ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 5Следующая ⇒

Процесс предназначен для получения технического гидроксида бериллия, соответствующего требованиям настоящей инструкции. Исходным сырьём являются флотационный бериллиевый концентрат и бериллийсодержащие отходы. В качестве реагентов используются аммиачная вода, известняк, азотная, серная и щавелевая кислоты, натр едкий технический, сода кальцинированная техническая.

Технологический процесс состоит из следующих операций:

- смешение флотационных бериллиевых концентратов, бериллийсодержащих отходов, флюсов;

- плавление шихты, грануляция и измельчение плава;

- сгущение и сульфатизация гранулятной пульпы;

- выщелачивание сульфатов;

- разделение сульфатной пульпы и отмывка шлама;

- контрольное фильтрование осветленных сливов фильтров - осветлителей;

- осаждение, фильтрование и отмывка чернового гидроксида бериллия;

- щелочное растворение чернового гидроксида бериллия и гидролиз;

- кислотная и водная отмывка щелочного гидроксида бериллия и получение технического гидроксида бериллия;

- переработка оборотных вод технологических переделов;

- переработка бериллийсодержащих концентратов с повышенным содержанием фтора;

- регенерация синтетических фильтровальных полотен и отмывка металлолома раствором азотной кислоты.

Смешение флотационных бериллиевых концентратов, бериллийсодержащих отходов, флюсов

Целью операции является смешение флотационных бериллиевых концентратов, бериллийсодержащих отходов, флюсов в заданном соотношении.

Исходный флотационный концентрат Малышевского (М), Завитинского (З) и Ермаковского («2Е») месторождений завозится в корпус 24 в хоппер-цементовозах, контейнерах или мешках.

На место хранения вывешивается ярлык «Концентрат Малышевского (Завитинского, Ермаковского) месторождения». От каждой партии отбираются пробы для определения массовой доли бериллия и примесей. До получения результатов анализа на отсеки или тарные места помещается ярлык «В состоянии контроля». После получения результатов испытаний он заменяется ярлыком «Контроль завершён».

Исходя из объемов поставки концентратов и содержания в них фтора рекомендуемое массовое соотношение концентратов Малышевского и Завитинского месторождений выдерживается в пределах М : З = 1 : (2 – 5). Допускается наборку сырья составлять без добавления концентрата Малышевского месторождения. Концентрат Ермаковского месторождения подшихтовывается к концентратам Малышевского и Завитинского месторождений с рекомендуемым соотношением по массе бериллия в наборке (М + З) : «2E» = 1 : (1 - 5). В зависимости от требований по содержанию фтора в плаве (грануляте), полученном плавлением шихты концентратов, концентрат Ермаковского месторождения может использоваться в наборке сырья как в обогащённом (отмытом от фтора), так и в необогащенном виде.

Процесс обогащения и отмывки от фтора концентрата Ермаковского месторождения проводится по 51.25000.00029.

Для обеспечения стабильности технологического процесса, исключения выбросов в атмосферу летучих фторсодержащих комплексных соединений при плавлении шихты концентратов, в зависимости от требований к техническому гидроксиду бериллия по химическому составу и морфологическим свойствам, шихта составляется таким образом, чтобы при получении технического гидроксида бериллия (направляемого на производство оксидной керамики, либо карботермической лигатуры в виде пасты и на производство металлического бериллия в виде пульпы), среднее значение массовой доли фтора в двух последовательно взятых пробах плава (гранулята) не должно превышать 6,0 %.

С целью образования в плаве комплексных алюмобериллиевых силикатов натрия и кальция, что необходимо для достижения требуемой степени вскрытия бериллия, содержащегося в сырье, в шихту добавляется расчётное количество флюсов (известняк и сода кальцинированная техническая).

Масса известняка от массы наборки концентратов составляет от 0 до 15 %. При этом в шихте должно выполняться соотношение массовых долей (известковый силикатный модуль) SiO₂ : CaO = (2,5 – 4,0) : 1.

При соотношении массовых долей SiO₂ : CaO > 4,0 происходит недостаточно полное разложение бериллийсодержащего плава серной кислотой, что ведет к повышенным потерям бериллия с отвальными шламами.

При соотношении массовых долей SiO₂ : CaO < 2,5 происходит перерасход серной кислоты, направленной на образование повышенного количества гипса (CaSO₄ x 2H₂O), что ведет к дополнительной нагрузке на разделительно-фильтровальное оборудование по твёрдому веществу, а также к зарастанию оборудования гипсовыми отложениями и возможному дефициту кремния, необходимого для образования кислоторастворимых комплексных силикатных соединений при плавлении шихты.

Подготовленные бериллиевые концентраты загружаются в рабочий отсек корпуса 24 мостовым грейферным краном (поз. 41₁, 41₂) и тщательно перемешиваются. К смеси концентратов загружается расчётное количество известняка, с крупностью частиц не более 25 мм, и шихта вновь тщательно перемешивается мостовым грейферным краном. При перемешивании в шихту добавляются бериллийсодержащие отходы с размером частиц не более 25 мм.

Подготовленная шихта из рабочего отсека загружается в бункер весовой (поз. 42). При загрузке шихты в бункер весовой (поз. 42) порционно подается расчетное количество соды кальцинированной технической с массовой долей (Na₂CO₃) не менее 85 %. Сода кальцинированная техническая добавляется к массе шихты с соотношением по массе (Na₂CO₃):(Шихта) = (0,1 – 0,3) : 1. При этом в шихте должно выполняться соотношение массовых долей (известково – содовый силикатный модуль) SiO₂ : (CaO + Na₂O) = (1,5 – 3,0) : 1.

Отходы производства оксидной керамики(зачистки) и отходы производства карботермической меднобериллиевой лигатуры (возгоны) допускается перерабатывать плавлением в КРТП (поз. 15₂, 15₃) корпуса 1 совместно с наборкой бериллиевых концентратов. Масса отходов от массы наборки бериллиевых концентратов должна быть не более 1,5 %.

Отходы металлического бериллия и его сплавов с максимальным разме-

ром от 25 до 300 мм подгружаются при плавлении шихты непосредственно в КРТП (поз. 15₂, 15₃) через смотровое окно печи (поз. 15₂, 15₃) или загрузочное отверстие на своде КРТП. Отходы добавляются к массе бериллия в наборке бериллиевых концентратов с соотношением по массе бериллия (Отходы) : (М + З + «2Е») = (0 – 1) : 1.

Шлаки меднобериллиевой и алюминиевобериллиевой лигатур, с размером частиц не более 25 мм, перерабатываются плавлением в КРТП (поз. 15₂, 15₃) совместно с наборкой бериллиевых концентратов. Шлаки добавляются к массе бериллия в наборке бериллиевых концентратов с соотношением по массе бериллия (Шлаки) : (М + З + «2Е») = (0,00 - 0,05) : 1.

Для исключения попадания кусков известняка размером более 25 мм, приготовленная шихта через бункер весовой (поз. 42) передается на контрольное дробление на щековую дробилку сложного качения (поз. 43) и далее ленточным транспортером (поз. 44) передается в бункера (поз. 6) корпуса 1.

4.2 Плавление шихты, грануляция и измельчение плава

Исходный бериллиевый концентрат (3BeO х Al₂O₃х 6SiO₂ – берилл, 2ВеО х SiО₂ – фенакит, 4ВеО х 2SiO₂ х Н₂О - бертрандит) практически не вскрывается серной кислотой.

Целью операции является получение комплексного сплава натрийбериллиевых и кальцийбериллиевых силикатов (Na₂BeSiO₄, CaBeSiO₄), которые с достаточной скоростью взаимодействуют с концентрированной серной кислотой.

Процесс сплавления шихты ориентировочно проходит по реакции:

3BeO х Al₂O₃х 6SiO₂ + 3Na₂CO₃ + 2CaCO₃ =

3(Na₂BeSiO₄) + CaAl₂Si₂O₈ + CaSiO₃ +5CO₂ (1)

2ВеО х SiО₂ + 4ВеО х 2SiO₂ х Н₂О + 4Na₂CO₃ + 3CaCO₃ + 4SiO₂=

3(Na₂BeSiO₄) + 3(СaBeSiO₄) + Na₂SiO₃ +7CO₂ + Н₂О (2)

Шихта из бункеров (поз. 6₁, 6₂, 6₃), подготовленная по 4.1, вибропитателями (поз. 2₃, 2₄) подается на вибродозаторы (поз. 3₁, 3₂), и через систему вибротранспортёров, цепных ковшовых элеваторов и конвейеров вибрационных (поз. 4₁, 4₂, 10₁, 10₂, 11, 162₂, 162₃) передаётся в печные бункеры (поз. 120₂, 120₃). Из печных бункеров (поз. 120₂, 120₃) шихта вибропитателями (поз. 161₂, 161₄)

загружается в КРТП (поз. 15₂, 15₃) непосредственно в зону плавления с расходом от 1,0 до 3,0 т/ч. Расход шихты из печных бункеров (поз. 120₂, 120₃), подаваемый вибропитателями, регулируется с помощью реле времени.

