Опыт 48. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.
Министерство образования и науки РФ
Федеральное государственное бюджетное
Образовательное учреждение высшего образования
Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет
Имени С.М. Кирова
Институт химической переработки биомассы дерева и техносферной безопасности
Кафедра технологии лесохимических продуктов, химии древесины и биотехнологии
Отчет
По производственной практике
НИР (рассредоточенной).
II семестр
ДО 2 к маг. 218120
Направление: 18.04.02 – «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии»
Выполнил Магистрант 2 курса
Шеломенцев В.В.
Руководитель д.х.н., профессор
Ведерников Д.Н.
Оценка
Дата защиты
Санкт-Петербург
2019 г.
Оглавление
Введение. 2
Накопление нейтральных веществ. 3
Опыт 46. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии. 4
Опыт 47. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии. 4
Опыт 48. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии. 5
Опыт 49. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии. 7
|
|
|
Работа с накопленными нейтральными веществами. 8
Работа с новыми НВ.. 8
Работа со старыми НВ.. 11
Анализ НВ, очищенных от кристаллов. 13
Обзор нейтральных веществ сульфатного мыла. 14
Попытки разделить НВ методом перегонки. 28
Опыт 51. Вакуумная высокотемпературная перегонка НВ от 2, 3 и 4 опытов. 28
Опыт 51. Микродистиляция пятой фракции. 37
Вывод. 39
Список литературы.. 40
Введение
Сульфатное мыло является побочным продуктом целлюлозно-бумажных комбинатов. Лиственное сульфатное мыло в настоящее время совсем не востребовано в качестве источника стеринов, хотя состав лиственного мыла довольно разнообразен и богат ими. Возможно, как раз из-за разнообразия, пока не существует производства по переработке неомыляемых веществ. Помимо этого при экстракции сульфатного мыла, как лиственного, так и хвойного всеми растворителями, кроме этилового спирта, возникает дополнительная проблема - разделение образующейся эмульсии. Минимизация времени обработки также приводит к требованию однократной или, в крайнем случае, двукратной экстракции мыла растворителями. Несмотря на это, мне удалось найти способ, значительно ускоряющий процесс разложения эмульсии сульфатного мыла. Им, как ни странно, является охлаждение смеси до температуры ниже нуля градусов по Цельсию. Однако, проблема разделения нейтральных веществ на составляющие остаётся неразрешённой. На данном этапе она и является предметом моих изысканий.
|
|
|
Накопление нейтральных веществ
Опыт 46. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.
|
| Экстракция 1 | Экстракция 2 | Экстракция 3 | |||
| m навески СМ, г | t = 25,6°С | 125,1042 | ||||
| Vэфира, мл | t = 22oC | 375 | 200 | 100 | ||
| Vводы, мл | t = 22oC | 250 | ||||
| Температура охлаждения | -20°С | |||||
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+H2O+эфир. τначала = 11:00 Т = 11:30 – ВС = 4мм. Т = 12:00– ВС = 8мм; СР = 46ММ; НС= 145мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 20,2°С. Т = 12:30 – ВС= 14мм; СР= 38мм; НС= 155мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 13:00. Т = 13:30– ВС = 23мм; СР = 31ММ; НС= 154мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 13:45. Т = 14:15 Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | |||
| Τполного разделения эмульсии, часов
| 1,5 | 0,5 | 0,5 | |||
| VНВ + эфира, мл | 122,5 | 217 | 134 | |||
| mотгонной колбы, г | 120,3697 | 113,7367 | 117,2189 | |||
| mколбы с НВ, г | 126,1315 | 119,4848 | 119,5631 | |||
| m НВ, г | 5,7618 | 5,7481 | 2,3442 | |||
| Выход НВ, % | 9,614% | 9,591% | 3,912% | |||
| Vотгона от НВ, мл | 80 | 150 | 270 Потери растворителя 26% | |||
Опыт 47. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.
