Производство растворов для внутреннего и наружного применения различными способами на фармацевтических предприятиях.
Растворы (Solutiones) - всесторонне свободные дисперсные системы с жидкой дисперсионной средой. Растворение является одним из случаев или вариантов массообменных процессов. При растворении происходит переход твердого вещества в жидкость в виде мельчайших частиц - молекул или ионов с образованием гомогенной системы. Главную роль в растворении играют процессы диффузии - молекулярной и конвективной. При растворении сначала твердое тело соприкасается с растворителем, затем растворитель взаимодействует с молекулой вещества, сольватирует, разрушая кристаллические связи, и далее следует диффузия свободная или конвентивная. Процесс растворения вещества описывается уравнением Noys-Whithey (1897 г)
Растворы подразделяются на собственно растворы, жидкости, воды и сиропы (Solutiones, Liquores, Aquae, Sirupi)
В зависимости от растворителя растворы подразделяют на:
1. Solutiones aquosae.
2. Solutiones spirituosae.
3. Solutiones aethereae.
4. Solutiones glycerinatae.
5. Solutiones oleosae.
Процесс изготовления растворов состоит:
а) из растворения веществ;
б) отделения нерастворимой фазы;
в) стандартизации.
При изготовлении растворов пользуются процессами, ускоряющими процесс растворения:
1) измельчением растворяемого вещества;
2) нагреванием;
3) перемешиванием.
Перемешивание усиливает процессы массообмена. Оно может осуществляться во вращающихся бочках. Особым видом растворения, где не применяется механическое перемешивание, является гравитационное растворение. Перемешивание идет под действием силы тяжести.
|
|
|
Способы перемешивания:
а) в трубопроводах смешивают жидкости (труба достаточно длинная, скорость потока велика);
б) циркуляционное перемешивание (циркуляция обеспечивается насосами);
в) механическое перемешивание:
лопастные мешалки (якорные, планетарные);
пропеллерные;
турбинные;
гравитационные.
г) пневматическое перемешивание:
острым паром;
газом в барботерах;
пульсационное перемешивание;
акустическое (ультразвуковое).
Лопасти пропеллерной мешалки изогнуты от 0° у оси до 90° на конце лопасти. Постепенно меняющийся угол наклона плоскости мешалки при ее вращении создает интенсивные потоки, обеспечивает более эффективное перемешивание, нежели лопастные мешалки. Скорость вращения мешалок от 160 до 1000 об/мин. Пропеллерные мешалки применяются для интенсивного перемешивания маловязких жидкостей, приготовления суспензий и эмульсий, взмучивании осадков.
Механическое перемешивание с помощью мешалок имеет недостатки:
1) трудоемкость обслуживания,
2) возможность поломки мешалок,
3) трудность подбора для них антикорозийного материала,
4) кроме того через сальники проникают газообразные реагенты.
|
|
|
Барботажные устройства (перемешивание барботированием) также имеет недостаток: воздух, проходя через реактор, приводит к образованию большого количества аэрозолей, для очистки которого приходится создавать крупные и дорогостоящие очистные установки.
Новый тип химической и химико-фармацевтической аппаратуры, г.е. пульсационный, лишен указанных недостатков. Пульсационная аппаратура может использоваться для перемешивания жидкости в реакторе: жидкость-жидкость, жидкость - твердое тело, для интенсификации процессов массообмена, в частности экстрагирования, для фильтрования жидкостей, для перекачивания жидкостей и др.
При изготовлении растворов всегда имеет место наличие осадков, таких, как нерастворимые примеси или же образование какого-либо осадка в результате протекания химических реакций.
Отделение нерастворимых примесей осуществляют разными способами.
Отстаивание.
Процесс осаждения под действием сил тяжести называется отстаиванием.Если частица массой m начинает падать под действием силы тяжести, то скорость ее падения первоначально возрастает. Однако с увеличением скорости будет расти сопротивление движению частицы и, соответственно, уменьшается ее ускорение. В результате, через короткий промежуток времени наступит динамическое равновесие, и частица станет двигаться равномерно. Скорость такого равномерного движения частицы в среде называется скоростью осаждения и определяется уравнением Стокса:
|
|
|
В отстойнике полунепрерывного действия (рис. 3.86 слева), взвесь подается в конический конус непрерывно. Частицы осаждаются и выпадают в осадок в основании отстойника. Очищенная жидкость поднимается вверх и сливается через патрубок с постоянной скоростью. Осадок удаляется периодически.
В отстойнике периодического действия (на рисунке справа) имеется несколько вентилей установленных на различной высоте. Сначала отстоявшаяся жидкость сливается через верхний вентиль. Затем средний и затем нижний. Осадок удаляется после слива всей отстоявшейся жидкости.