Процесс плавления проводится при значении тока на электродах КРТП (поз. 15₂, 15₃) до 4600 А, в зависимости от заданной производительности. Производительность КРТП (поз. 15₂, 15₃) не более 20 т/сут.

В процессе работы КРТП происходит постоянное охлаждение кессонов КРТП водой, подаваемой из системы оборотного водоснабжения АО «УМЗ». При проведении плавки значение температуры воды на выходе из кессонов КРТП должно быть не более 45 ⁰С.

Слив плава из КРТП (поз. 15₂, 15₃) производится в зависимости от заданного режима работы КРТП. В интервале времени от 30 до 40 мин до слива загрузка шихты в КРТП (поз. 15₂, 15₃) прекращается. Готовность плава определяется визуально по чистоте зеркала ванны. При отсутствии не проплавленной шихты (тёмных включений на поверхности плава) производится подготовка оборудования для слива КРТП.

Для слива плава пробивается сливное отверстие лётки КРТП (поз. 15₂, 15₃) и плав тонкой струей сливается в гидрогранулятор (поз. 16₂, 16₃). Регулировка скорости слива плава производится водоохлаждаемой притычкой ‑ конусом.

В гидрогрануляторе (поз. 16₂, 16₃) плав охлаждается оборотным раствором, циркулирующем по схеме: верхний слив сгустителя Ц–6 (поз.23) – гранулятор (поз. 16₂, 16₃) - контактный чан (поз.159) – сгуститель Ц ‑ 6 (поз. 23). Для снижения температуры оборотного раствора его охлаждают в теплообменниках (поз. 29, 44). Для обеспечения стабильной работы газоочистного оборудования и исключения обильного выделения пара в производственное помещение, слив плава массой от 1,0 до 3,0 т производится в интервале времени от 30 до 90 мин. Гранулят из гидрогрануляторов (поз. 16₂, 16₃) выгружается в конвейер вибрационный (поз. 17) и ковшовым элеватором (поз. 2₁, 2₂), вибротранспортёром (поз. 1₁, 13₁, 13₂) подается в мельничный (поз. 18) или запасной (поз. 12) бункеры.

В процессе грануляции производится отбор проб гранулята для определения массовой доли бериллия и примесей. В зависимости от массовой доли ука-

занных элементов ведется корректировка наборки шихты технологом отделения.

По окончании слива плава из КРТП (поз. 15₂, 15₃) сливное отверстие лёт-ки перекрывается пробкой изготовленной из огнеупорной глины. Для приготовления глиняной массы для изготовления лёточных пробок печи, в поддон для приготовления смесей засыпается сухой порошок формовочной глины, который затворяется холодной водой в массовом соотношении от 2 : 1 до 2,5 : 1. Для улучшения смачивания глины водой, на поверхности глины выполняется несколько углублений так, чтобы вода заполнила их доверху. Через три часа после затворения водой масса перемешивается, укрывается полиэтиленовой плёнкой и оставляется в естественных условиях для вылёживания на срок не менее 24 часов. После вылёживания глины излишки воды удаляются и масса используется для заполнения лёточных отверстий.

В процессе плавления шихты в нижней части ванны КРТП скапливается ферросплав, содержащий массовую долю: железа до 60 %, кремния до 20 %, меди до 60 % и других примесей в зависимости от состава шихты. Для обеспечения стабильной работы и сохранения производительности КРТП периодически, не реже одного раза в два месяца, осуществляется слив накопившегося ферросплава. При подготовке КРТП для слива ферросплава значение температуры воды на выходе из кессонов должно быть не более 60 ⁰С. Слив ферросплава производится через лётку слива ферросплава в стальную разборную футерованную изложницу. Слив ведётся до появления расплава шихты, который визуально различается цветом и текучестью. Охлажденный ферросплав в виде слитков направляется на УХХ или реализуется потребителю.

Гранулят из мельничного бункера (поз. 18) загружается вибропитателем (поз. 18₁, 18₂) в мельницу (поз. 20₁, 20₂), работающую в замкнутом цикле совместно с классификатором односпиральным (поз. 19₁, 19₂). «Слив» с классификатора, содержащий частицы гранулята размером менее 0,16 мм направляется в сгуститель Ц - 6 (поз. 23), а осевшие «пески» содержащие частицы гранулята размером более 0,16 мм направляются на доизмельчение в мельницу (поз. 20₁, 20₂). Для осуществления мокрого измельчения гранулята в мельницу (поз. 20₁, 20₂) подается оборотный раствор – верхний слив сгустителя Ц – 6 (поз. 23).

В качестве мелющих тел в мельнице применяются стальные шары диа-

метром от 40 до 100 мм. Мелющие тела по мере необходимости периодически подгружаются в мельницу (поз. 20₁, 20₂).

4.3 Сгущение и сульфатизация гранулятной пульпы

Целью операции является сгущение водно-гранулятной пульпы и ее последующая сульфатизация для получения водорастворимых сульфатов концентрированной серной кислотой, получаемой по трубопроводу с сернокислотного цеха ТОО «КАЗЦИНК» в емкости – хранилища серной кислоты (поз. 2₁, 2₂) с дальнейшим закачиванием в бак (поз. 30).

Поступающая после мельниц (поз. 20₁, 20₂) в сгуститель Ц - 6 (поз. 23) водно-гранулятная пульпа, разделяется на твердую и жидкую фазы путем оседания измельченного гранулята. Сгущенная пульпа (нижний слив) из сгустителя Ц - 6 (поз. 23) откачивается в реакторы (поз. 203₁, 203₂) с соотношением твердое : жидкое (Т : Ж) = 1 : (0,8 - 1,5). Для контроля за соблюдением заданного соотношения Т : Ж из реакторов (поз. 203₁, 203₂) периодически отбирается проба закачиваемой водно – гранулятной пульпы.

Водно – гранулятная пульпа из реакторов (поз. 203₁, 203₂) аэролифтом перекачивается в напорный дозатор и через калиброванную шайбу подается в камеру смешения сульфатизатора двухвального лопастного (поз 27₁, 27₂). Калиброванная шайба выбирается с внутренним диаметром от 10 до 15 мм для поддержания заданного расхода пульпы, который составляет (ориентировочно) от 1,0 до 1,8 м³/ч.

В камеру смешения сульфатизатора двухвального лопастного (поз 27₁, 27₂) одновременно подается концентрированная серная кислота из бака (поз. 30) и греющий пар. Расход серной кислоты поддерживается в ручном или автоматическом режиме по показаниям расходомера.

Допускается подачу водно – гранулятной пульпы в камеру смешения сульфатизатора двухвального лопастного (поз 27₁, 27₂) производить без калиброванной шайбы. Для этого с помощью автоматической системы регулирования задается постоянный расход серной кислоты, а поток водно – гранулятной пульпы регулируется с помощью вентиля на подаче воздуха в аэролифт.

Соотношение расходов водно - гранулятной пульпы и серной кислоты

должно находиться в интервале от 0,7 до 0,8 кг гранулята на 1 кг серной кислоты.

В реакционной зоне за счет тепла реакции сульфатизации температура сульфатной массы достигает не менее 100 ⁰С. В результате реакции получается кремниевосульфатная масса, которая поступает в сульфатизатор двухвальный лопастной (поз. 27₁, 27₂).

