кристаллов (бело-коричневого цвета) и переношу их в круглодонную колбу на 250мл (m = 113,7571г). Приливаю к кристаллам 50 мл этанола и нагреваю на плитке с обратным холодильником, чтобы растворить кристаллы. После закипания смесь нагревалась ещё 10, после чего кристаллы растворились. Как только колбу со смесью снял с плиты, начали выпадать кристаллы. Через 10 минут виден мелкодисперсный осадок на дне, похожий на муть. Помещаю колбу в холодильник с температурой +1,4°С. Спустя час в колбе наблюдается большое количество бело-коричневых кристаллов и немного тёмно-коричневого раствора спирта. Отфильтровываю кристаллы на воронке Бюхнера с бумажным фильтром и промываю их чистым холодным 95% спиртом.
Мбюкса = 49,4999 г.
Мбюкса с кристаллами = 50,4711г.
mкристаллов = 0,9712 г.
Выход = 33,79%.
Результаты хромато-масс спектрометрического анализа кристаллов из этанола:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 40,11 | 3,4 | C29H50O - β-Sitosterol (MW=414) |
| 2 | 40,29 | 1,9 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 3 | 42,06 | 5,0 | 24-methylenecycloartanol |
| 4 | 42,51 | 37,9 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 5 | 49,51 | 51,8 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
|
|
|
mколбы = 37,6791 г.
mколбы с фильтратом = 39,4544 г.
mфильтрата = 1,7753 г.
Выход = 62,21%
Результаты хромато-масс спектрометрического анализа фильтрата от перекристаллизации этанолом:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 40,12 | 12,6 | C29H50O - β-Sitosterol (MW=414) |
| 2 | 40,29 | 4,3 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 3 | 42,44 | 15,0 | 24-methylenecycloartanol |
| 4 | 42,52 | 24,7 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 5 | 49,53 | 44,4 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
Анализ НВ, очищенных от кристаллов
НВ от 2, 3 и 4 опытов, очищенные от кристаллов:
| mотгонной колбы, г | 113,7576 |
| mколбы с НВ, г | 153,9500 |
| m НВ, г | 40,1924 |
| Vотгона от НВ, мл | 215 |
Результаты хромато-масс спектрометрического анализа НВ от 2, 3 и 4 опытов, частично очищенных от кристаллов:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 25,25 | 0,4 | C20H36O2 – linoleic acid ethyl ester |
| 2 | 32,81 | 14,0 | C30H50 – Squalene (MW=410) |
| 3 | 35,39 | 0,5 | Не идентифицировано |
| 4 | 36,78 | 0,5 | C31H52O3 - α-Tocopheryl (Vitamin E) (MW=430) |
| 5 | 37,38 | 0,7 | Не идентифицировано |
| 6 | 39,18 | 12,4 | C29H50O – β-Sitosterol (MW=414) |
| 7 | 39,34 | 2,7 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 8 | 39,55 | 0,9 | Не идентифицировано |
| 9 | 39,65 | 3,1 | C30H50O - β-amyrin (MW=426) |
| 10 | 39,94 | 8,3 | C30H50O – Lanosterol (MW=426) |
| 11 | 40,44 | 7,3 | C30H50O - α-amyrin (MW=426) |
| 12 | 40,48 | 5,0 | Не идентифицировано |
| 13 | 40,61 | 0,8 | Не идентифицировано |
| 14 | 41,06 | 11,0 | 24-methylenecycloartanol (MW=440) |
| 15 | 41,53 | 10,9 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 16 | 41,67 | 9,2 | Гептапренол |
| 17 | 43,93 | 5,1 | C31H50O3 – betulinic acid methyl ether (MW=470) |
| 18 | 45,17 | 1,0 | C30H50 – Squalene (MW=410) |
| 19 | 48,53 | 0,9 | Не идентифицировано |
| 20 | 50,71 | 1,2 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
| 21 | 54,87 | 5,1 | Октапренол |
|
|
|
НВ от последующих опытов, очищенные от кристаллов:
| mотгонной колбы, г | 116,1233 |
| mколбы с НВ, г | 209,9360 |
| m НВ, г | 93,8127 |
| Vотгона от НВ, мл | 655 |
После удаления из экстракта кристаллов, он остаётся довольно жидким (до этого он, после высушивания, становился, как очень плотная не текучая мазь).
Результаты хромато-масс-спектрометрического анализа НВ от последующих опытов (5 – 49) -новых:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 23,03 | 0,5 | Предположительно C20H34O - trans-Geranylgeraniol (MW=290) |
| 2 | 32,82 | 13,5 | C30H50 – Squalene (MW=410) |
| 3 | 35,38 | 0,5 | Пента- или гексапренол |
| 4 | 38,81 | 0,4 | Не идентифицировано |
| 5 | 39,20 | 11,3 | C29H50O – β-Sitosterol (MW=414) |
| 6 | 39,35 | 2,4 | C29H52O – Stigmastanol (MW=416) |
| 7 | 39,55 | 0,9 | Не идентифицировано (MW=426) |
| 8 | 39,66 | 2,9 | C30H50O - β-amyrin (MW=426) |
| 9 | 39,96 | 8,4 | C30H50O – Lanosterol (MW=426) |
| 10 | 40,46 | 6,0 | C30H50O - α-amyrin (MW=426) |
| 11 | 40,49 | 5,8 | Не идентифицировано |
| 12 | 40,62 | 0,8 | Не идентифицировано |
| 13 | 41,54 | 8,0 | 24-methylenecycloartanol (MW=440) |
| 14 | 41,56 | 9,9 | C30H50O – Citrastadienol (MW=426) |
| 15 | 41,72 | 10,9 | Гептапренол |
| 16 | 43,94 | 4,6 | C31H50O3 – betulinic acid methyl ether (MW=470) |
| 17 | 50,74 | 1,2 | C30H50O2 – Betulin (MW=442) |
| 18 | 54,95 | 6,4 | Октапренол |
Дата добавления: 2020-01-07; просмотров: 315; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!