Наиболее часто для отделения незначительного количества твердой фазы используется фильтрация. Основана на механическом задерживании твердых частиц при помощи пористой перегородки. Описывается первым и вторым уравнением фильтрации:
Первое уравнение фильтрации (3.13) видоизменяется во второе (3.14), если сопротивление фильтрованию механических примесей (осадка на фильтре) резко возрастает:
|
|
|
Фильтры подразделяются на:
1) работающие при атмосферном давлении (фильтр-мешки),
2) работающие при пониженном давлении (нутч-фильтры),
3) работающие при повышенном давлении (друк-фильтры).
Нутч-фильтр (на рисунке) представляет собой прочный цилиндр, разделенный перфорированной перегородкой на две части. На эту перегородку помещается фильтр (несколько слоев ткани) и сверху наливается фильтруемая жидкость. Фильтрат стекает и собирается в нижней части нутч-фильтра. Для ускорения процесса создания вакуума верхний патрубок через ресивер соединен с вакуумным насосом.
Нутч-фильтры нецелесообразно использовать для фильтрации летучих жидкостей, например спирта или эфира. В этом случае пары летучих растворителей в большом количестве попадают в окружающее пространство. Кроме потерь спирта, эфира и подобных им растворителей создается взрыво и пожароопасная ситуация.
Нутч-фильтры целесообразно использовать, когда образовавшиеся осадки являются полезным продуктом и когда этот продукт надо отделить от растворимых примесей.
Рабочей частью установки является цилиндрическая емкость имеющая в нижней части перфорированную перегородку с фильтрующим материалом. Фильтр трубопроводом соединен с реактором. К верхней части реактора подсоединен трубопровод с вентилем, идущий от компрессора. При нагнетании воздуха или при подаче инертного газа, жидкость под давлением, фиксируемым манометром, через трубу поступает на фильтр. Давление при фильтровании может составлять 2-12 атм. Можно фильтровать летучие и нелетучие жидкости. Недостаток -необходимо разбирать друк-фильтр при замене фильтрующей перегородки.
К друк-фильтрам относятся также фильтр-прессы
Они обладают высокой производительностью в связи с большой суммарной площадью фильтрующих перегородок.
Между плитами и рамами располагаются фильтрующие ткани. Фильтр собирается и сжимается герметично из большого количества плит, фильтрующих перегородок и рам. В рамах и плитах имеются отверстия, которые при сборке фильтра образуют каналы, по которым в каждую раму подается фильтрующая жидкость. Пройдя через тканевые фильтры фильтрат по другим каналам вытекает из фильтра. Применяется фильтр-пресс для удаления незначительных по массе осадков, заполняющих свободное пространство рам. Для очистки фильтов промывную жидкость подают в обратном направлении под давлением 2-15 атм.
Часто при фильтровании образуются аморфные, слизистые осадки, которые прилипают к фильтрующему полотну и забивают поры.
В подобных случаях эффективным средством улучшения фильтрации и повышения качества фильтрата являются применение специальных фильтровальных добавок, вносимых в фильтруемую жидкость или наносимых предварительно на рабочую поверхность фильтра.
В качестве фильтрующих добавок применяют:
1. Диатомит (кизельгур) - рыхлая осадочная порода - инфузорная земля, состоящая из кремнистых панцырей микроскопических водорослей. По химической структуре близок к песку, отличается по структуре. Инфузорная земля подвергается переработке, измельчается, термически обрабатывается, кальцинируется и классифицируется.
2. Перлит - природный кремнезем.
3. Диабестос - смесь перлита или диатомита с асбестовым волокном.
4. Солка-флок - производные измельченной древесины - 100% целлюлоза.
5. Нерофил - фильтрующая добавка из угля.
Наиболее распространенным фильтром с намывным слоем является барабанный фильтр.
Центрифугирование - разделение жидких неоднородных систем под действием центробежных сил. Осуществляется в центрифугах фильтрующих, отстойных или суперцентрифугах.
Центрифуга представляет собой барабан, в котором находится жидкость со взвешенными частицами (твердыми или жидкими). При вращении барабана каждая частичка будет испытывать действия двух сил - центробежной, направленной горизонтально по радиусу и вертикальной, направленной вертикально вниз. Равнодействующая сила называется фактором разделения и является основной характеристикой центрифуги:
Обычные цетрифуги имеют Fr< 3500, а суперцентрифуги больше.
Фильтрующие и отстойные центрифуги вращаются со скоростью 5-10 тыс. об/мин. Суперцентрифуги вращаются со скоростью более 20 тыс. об/мин. Центрифуги подразделяются на фильтрующие и отстойные. У фильтрующих центрифуг ротор перфорирован и выстлан изнутри фильтрующим материалом. Частицы дисперсной фазы осаждаются на фильтрующей перегородке, а жидкость под действием центробежной силы удаляется через отверстия в роторе.
В отстойной центрифуге дисперсная фаза под действием центробежной силы собирается на внутренней поверхности ротора, а осветленная жидкость сифоном сливается из центральной части ротора.
Прессование - разделение твердой и жидкой фазы, когда твердая преобладает и удерживает жидкую.
Осветление растворов обеспечивается применением адсорбентов.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 376; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!