В процессе взаимодействия гранулята с концентрированной серной кислотой образуются растворимые сульфаты бериллия, алюминия, железа, марганца и других примесей, а также труднорастворимый сульфат кальция и кремниевая кислота. Взаимодействие проходит по реакциям:

Na₂BeSiO₄ + 2H₂SO₄ = BeSO₄ + Na₂SO₄ + H₂SiO₃ + H₂O (3)

CaBeSiO₄+ 2H₂SO₄= BeSO₄+ CaSO₄+H₂SiO₃+ H₂O (4)

2NaAlSiO₄+ 4H₂SO₄= Na₂SO₄+ Al₂(SO₄)₃+ 2H₂SiO₃+ 2H₂O (5)

Ca(AlSiO₄)₂+ 4H₂SO₄= CaSO₄+ Al₂(SO₄)₃+ 2H₂SiO₃+ 2H₂O (6)

CaSiO₃+ H₂SO₄= CaSO₄+ H₂SiO₃ (7)

Na₂SiO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+H₂SiO₃ (8)

FeO + H₂SO₄= FeSO₄+ H₂O (9)

MnO + H₂SO₄= MnSO₄+ H₂O (10)

Полученные сульфаты двухвальным лопастным сульфатизатором (поз. 27₁, 27₂) транспортируются на операцию выщелачивания, где необходимо осуществлять контроль за расходом серной кислоты и подачей водно - гранулятной пульпы в камеру смешения двухвального лопастного сульфатизатора (поз. 27₁, 27₂) по избыточной кислотности в головном контактном чане каскада выщелачивания (поз. 37₁, 37₄). Массовая концентрация серной кислоты должна находиться в интервале от 3 до 25 г/л при постоянных расходах сульфатной массы и оборотной воды, используемой на операции выщелачивания.

Из сульфатизатора двухвального лопастного (поз. 27₁, 27₂) отбирается проба сульфатов для определения массовой доли непрореагировавшего с серной кислотой (невскрытого) бериллия. Массовая доля невскрытого бериллия должна быть не более 0,09 %.

4.4 Выщелачивание сульфатов

Целью операции выщелачивания является перевод сульфата бериллия в раствор. В раствор также переходят сульфаты алюминия, железа и марганца. Нерастворимый осадок после выщелачивания состоит в основном из кремниевой кислоты (SiO₂х nH₂O) и гипса (CaSO₄ х 2 H₂O).

Исходная сульфатная масса после операции сульфатизации поступает в головной контактный чан каскада выщелачивания (поз. 37₁, 37₄), где нагревается греющим паром до значения температуры от 70 до 95 ⁰С. В головной контактный чан (поз. 37₁, 37₄) каскада выщелачивания подаются оборотные воды (верхний слив второй, либо третьей ступени каскада фильтров – осветлителей и зумпфовые воды из реактора (поз. 310)) для растворения сульфатной массы.

При этом соотношение твердой и жидких фаз рекомендуется поддерживать в интервале Т : Ж = 1 : (3 – 7).

В случае Т : Ж > 1:3 процесс выщелачивания происходит недостаточно интенсивно, что может привести к забиванию сульфатными массами переливных линий каскада выщелачивания.

В случае Т : Ж < 1:7 происходит переобводнение технологической цепочки, что может осложнить работу головных фильтров осветлителей и привести к увеличению сброса бериллия со шламом на УХХ на последующих операциях.

Из контактных чанов (поз. 37_1,37₄) отбирается проба пульпы для контроля соотношения Т : Ж весовым методом.

Расход зумпфовых вод должен находиться в интервале от 0,5 до 4,0 м³/ч и регулируется автоматически приборами, установленными на линии подачи из реактора (поз. 310). Массовая концентрация серной кислоты в пульпе головного контактного чана выщелачивания (поз. 37₁, 37₄) должна находиться в интервале от 3 до 25 г/л за счет избытка серной кислоты в исходных сульфатах.

Из головного контактного чана каскада выщелачивания (поз. 37₁, 37₄) пульпа самотеком поступает в контактный чан (поз. 37₂, 37₅), куда одновременно, из реактора (поз. 311), подается аммиачная вода (массовая доля аммиака от 5 до 15 %) для нейтрализации пульпы до значения рН от 2,5 до 3,8.

Для уменьшения массовой доли бериллия в шламе, увеличения скорости отстоя пульпы в фильтрах-осветлителях, сокращения выбросов аммиака через

вентиляционную систему, раствор аммиачной воды заданной концентрации готовится разбавлением аммиачной воды с массовой долей аммиака 25 % конденсатом сокового пара из бака (поз. 66₅) в реакторе (поз 307₁₀), с последующим перекачиванием подготовленной аммиачной воды с массовой долей аммиака от 5 до 15 % в реактор (поз. 311).

При значении рН пульпы в контактном чане (поз. 37₂, 37₅) менее 2,5 происходит повышенная коррозия оборудования, ухудшается разделение пульпы на последующей операции и качество чернового гидроксида бериллия по кальцию, кремнию и железу. При значении рН более 3,8 возможно осаждение гидроксида бериллия и его потери со шламом. Поддержание значения рН осуществляется в автоматическом режиме.

Из контактного чана (поз. 37₂, 37₅) пульпа самотеком поступает в контактный чан (поз. 37₃, 37₆) и далее, с расходом от 3 до 20 м³/ч (в зависимости от заданной производительности по выпуску продукции), откачивается в фильтры - осветлители (поз. 66₁- 66₃) для разделения и отмывки шлама. Допускается по распоряжению зам. начальника цеха – технолога цеха №1 сульфатную пульпу из контактного чана (поз. 37₃, 37₆), вместо фильтров – осветлителей (поз. 66₁- 66₃) направлять в фильтр – осветлитель (поз. 601₇).

Массовая концентрация бериллия в пульпе, откачиваемой из контактного чана (поз. 37₃, 37₆), должна находиться в интервале от 1,0 до 5,0 г/л, при стабильной работе операции сульфатизации.

Из контактных чанов (поз. 37₁, 37₄) отбирается проба пульпы для определения массовой концентрации серной кислоты, а из контактных чанов (поз. 37₃, 37₆) для определения массовой концентрации бериллия.

4.5 Разделение сульфатной пульпы и отмывка шлама

Целью операции является разделение сульфатной пульпы и отмывка шлама от водорастворимых соединений бериллия.

Разделение твердой и жидкой фазы сульфатной пульпы, поступающей с операции выщелачивания, проводится в фильтрах – осветлителях (поз. 66₁- 66₃) с последующей отмывкой сгущенной фазы (нижнего слива) от водорастворимых соединений бериллия в каскаде пластинчатых фильтров –

осветлителей (поз. 601₇ - 601₁₃). Схема обвязки каскада пластинчатых фильтров - осветлителей (поз. 601₇ - 601₁₃) для отмывки шлама от водорастворимых соединений бериллия предусмотрена в прямоточном и противоточном режимах.

Для отмывки шлама применяются оборотные растворы (маточные растворы с операции осаждения и водной отмывки чернового гидроксида бериллия) из реактора (поз. 307₉) со значением рН от 2,5 до 3,8. Для поддержания рН в пределах от 2,5 до 3,8 в каскаде пластинчатых фильтров - осветлителей (поз. 601₇ - 601₁₃) контроль и регулировка рН производится автоматическим дозированием серной кислоты из бака (поз. 30) в реактора (поз. 307₉, 602₉ - 602₁₁). Допускается, по распоряжению технолога отделения, дозирование серной кислоты из бака (поз. 30) в реактора (поз. 307₉, 602₉ - 602₁₁) комбинировать.

Разделение пульпы и отмывка шлама производится следующим образом.

Пульпа из контактных чанов каскада выщелачивания (поз. 37₃, 37₆) с расходом от 3 до 20 м³/ч, массовой концентрацией по бериллию от 1,0 до 5,0 г/л и значением рН от 2,5 до 3,8 закачивается через успокоитель в фильтры - осветлители (поз. 66₁- 66₃) на разделение твердой и жидкой фазы. Сгущенная пульпа через нижний патрубок фильтров – осветлителей (поз. 66₁- 66₃), через пневмозажимы, сливается в реактор (поз. 307₈) на отмывку.

При прямоточном режиме отмывки пульпа в реакторе (поз. 307₈) разбавляется оборотными растворами из реактора (поз. 307₉) с расходом от 2 до 12 м³/ч, для соблюдения соотношения твердое : жидкое Т : Ж = 1 : (3 – 15), и перекачивается в фильтр - осветлитель (поз. 601₇), где процесс отмывки пульпы повторяется. На выходе пульпы из нижних патрубков фильтров – осветлителей (поз. 66₁- 66₃) и пластинчатых фильтров – осветлителей (поз. 601₇ - 601₁₃) поддерживается соотношение Т : Ж = 1 : (1 – 10). Процесс отмывки проводится от 5 до 7 стадий. Для обеспечения соотношения Т : Ж = 1 : (3 – 15) в каскаде пластинчатых фильтров – осветлителей (поз.601₇ - 601₁₃) и реакторов (поз. 602₇ - 602₁₃), плотность пульпы должна находиться в интервале от 1161 до 1403 г/дм³ (регулируется установкой времени выгрузки и паузы пневмозажимов задатчиком и расходом оборотных растворов из реактора (поз. 307₉)). Осветленный верхний слив сульфатного раствора из фильтров – осветлителей (поз. 66₁- 66₃) и фильтра - осветлителя (поз. 601₇)

самотеком поступает в реактор (поз. 704). Осветлённый верхний слив сульфатного раствора из пластинчатых фильтров - осветлителей (поз. 601₈ - 601₁₃) подается на операцию выщелачивания сульфатов в контактный чан (поз. 37_1, 37₄) или в реактор (поз. 704).