|
| Экстракция 1 | Экстракция 2 | Экстракция 3 | |||
| m навески СМ, г | t = 25,6°С | 125,2032 | ||||
| Vэфира, мл | t = 22oC | 375 | 200 | 100 | ||
| Vводы, мл | t = 22oC | 250 | ||||
| Температура охлаждения | -20°С | |||||
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+H2O с водой и перемешиваю. Затем прибавляю эфир, взбалтываю смесь и помещаю в морозильную камеру. τначала = 14:15 Т = 14:45 – ВС = 4мм. Т = 15:15– ВС = 9мм; СР = 40мм; НС= 150мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 17,4°С. Т = 15:45 – ВС= 12мм; СР= 32мм; НС= 155мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 16:00. Т = 16:30– ВС = 19мм; СР = 31мм; НС= 154мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 16:50. Т = 17:20 - ВС = 14мм; СР = 20мм; НС= 163мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | |||
| Τполного разделения эмульсии, часов
| 1,5 | 0,5 | 0,5 | |||
| VНВ + эфира, мл | 104 | 211 | 116 | |||
| mотгонной колбы, г | 120,3706 | 113,7562 | 117,2293 | |||
| mколбы с НВ, г | 125,2235 | 119,7557 | 119,3747 | |||
| m НВ, г | 4,8529 | 5,9995 | 2,1454 | |||
| Выход НВ, % | 8,091% | 10,003% | 3,577% | |||
| Vотгона от НВ, мл | 66 | 160 | 310 Потери растворителя 20,6% | |||
Опыт 48. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.
Опыт проводился с использованием регенерированного растворителя (бывшего в употреблении. Из отгонов от верхнего и нижнего слоёв).
|
| Экстракция 1 | Экстракция 2 | Экстракция 3 | |
| m навески СМ, г | t = 25,6°С | 125,3156 | ||
| Vэфира, мл | t = 22oC | 375 | 200 | 100 |
| Vводы, мл | t = 22oC | 250 | ||
| Температура охлаждения | -20°С | |||
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+H2O с водой и перемешиваю. Затем прибавляю эфир, взбалтываю смесь и помещаю в морозильную камеру. τначала = 13:10 Т = 13:40 – ВС = 4мм. Т = 14:10 – ВС = 6мм; СР = 41мм; НС= 148мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 16,6°С. Т = 14:40 – ВС= 15,5мм; СР= 28мм; НС= 158мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией растворителя. τначала = 15:15. Т = 15:45– ВС = 12мм; СР = 44мм; НС= 139мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией растворителя. τначала = 16:00. Т = 16:30 - ВС = 13мм; СР = 32мм; НС= 158мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | |
| Τполного разделения эмульсии, часов | 1,5 | 0,5 | 0,5 | |
| VНВ + эфира, мл | 145 | 144 | 136 | |
| mотгонной колбы, г | 120,3703 | 113,7587 | 116,1269 | |
| mколбы с НВ, г | 126,8418 | 117,0418 | 118,4377 | |
| m НВ, г | 6,4715 | 3,2831 | 2,3108 | |
| Выход НВ, % | 10,7802% | 5,4690% | 3,8493% | |
| Vотгона от НВ, мл | 125 | 130 | 342 Потери растворителя 11,6% | |
В данном опыте объём полученных экстрактов оказался меньше, чем в предыдущих опытах. Я связываю это с тем, что в этом опыте использовался МТБЭ из отгонов от экстрактов, то есть содержал некоторое количество серных соединений, тогда как в предыдущих опытах использовался перегнанный МТБЭ без примесей. Это означает, что необходимо очищать бывший в употреблении растворитель от серосодержащих соединений.
Также в этом опыте отгонку растворителя от экстрактов производил на обычной установке с прямым холодильником, а не на роторном испарителе с вакуумом, что позволило снизить потери растворителя. При этом выяснилось, что получаемые экстракты содержат некоторое количество растворённой воды.
Дата добавления: 2020-01-07; просмотров: 95; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!