Допускается направлять осветленный верхний слив сульфатного раствора из пластинчатых фильтров - осветлителей (поз. 601₈ - 601₁₂) с целью улучшения процесса выщелачивания и экономии серной кислоты и аммиачной воды в контактные чаны (поз. 37₂, 37₅).

При противоточном режиме отмывки пульпы оборотный раствор из реактора (поз. 307₉) подается в последние реакторы каскада отмывки (поз. 602₈ - 602₁₀), а верхние сливы пластинчатых фильтров – осветлителей (поз. 601₇ - 601₁₃) направляются в контактные чаны каскада выщелачивания (поз. 37₁, 37₄ и (или) 37₂, 37₅) и реакторы отмывки (поз. 307_8, 602₇, 602₉ - 602₁₃). При этом в реактор (поз. 704) поступают верхние сливы только с фильтров - осветлителей (поз. 66₁- 66₃).

Допускается прямоточный и противоточный режимы работы фильтров - осветлителей комбинировать.

Отмытый от водорастворимых соединений бериллия шлам откачивается из реактора (поз. 602₈) в реактор (поз.76₄). Из реактора (поз. 602₈) отбирается проба шлама для определения массовой доли бериллия. Массовая доля бериллия в шламе должна быть не более 0,15 %. При содержании массовой доли бериллия в шламе более 0,15 %, а также при содержании твердого составляющего в пульпе в контактном чане (поз. 37₃, 37₆) менее 100г/л, допускается направлять шлам из реактора (поз. 602₈) в реактор (поз. 606₁) на переработку оборотных вод технологических переделов.

Для контроля интенсивности отмывки шлама по ступеням пластинчатых фильтров – осветлителей, из реакторов (поз. 307₈, 602₇, 602₉ - 602₁₃), отбирается проба для определения массовой концентрации бериллия в пульпе. Допускается, по распоряжению технолога отделения, контроль интенсивности отмывки шлама проводить из отдельных реакторов (поз. 307_8, 602₇, 602₉ - 602₁₃).

4.6 Контрольное фильтрование осветлённых сливов фильтров -осветлителей

Целью операции является отделение сернокислых растворов от мелкодисперсных частиц кремниевой кислоты и гипса.

Осветлённый сернокислый раствор с операции разделения шлама из фильтров – осветлителей (поз. 66₁ – 66₃) и фильтра – осветлителя (поз. 601₇) самотеком поступает в реактор (поз. 704) и направляется на контрольное фильтрование на рамных фильтр - прессах (поз. 306₄, 306₅). Фильтрат с рамных фильтр - прессов (поз. 306₄, 306₅) самотеком поступает в реактор (поз. 307₁₁) и перекачивается на операцию осаждения чернового гидроксида бериллия в ёмкость (поз. 600). Допускается, по распоряжению технолога отделения, сульфатный раствор из реактора (поз. 307₁₁) направлять в фильтр – осветлитель (поз. 601₁).

Осадок на полотнах рамных фильтр - прессов (поз. 306₄, 306₅) после заполнения межрамного пространства (определяется по резкому уменьшению ко-личества фильтрата) продувается сжатым воздухом в течение времени от 10 до 15 мин и разгружается в реакторы (поз. 307₄, 307₅). Перед разгрузкой рамных фильтр - прессов (поз. 306₄, 306₅) для распульповывания осадка, в реакторы (поз. 307₄, 307₅) заливаются оборотный маточный раствор после кислотной отмывки технического гидроксида бериллия или фильтрат после фильтрования и отмывки чернового гидроксида бериллия в количестве приблизительно 1/3 объема реактора (поз. 307₄, 307₅) из фильтр – осветлителя (поз. 601₁) или из бака (поз. 66₄). В реакторах (поз. 307₄, 307₅) осадок перемешивается и перекачивается в реактор (поз. 606₁) для дальнейшей переработки совместно с оборотными маточными растворами после кислотной отмывки технического гидроксида бериллия.

4.7 Осаждение, фильтрование и отмывка чернового гидроксида бериллия

Целью операции является концентрирование бериллия и отделение примесей марганца, меди, двухвалентного железа, иона сульфата и других примесей с маточными растворами.

Осаждение чернового гидроксида бериллия проводится в каскаде реакторов (поз. 606₄ - 606₆) раствором аммиачной воды с массовой долей аммиака от 5 до 15 % из реактора (поз. 311).

Исходный сульфатный раствор из реактора (поз. 307₁₁) закачивается в ёмкость (поз. 600) или фильтр – осветлитель (поз. 601₁). Из ёмкости (поз. 600) или фильтр – осветлителя (поз. 601₁) сульфатный раствор через расходомер перекачивается в реакторы каскада осаждения (поз. 606₄ - 606₆) для осаждения чернового гидроксида бериллия.

Определяющее влияние на образование и рост кристаллов чернового гидроксида бериллия, а следовательно на содержание в нем примесей, оказывают температура, рН осаждения и концентрация аммиака в аммиачной воде.

Осаждение проводят в каскаде не более трех реакторов (поз.606₄ - 606₆) для сокращения времени пребывания растворов в каскаде осаждения и уменьшения контакта с воздухом, при котором происходит окисление железа из двух - в трехвалентное состояние и осаждение его совместно с черновым гидроксидом бериллия. Значение рН в головном реакторе каскада осаждения (поз. 606₄) необходимо поддерживать в интервале от 3,5 до 5,5, в реакторе (поз. 606₅) от 5,0 до 6,8, в последнем реакторе каскада осаждения (поз. 606₆) от 6,0 до 8,0, что обеспечивает необходимую полноту осаждения гидроксида бериллия. Значение рН при осаждении, а также количество ступеней (реакторов) в каскаде осаждения задается технологом отделения. Поддержание рН осуществляется автоматически.

Процесс осаждения во всех реакторах каскада ведется при значении температуры от 85 до 100 ⁰С и поддерживается автоматически.

Допускается, по распоряжению технолога отделения, добавлять в качестве «затравки» сгущенную часть из фильтра-осветлителя (поз. 601₁) в головной реактор каскада осаждения.

Пульпа гидроксида бериллия из реактора (поз. 606₆) перекачивается в промежуточный реактор (поз. 305₂) и затем подается на разделение на рамные фильтр - прессы (поз. 306₁ - 306₃). Фильтрат с рамных фильтр - прессов (поз. 306₁ - 306₃) самотеком сливается в бак (поз. 307₁₂) и далее перекачивается в бак (поз. 66₄). Из бака (поз. 66₄) отбирается проба на определение массовой концентрации бериллия.

После заполнения межрамного пространства рамных фильтр - прессов (поз. 306₁- 306₃) осадком (определяется по резкому уменьшению количества

фильтрата), осадок продувается сжатым воздухом в течение времени от 10 до 15 мин, промывается оборотной водой из реактора (поз. 305₃) в течение времени от 10 до 20 мин и разгружается в реакторы (поз. 307₁- 307₃), в ко-торые предварительно заливаются оборотные растворы для репульпации осадка в количестве приблизительно 1/3 объема реактора (поз. 307₁- 307₃) из пластинчатых фильтров-осветлителей (поз. 601₅, 601₆) или алюминатный маточный раствор из бака (поз. 610₁). Оборотными растворами служат конденсат греющего пара, поступающий по 51.25000.00009, в случае его недостаточного количества в пластинчатых фильтр - осветлителях (поз. 601₅, 601₆) производится подпитка оборотной воды из бака (поз. 45) в автоматическом режиме.

Допускается использование для репульпации осадка в реакторах (поз. 307₁– 307₃) и промывки осадка в реакторе (поз. 305₃) отработанного орошающего раствора скрубберов (поз. 11, 24).

Из реакторов (поз. 307₁- 307₃) пульпа чернового гидроксида бериллия перекачивается в реакторы (поз. 76₁, 76₂).

В случае проведения водной отмывки чернового гидроксида бериллия методом репульпации пульпа гидроксида бериллия из реактора (поз. 606₆) перекачивается в промежуточный реактор (поз. 305₂) и подается на разделение на рамные фильтр - прессы (поз. 306₁, 306₂). Фильтрат с рамных фильтр - прессов (поз. 306₁, 306₂) самотеком направляется в бак (поз. 307₁₂) и далее перекачивается в бак (поз. 66₄).

После заполнения межрамного пространства фильтр - прессов (поз. 306₁, 306₂) осадком (определяется по резкому уменьшению количества фильтрата), осадок продувается сжатым воздухом в течение времени от 10 до 15 мин и разгружается в реакторы (поз. 307₁, 307₂), в которые предварительно заливаются оборотные растворы для репульпации осадка в количестве приблизительно 1/3 объема реактора (поз. 307₁, 307₂) из пластинчатых фильтров - осветлителей (поз. 601₅, 601₆).

Из реакторов (поз. 307₁, 307₂) пульпа перекачивается в реактор (поз. 305₃), в который одновременно подается оборотная вода из пластинчатых фильтров – осветлителей (поз. 601₅, 601₆) в количестве приблизительно 1/3 объема реактора (поз. 305₃).

Приготовленная пульпа в реакторе (поз. 305₃) нагревается греющим паром до значения температуры от 70 до 95 ⁰С. Пульпа перемешивается в течении времени от 25 до 30 мин для проведения отмывки чернового гидроксида бериллия от растворимых сульфатных и аммонийных соединений. Подготовленная пульпа из реактора (поз. 305₃) подается на разделение на рамный фильтр - пресс (поз. 306₃). Фильтрат с рамного фильтр - пресса (поз. 306₃) самотеком направляется в бак (поз. 307₁₂) и далее перекачивается в бак (поз. 66₄).

Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 306₃) после заполнения межрамного пространства (определяется по резкому уменьшению количества фильтрата), продувается сжатым воздухом в течение времени от 10 до 15 мин и разгружается в реактор (поз. 307₃), в который предварительно заливаются оборотные растворы для репульпации осадка из пластинчатых фильтров – осветлителей (поз. 601₅, 601₆) или алюминатный маточный раствор из бака (поз. 610₁) в количестве приблизительно 1/3 объема реактора (поз. 307₃). Из реактора (поз. 307₃) пульпа чернового гидроксида бериллия перекачивается в реакторы (поз. 76₁, 76₂).

Допускается пульпу из реактора (поз. 305₃), либо из реакторов (поз. 307₁, 307₂) перекачивать в реактор (поз. 76₅) для дополнительной водной отмывки с последующим разделением на фильтр – прессе КМП 22 – IК – 12 (поз. 800).

В этом случае фильтрат и промывная вода поступают в реактор (поз. 807), откачиваются в бак (поз. 66₄) и используются на приготовление раствора для отмывки шлама.

Осадок с фильтр – пресса (поз. 800) разгружается в реакторы (поз. 805₁, 805₂), в которые предварительно заливают оборотные растворы для репульпации осадка из пластинчатых фильтров - осветлителей (поз. 601₅, 601₆) или алюминатный маточный раствор из бака (поз. 610₁) в количестве приблизительно 1/3 объема реактора (поз. 805₁, 805₂). Из реакторов (поз. 805₁, 805₂) пульпа чернового гидроксида бериллия перекачивается в реакторы (поз. 76₁, 76₂).

Сброс с коллекторов и вода от промывки фильтрующего полотна фильтр – пресса (поз. 800) поступают в реактор (поз. 806) и откачиваются в реактор (поз. 76₅).

Из реакторов (поз. 76₁, 76₂) отбирается проба пульпы для определения массовой концентрации бериллия и примесей алюминия, кальция, кремния, марганца, железа, хрома, свинца, цинка, фтора, ионов сульфата.

После получения анализа, пульпа перекачивается в реакторы (поз. 76₃ или 76₆). Для более качественного проведения последующей операции щелочного растворения чернового гидроксида бериллия, допускается проводить разбавление пульпы чернового гидроксида бериллии в реакторах (поз. 76₃ или 76₆) алюминатным маточным раствором из бака (поз. 610₁).

4.8 Щелочное растворение чернового гидроксида бериллия и гидролиз

4.8.1 Щелочное растворение чернового гидроксида бериллия.

Целью операции щелочного растворения чернового гидроксида бериллия является отделение алюминия от бериллия в виде раствора алюмината натрия и получение кристаллического гидроксида бериллия, труднорастворимого в разбавленной серной кислоте.

Для растворения чернового гидроксида бериллия используется раствор натра едкого технического (щёлочь) с массовой концентрацией от 620 до 750 г/л, получаемого по трубопроводу с ёмкостей-хранилищ (поз. 10₁- 10₆) корпуса 8 в бак – сборник (поз. 87).

Процесс щелочного растворения протекает по реакциям:

Be(OH)₂ + 2NaOH = Na₂BeO₂ + 2H₂O (11)

Al(OH)₃ + NaOH = NaAlO₂ + 2H₂O (12)

Щёлочь, самотёком заливается в реакторы (поз. 99₁, 99₂) из бака - сборника (поз. 87) из стехиометрического расчёта от 9 до 12 кг щелочи (расчёт ведётся на концентрацию щёлочи 100%) на 1 кг бериллия в пульпе.

Раствор щёлочи в реакторах (поз. 99₁, 99₂) нагревается острым или глухим греющим паром до значения температуры от 115 до 120 ⁰С, после чего из реакторов (поз. 76₃ или 76₆) через бак (поз. 98₁) равномерно самотёком подается пульпа чернового гидроксида бериллия. Начальная температура является определяющей для получения кристаллической структуры технического гидроксида бериллия. Во время загрузки пульпы чернового гидроксида бериллия в реакторах (поз. 99₁, 99₂) температура процесса поддерживается в интервале

от 100 до 120 ⁰С.Для более качественного протекания реакции в соответствии с уравнением 11, рекомендуется концентрацию бериллия в пульпе чернового гидроксида бериллия поддерживать в пределах не более 10 г/л.

Подача пульпы чернового гидроксида из бака (поз. 98₁) регулируется автоматически с помощью реле времени и пневмоклапана в двух режимах: загрузки и корректировки. Расход пульпы устанавливается: в режиме загрузки

от 1,0 до 2,5 м³/ч, а в режиме корректировки от 0,5 до 1,5 м³/ч. Переключение режима загрузки на режим корректировки следует осуществлять при достижении значения остаточной массовой концентрации щёлочи ориентировочно около 100 г/л. Подача пульпы чернового гидроксида бериллия производится непрерывно до остаточной массовой концентрации щёлочи от 60 до 75 г/л при получении технического гидроксида бериллия в виде пасты и от 40 до 70 г/л при получении технического гидроксида бериллия в виде пульпы.

Допускается по распоряжению технолога отделения при получении технического гидроксида бериллия в виде пасты, подачу пульпы чернового гидроксида бериллия производить непрерывно до остаточной массовой концентрации щёлочи от 40 до 75 г/л при условии обеспечения требуемых физико-химических характеристик предъявляемых к готовой продукции.

Массовая концентрация щёлочи более 75 г/л приводит к перерасходу щёлочи и повышенному расходу разбавляющего раствора при последующем гидролизе бериллата натрия. При массовой концентрации щёлочи менее 40 г/л возможен гидролиз алюмината натрия с образованием гидроксида алюминия, что при-водит к получению технического гидроксида бериллия с повышенной массовой долей алюминия, а также возможно неполное протекание реакции в соответствии с уравнением 11, что ведет к повышенному растворению бериллия при проведении процесса кислотной отмывки щелочного гидроксида бериллия.

Допускается для получения «затравки» производить подачу пульпы чернового гидроксида бериллия в реакторы (поз. 99₁, 99₂) приблизительно 1/4 от общего объёма подаваемой пульпы в режиме загрузки. После окончания загрузки данного объёма пульпы производится выдержка в течение времени от 40 до 45 мин. По окончании времени выдержки, подача пульпы производится непрерывно в режиме корректировки до остаточной массовой концентрации

щёлочи от 40 до 75 г/л.

После достижения указанного интервала значений массовой концентрации щёлочи проводится процесс выдержки пульпы в реакторах (поз. 99₁, 99₂) при значении температуры от 100 до 105 ⁰С в течение времени не менее 60 мин. Заданный режим приводит к получению технического гидроксида бериллия требуемого качества с низкой растворимостью при последующей кислотной обработке.

4.8.2 Гидролиз.

В реакторе (поз. 99_1,99₂), а также в реакторе (поз. 99_3,85₂) куда закачивается пульпа из реакторов (поз. 99_1,99₂) после операции щелочного растворения чернового гидроксида бериллия проводится операция гидролиза.

Процесс разделения алюминия и бериллия при гидролизе основан на различной растворимости алюмината и бериллата натрия в водных растворах.

Процесс гидролиза протекает по реакции:

Na₂BeO₂ + 2H₂O = Be(OH)₂ + 2NaOH (13)

В реакторах (поз. 99_1, 99_2,99_3,85₂) пульпа разбавляется фильтратами после водной отмывки технического гидроксида бериллия из бака - сборника (поз. 98) или после водной отмывки щелочного гидроксида бериллия из бака (поз. 86₁) или конденсатом греющего пара из бака (поз. 86₂). Разбавление производится при температуре от 80 до 100 ⁰С до остаточной массовой концентрации щёлочи от 15 до 40 г/л.

Процесс гидролиза заканчивается выдержкой пульпы в течение времени не менее 60 мин.

Нарушение температурного режима гидролиза может привести к повышенному растворению бериллия на операции кислотной отмывки щелочного гидроксида бериллия, что снижает выход с операции в годное.

После окончания процесса гидролиза пульпа из реакторов (поз. 99₁, 99_2,99_3,85₂) подается для разделения на рамный фильтр - пресс (поз. 90₁, 90₂). Фильтрат в виде маточного алюминатно-щелочного раствора с рамного фильтр - пресса (поз. 90₁, 90₂) самотеком сливается в бак (поз. 610₁) и используется для репульпации осадка в реакторах (поз. 307₁ – 307₃, 805₁, 805₂, 307₆).

Избыток раствора переливается в бак (поз. 610₂) и откачивается в реактор (поз. 76₄).

Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 90₁, 90₂) после заполнения межрамного пространства (определяется по резкому уменьшению количества фильтрата) промывается оборотными растворами из бака (поз. 98, 86₂) в течение времени от 10 до 30 мин. Промывочный раствор (фильтрат) с рамного фильтр-пресса (поз. 90₁, 90₂) самотёком сливается в реактор (поз. 93₃) и перекачивается в бак (поз. 86₁) для использования на операции гидролиза. Избыток раствора по переливной линии из бака (поз. 86₁) самотёком поступает в бак (поз. 610₂) и откачивается в реактор (поз. 76₄).

После промывки осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 90₁, 90₂) продувается сжатым воздухом в течение времени от 10 до 15 мин и выгружается в реакторы (поз. 93₁, 93₂), в которые предварительно заливаются оборотные растворы из баков (поз. 98, 86₂) в количестве приблизительно 1/3 объёма реактора (поз. 93₁, 93₂).

С рамных фильтр-прессов (поз. 90₁, 90₂) отбирается проба фильтрата для определения массовой концентрации бериллия.

4.9 Кислотная и водная отмывка щелочного гидроксида бериллия и получение технического гидроксида бериллия

Целью операции является отмывка щелочного гидроксида бериллия от примесей железа, алюминия, марганца, хрома, кремния, кальция, ионов сульфата и других и получение технического гидроксида бериллия в виде пульпы или пасты.

Отмывка щелочного гидроксида бериллия от примесей происходит в результате растворения примесей серной кислотой и перевода их в водорастворимые соединения по следующим реакциям:

Mn(OH)₂+ H₂SO₄= MnSO₄+ 2H₂О (14)

Fe(OH)₂+ H₂SO₄= FeSO₄ + 2H₂O (15)

2Fe(OH)₃+ 3H₂SO₄ = Fe₂(SO₄)₃ + 6H₂O (16)

2Al(OH)₃+ 3H₂SO₄ = Al₂(SО₄)₃ + 6H₂O (17)

2Cr(OH)₃ + 3H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 6H₂O (18)

При этом частично происходит растворение гидроксида бериллия, по реакции:

Be(OH)₂ + H₂SO₄ = BeSO₄ + 2H₂O, (19)

что снижает выход бериллия с операции в годную продукцию.

Степень растворения гидроксида бериллия определяется температурой, кислотностью исходного отмывочного раствора, температурным режимом операции, а также примесным составом, избыточной щелочностью и структурой щелочного гидроксида бериллия.

Пульпа гидроксида бериллия из реакторов (поз. 93₁, 93₂) перекачивается для накопления и анализа массовой концентрации бериллия и щёлочи в реактор (поз. 85₄). Массовая концентрация щелочи должна быть не более 4 г/л.

В реактор (поз. 85₂, 85₃) заливается оборотная вода из бака оборотного водоснабжения (поз. 45) или промышленная вода в количестве приблизительно 1/2 объёма реактора (поз. 85₂, 85₃). Далее в реактор (поз. 85₂, 85₃) при перемешивании самотеком из бака (поз. 30) заливается серная кислота для получения раствора с массовой концентрацией по серной кислоте от 50 до 120 г/л. Массовая концентрация серной кислоты в исходном растворе задается технологом отделения. Рекомендуемое значение температуры приготовленного раствора должно быть не более 20 ⁰С. Указанная температура приготовленного раствора необходима для снижения растворения бериллия. После этого в реактор (поз. 85₂, 85₃) закачивается пульпа гидроксида бериллия из реактора (поз. 85₄) до конечной массовой концентрации серной кислоты от 5 до 50 г/л.

Допускается, по указанию технолога отделения, добавлять на операцию кислотной отмывки в реактор (поз. 85₂, 85₃) сгущенную часть из фильтра-осветлителя (поз. 601₁).

Ориентировочно количество бериллия в щелочном гидроксиде бериллия, поступающем на одну операцию кислотной отмывки, составляет от 80 до 140 кг.

Кислотная отмывка пульпы в реакторе (поз. 85₂, 85₃) должна проводиться не менее 15 мин. При соблюдении рекомендуемого значения температуры приготовленного раствора, значение температуры пульпы должно быть не более 45 ⁰С.

При получении технического гидроксида бериллия в виде пасты рекомендуется начальную кислотность отмывочного раствора создавать не более 90 г/л

по серной кислоте. Это снижает в процессе кислотной отмывки вероятность образования железистых и силикатных гелей, которые могут ухудшать фильтруемость пульпы и препятствовать осушиванию пасты при дальнейшей продувке воздухом. В этом случае после начала закачивания в реактор (поз. 85₂, 85₃) расчетного количества пульпы щелочного гидроксида бериллия, сюда же, в небольших количествах, подается серная кислота для поддержания в реакционной среде избыточной кислотности в пределах от 30 до 50 г/л в течение всей операции отмывки.

По окончании кислотной отмывки пульпа из реактора (поз. 85₂, 85₃) подается для разделения на рамный фильтр - пресс (поз. 101). Фильтрат с рамного фильтр - пресса (поз. 101) самотеком сливается в реактор (поз. 100₃) и откачивается в фильтр - осветлитель (поз. 601₁) для дальнейшей переработки. Допускается, по распоряжению технолога отделения, фильтрат с реактора (поз. 100₃) направлять в реактор (поз. 76₅). С рамного фильтр - пресса (поз. 101) отбирается проба фильтрата для определения массовой концентрации бериллия. Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 101) после заполнения межрамного пространства (определяется по резкому уменьшению количества фильтрата) промывается оборотным раствором в количестве приблизительно 1/3 объёма бака (поз. 86₂) и продувается сжатым воздухом в течении времени от 15 до 30 мин. С рамного фильтр - пресса (поз. 101) отбирается проба технического гидроксида бериллия в виде пасты для определения массовой концентрации бериллия, условных массовых долей примесей и массовой доли влаги.

По результатам технологического контроля технического гидроксида бериллия принимается решение о направлении осадка на полотнах рамного фильтр-пресса (поз. 101) на формирование партии технического гидроксида бериллия в виде пульпы или пасты, либо на возврат для переработки некондиционной продукции в технологический процесс.

При массовой доле иона сульфата в осадке на полотнах рамного фильтр-пресса (поз. 101) более 2,5 %, осадок разгружается в реактор (поз. 100₂), где проводится водная отмывка гидроксида бериллия. В реактор (поз. 100₂) предварительно заливается оборотная вода из бака (поз. 45) в количестве приблизительно 1/2 объёма реактора (поз. 100₂) и производится перемешивание в те-

чение времени от 5 до 15 мин. Подготовленная пульпа из реактора (поз. 100₂) повторно подается для разделения на рамный фильтр - пресс (поз. 101). Фильтрат с рамного фильтр - пресса (поз. 101) самотеком сливается в реактор (поз. 100₃) и из реактора (поз. 100₃) направляется в бак - сборник (поз. 98) для использования на операции гидролиза. Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 101) продувается сжатым воздухом в течение времени от 15 до 30 мин. С рамного фильтр - пресса (поз. 101) повторно отбирается проба технического гидроксида бериллия в виде пасты для определения массовой доли бериллия, условных массовых долей примесей и массовой доли влаги.

Для формирования партии пульпы технического гидроксида бериллия, осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 101) разгружается в реактор (поз. 100₂). В реактор (поз. 100₂) предварительно заливается оборотная вода из бака (поз. 45) в количестве приблизительно 1/3 объёма реактора (поз. 100₂). Подготовленная пульпа в реакторе (поз. 100₂) перекачивается в реактор (поз. 100₁) с последующим перекачиванием в реакторы (поз. 96₃, 96₄, 96₅, 127).

После комплектации партии пульпы технического гидроксида бериллия из реактора (поз. 96₃, 96₄, 96₅, 127) отбирается проба для определения массовой концентрации бериллия и условных массовых долей примесей.

После получения результатов анализов пульпа технического гидроксида бериллия из реакторов (поз. 96₃, 96₄, 96₅) через реактор (поз. 127) передается по пульпопроводу на последующие технологические переделы по 51.25000.00009, и в автоцистерне по 51.25000.00010.

После каждого перекачивания пульпы технического гидроксида бериллия из реакторов (поз. 96₃, 96₄, 96₅) через реактор (поз. 127) по пульпопроводу остатки пульпы из насосов и трубопроводов промываются оборотным раствором из пластинчатых фильтр - осветлителей (поз. 601₅, 601₆).

При получении пасты технического гидроксида бериллия, осадок на полотнах рамного фильтр-пресса (поз. 101) продувается сжатым воздухом до рекомендуемого остаточного содержания влаги не более 40 % (определяется визуально) и выгружается в полиэтиленовые контейнеры массой нетто до 70 кг, для комплектации партии общей массой около 600 кг по бериллию.

В случае получения пасты технического гидроксида бериллия, кондиционной по химическому составу, но с влажностью более 40%, она продувается сжатым воздухом на фильтр - прессе КМП 22 –IК-12 (поз. 800).

С этой целью паста технического гидроксида бериллия на полотнах с рамного фильтр - пресса (поз. 101) разгружается в реактор (поз. 100₂), где репульпируется оборотной водой из бака (поз. 45) в количестве приблизительно 1/3 объёма реактора (поз. 100₂) и последовательно через реакторы (поз. 100₁, 96₄) откачивается в реактор (поз. 76₅).

Из реактора (поз. 76₅) пульпа технического гидроксида бериллия подает-ся на разделение на фильтр - пресс КМП (поз. 800).

Фильтрат с фильтр - пресса КМП (поз. 800) направляется в реактор (поз.807) и далее возвращают обратно в реактор (поз. 76₅). По мере уменьшения концентрации бериллия в возвратном фильтрате, фильтрат по распоряжению технолога отделения откачивают либо в реактор (поз. 307₁₁) и далее перерабатывают по 4.7, либо направляют на рамный фильтр - пресс (поз. 101) и перерабатывают по 4.9.

Осадок на полотнах фильтр - пресса (поз. 800) продувается сжатым воздухом до рекомендуемого остаточного содержания влаги не более 40 % (определяется визуально) и выгружается в полиэтиленовые контейнеры массой нетто до 70 кг, для комплектации партии общей массой около 600 кг по бериллию.

От партии пасты отбирается проба для определения массовой доли влаги, массовой доли бериллия в техническом гидроксиде бериллия, условных массовых долей примесей и проведения морфологического анализа.

До получения результатов анализа на партию прикрепляется ярлык «В состоянии контроля» (альбом форм 51.00012-05, форма 4).

После получения результатов анализа начальник (технолог) ГМО оформляет сертификат качества на пасту (альбом форм 51.00012-05, форма 17) и на партию пасты прикрепляется ярлык «Контроль завершён» (альбом форм 51.00012-05, форма 4), «Годен» или «Несоответствующая продукция».

При удовлетворительных результатах анализа партия пасты технического гидроксида бериллия направляется потребителю. Допускается передачу партии пасты потребителю производить в два – три приёма.

4.9.1 Карбонатная обработка, кислотная и водная отмывка гидроксида бериллия.

Данная операция применяется для гидроксида бериллия с условной массовой долей кальция более 2 %.

Целью операции является отмывка технического гидроксида бериллия от кальция, с применением соды кальцинированной технической, а также отмывка от примесей железа, алюминия, марганца, хрома, кремния, ионов сульфата и других примесей серной, азотной кислотами и оборотной водой.

Отмывка технического гидроксида бериллия (Ве) от кальция проводится методом его предварительной карбонизации содой кальцинированной технической (К) взятой с массовым соотношением К : Ве = (0,05 – 0,3) : 1 при значении температуры (при необходимости) не более 80 ⁰С в течение времени от 25 до 35 мин.

Карбонатная обработка, кислотная и водная отмывка технического гидроксида бериллия проводится в следующей последовательности.

В реактор (поз. 85₂, 85₃) заливается оборотная вода из бака (поз. 86₂) в количестве приблизительно 1/3 объёма реактора (поз. 85₂, 85₃) и при перемешивании закачивается пульпа технического гидроксида бериллия из реактора (поз. 100₂). Ориентировочно количество бериллия в техническом гидроксиде бериллия, поступающем на одну операцию карбонатной обработки, должно составлять от 80 до 140 кг. После этого загружается расчётная масса соды кальцинированной технической, при необходимости производится нагрев пульпы греющим паром до значения температуры не более 80 ⁰С и проводится выдержка пульпы в течение времени от 25 до 35 мин. По окончании процесса карбонатной обработки пульпа из реактора (поз. 85₂, 85₃) подается для разделения на рамный фильтр - пресс (поз. 101). Фильтрат с рамного фильтр - пресса самотёком сливается в реактор (поз. 100₃) и откачивается в фильтр - осветлитель (поз. 601₁) или в реактор (поз. 76₅) для дальнейшей переработки. Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз 101) после заполнения межрамного пространства (определяется по резкому уменьшению количества фильтрата) про-мывается оборотным раствором в количестве приблизительно 1/3 объёма бака (поз. 86₂) и продувается сжатым воздухом в течение времени от 15 до 30 мин.

Промывной раствор с реактора (поз. 100₃) направляется в бак - сборник (поз. 98) для использования на операции гидролиза. С рамного фильтр - пресса (поз. 101) отбирается проба технического гидроксида бериллия в виде пасты для определения массовой доли бериллия и условных массовых долей примесей.

По получению удовлетворительных результатов анализа в отобранной пробе, дальнейшая переработка технического гидроксида бериллия осуществляется по 4.9.

При получении неудовлетворительных результатов анализа в отобранной пробе осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 101) разгружается в реактор (поз. 100₂). В реактор (поз. 100₂) предварительно заливается оборотная вода из бака (поз. 45) в количестве приблизительно 1/2 объёма реактора (поз. 100₂). Дальнейшая переработка технического гидроксида бериллия осуществляется по следующему способу.

В реактор (поз. 85₂, 85₃) заливается оборотная вода из бака оборотного водоснабжения (поз. 45) в количестве приблизительно 1/5 объёма реактора (поз. 85₂, 85₃).. В реактор (поз. 85₂, 85₃) при перемешивании закачивается азотная кислота из реактора (поз. 567₁), для получения раствора с массовой концентрацией по азотной кислоте от 10 до 15 г/л. В зависимости от количества примесей, допускается добавлять в раствор азотной кислоты серную кислоту из бака (поз. 30) для получения раствора с массовой концентрацией по кислоте до 50 г/л. После приготовления раствора, в реактор (поз.85₂, 85₃) закачивается пульпа гидроксида бериллия из реактора (поз. 100₂) и производится перемешивание в течение времени от 30 до 35 мин. По окончании кислотной отмывки пульпа из реактора (поз.85_2,85₃) подается для разделения на рамный фильтр - пресс (поз. 101).

Фильтрат с рамного фильтр - пресса (поз. 101) самотёком сливается в реактор (поз. 100₃) и откачивается в фильтр - осветлитель (поз. 601₁) или в реактор (поз. 76₅) для дальнейшей переработки. Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз 101) после заполнения межрамного пространства (определяется по резкому уменьшению количества фильтрата) промывается оборотным раствором в количестве приблизительно 1/3 объёма бака (поз. 86₂) и продувается сжатым воздухом в течение времени от 15 до 30 мин. Промывной

раствор с реактора (поз. 100₃) направляется в бак - сборник (поз. 98) для использования на операции гидролиза.

Дальнейший порядок проведения технологического контроля технического гидроксида бериллия производится в соответствии с 4.9.

4.9.2 Очистка гидроксида бериллия от марганца и свинца щавелевой кислотой.

Данная операция применяется для гидроксида бериллия с условной массовой долей марганца и свинца выше регламентированной (0,1 % к бериллию для марганца и 0,075 % к бериллию для свинца).

Целью операции является отмывка гидроксида бериллия от марганца, свинца с применением щавелевой кислоты, а также серной кислоты и оборотной воды.

Обработка щавелевой кислотой, кислотная и водная отмывка гидроксида бериллия проводится следующими способами.

Для получения пасты или пульпы технического гидроксида в реактор (поз. 85₃, 85₂) заливается оборотная вода из бака (поз. 86₂) в количестве приблизительно 1/2 объёма реактора (поз. 85₃, 85₂) и при перемешивании загружается расчётная масса щавелевой кислоты из расчёта от 0,05 до 0,15 кг на 1 кг бериллия в гидроксиде бериллия (расчёт ведется на количество бериллия, находящегося в отмываемом гидроксиде бериллия). Ориентировочно количество бериллия в гидроксиде бериллия, поступающем на одну операцию очистки щавелевой кислотой, составляет от 80 до 140 кг. В подготовленный раствор в реакторе (поз. 85₃, 85₂) сливается серная кислота из бака (поз. 30) до получения раствора со значением рН от 2,0 до 1,5, что должно соответствовать массовой концентрацией по серной кислоте от 0,5 до 1,0 г/л. После перемешивания в течение времени от 10 до 15 мин подготовленный раствор из реактора (поз. 85₃, 85₂) направляется для промывки осадка на полотнах рамного фильтр - пресса (поз. 101). Фильтрат (промывной раствор) с рамного фильтр - пресса (поз. 101) самотёком сливается в реактор (поз. 100₃), перекачивается в реактор (поз. 85₃, 85₂) и вновь направляется на рамный фильтр - пресс (поз. 101) для промывки осадка. Операция промывки осадка раствором щавелевой кислоты

проводится в течение времени от 20 до 40 мин. По окончанию промывки отработанный промывной раствор откачивается в фильтр - осветлитель (поз. 601₁) или в реактор (поз. 76₅) для дальнейшей переработки. Осадок на полотнах рамного фильтр - пресса (поз 101) промывается оборотным раствором в количестве приблизительно 1/3 объёма бака (поз. 86₂) и продувается сжатым воздухом в течение времени от 15 до 30 мин. Промывной раствор с реактора (поз. 100₃) направляется в бак - сборник (поз. 98) для использования на операции гидролиза.

Дальнейший порядок проведения технологического контроля технического гидроксида бериллия производится в соответствие с 4.9.

При получении пульпы технического гидроксида бериллия кроме способа очистки, изложенного выше, допускается проведение очистки пульпы технического гидроксида бериллия с повышенной массовой долей марганца следующим способом.

В реактор (поз. 85₂, 85₃) заливается оборотная вода из бака (поз. 86₂) в количестве приблизительно 1/3 объёма реактора (поз. 85₃, 85₂) и при перемешивании заливается серная кислота из бака (поз. 30) до получения раствора со значением рН от 2,0 до 1,5, что должно соответствовать массовой концентрацией по серной кислоте от 0,5 до 1,0 г/л. После получения заданного раствора в реакторе (поз. 85₂, 85₃) из реактора (поз.100₂) закачивается пульпа технического гидроксида бериллия (ориентировочно количество бериллия в пульпе гидроксиде бериллия, поступающем на одну операцию отмывки составляет от 80 до 140 кг). Затем загружается расчётная масса щавелевой кислоты из расчёта от 0,05 до 0,1 кг на 1 кг бериллия (расчёт ведется на количество бериллия, находящегося в отмываемой пульпе гидроксида бериллия) и производится перемешивание в течение времени от 30 до 60 мин. По окончании времени перемешивания пульпа из реакторов (поз. 85₂, 85₃) подаётся для разделения на рамный фильтр - пресс (поз. 101). Дальнейший порядок проведения работ по отмывке, продувке, разгрузке и технологическому контролю технического гидроксида бериллия производится в соответствии с 4.9.

Очистка гидроксида бериллия от свинца, для получения пасты технического гидроксида бериллия, данным способом не рекомендуется в целях исключения измельчения зёрен кристаллов технического гидроксида бериллия за

счёт дополнительных операций.

4.9.3 Приёмка технического гидроксида бериллия.

Технический гидроксид бериллия принимают партиями.

Партией считают пульпу или пасту технического гидроксида бериллия массой не более 600 кг по бериллию.

Технический гидроксид бериллия должен соответствовать требованиям согласно КТК.

Формирование партии пульпы гидроксида бериллия проводят по результатам приёмо-сдаточных испытаний представительных проб партии по следующим показателям:

- по массовой концентрации бериллия в пульпе;

- по условным массовым долям примесей;

- по массовой доле бериллия в гидроксиде бериллия (после высушивания).

Приёмку партии пульпы гидроксида бериллия по массовой доле бериллия в гидроксиде бериллия (после высушивания) проводят периодически по результатам анализа представительной пробы, отобранной от одной из 10 последовательных партий пульпы технического гидроксида бериллия. Результаты анализа, удовлетворяющие требованиям КТК, распространяются на последующие девять партий.

При получении результатов анализа по массовой доле бериллия в техническом гидроксиде бериллия, не удовлетворяющих требований КТК, периодические испытания переводятся в приёмо-сдаточные и проводятся до тех пор, пока не будут получены положительные результаты на 10 последовательных партиях пульпы гидроксида бериллия. После этого испытания вновь переводятся в периодические.

Партии пульпы технического гидроксида бериллия с содержанием кремния от 0,8 до 0,9 % к бериллию разрешается направлять на получение кристаллов фторбериллата аммония по 51.25000.00009 с соблюдением следующих требований:

- партии с содержанием кремния от 0,8 до 0,9 % к бериллию должны передаваться в соотношении 1:3, т.е. за передачей партии с содержанием крем-

ния от 0,8 до 0,9 % к бериллию, должно быть передано не менее 3 партий с содержанием кремния не более 0,8 % к бериллию. При этом масса бериллия в передаваемых партиях должна быть примерно равна.

- допускается по распоряжению технолога цеха передавать партии технического гидроксида бериллия с содержанием кремния от 0,8% до 0,9% к бериллию и партии с содержанием кремния не более 0,8% к бериллию в соотношении 1:2. При этом общая масса передаваемого за месяц технического гидроксида бериллия с повышенным содержанием кремния не должна превышать соотношения 1:3.

Приёмку партии пасты технического гидроксида бериллия проводят по результатам приёмо-сдаточных испытаний представительных проб партии по следующим показателям:

- по массовой доле бериллия в гидроксиде бериллия (после высушивания);

- по массовой доле влаги в пасте технического гидроксида бериллия;

- по условным массовым долям примесей (обязательных и факультативных);

- по морфологическим характеристикам гидроксида бериллия (насыпная плотность и удельная поверхность).

Для партии пасты технического гидроксида бериллия оформляется сертификат качества (альбом форм 51.00012, форма 17).

Партии с повышенным содержанием факультативных примесей передаются потребителю с фактическим их содержанием, кроме условной массовой доли серы (пересчёт по сульфат – иону). При превышении значения содержания факультативной примеси серы в пасте гидроксида бериллия, партия пасты возвращается на переработку по 4.9.

При получении неудовлетворительных результатов анализа по какому-либо показателю обязательных примесей технического гидроксида бериллия в пасте, проводится повторный контроль по этому показателю на представительной пробе удвоенного объёма.

Результаты повторного контроля являются окончательными.

При содержании примесей в пасте технического гидроксида бериллия выше требований установленных в КТК, проводится расследование причин их несоответствия. Допускается передавать партии пасты технического гидроксида бериллия с повышенным значением по какому-либо показателю обязательных примесей и массе бериллия в партии, по письменному распоряжению заместителя директора по производству БП.

Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 1142; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 5 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!