Схема установки определения содержания серы
1 — баллон с углекислым газом; 2 — промывная склянка с 5 %-ным раствором сульфата меди; 3 — промывная склянка с 5 %-ным раствором перманганата калия; 4 — колонка с прокаленным хлоридом кальция; 5 — резиновые пробки; 6 — электрическая трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающая температуру нагрева 1300 °С; 7 — фарфороваятрубка для прокаливания длиной 70—75 мм, внутренним диаметром 18—20 мм; 8— фарфоровая лодочка № 1 (длина 70, ширина 9, высота 7—5 мм) или фарфоровая лодочка № 2 (длина 95, ширина 12, высота 10 мм) по ГОСТ 9147—80; 9 — кран; 10 — поглотительный сосуд; 11 — бюретка с раствором йода;12 — бюретка с раствором тиосульфата натрия
Черт. 5
Примечание. Все части установки соединены резиновыми трубками встык. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцевую поверхность закрывают асбестовыми прокладками.
,
где объем раствора йода, взятый для титрования, мл;
объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода, не вступившего в реакцию, мл;
коэффициент соотношения концентраций раствора йода и тиосульфата натрия;
коэффициент пересчета серы на S03;
масса навески пробы, г;
титр 0,005 н. раствора йода по сере, г/мл, определяемый по формуле
,
где коэффициент пересчетамассы йода на эквивалентную массу серы;
титр 0,005 н. раствора йода по раствору тиосульфата натрия, г/мл, определяемый по формуле
,
|
|
где коэффициент поправки 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
нормальность раствора тиосульфата натрия;
объем 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;
1 г-экв йода, г;
объем 0,005 н. раствора йода, взятого для титрования, мл;
объем раствора тиосульфата натрия, мл.
Допустимые расхождения между результатами двухпараллельных определений при доверительной вероятностиР = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3. В противном случае опыт следует повторить до получения допустимых расхождений.
9.3. Определение содержания сульфатной серы
12.3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на разложении навески соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфатабария и определением массы последнего.
12.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы ирастворы, указанные в п. 12.2.1.2, при этом используют соляную кислоту по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3 (одна объемная часть концентрированной соляной кислоты и три объемные части воды).
12.3.3. П о д г о т о в к а к испытанию
Навеску к испытанию готовят по п. 12.1.1.3, при этом массу навески принимают равной 1 г.
12.3.4. Проведение испытаний Навескуmпомещают в стакан вместимостью 100—150 мл, прикрывают стеклом и добавляют 40—50 мл соляной кислоты. Послепрекращения выделения пузырьков газа ставят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипячении 10—15 мин. Осаждают полуторные окислы, добавляя 2—3 капли индикатора метилового оранжевого иполиваяраствор аммиака до перехода окраски индикатора из красного в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака.
|
|
Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора в розовую и доливают еще 2,5 мл кислоты. Раствор нагревают до кипения и доливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5—10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель нитрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого порошка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
|
|
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800—850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
Параллельно с анализом проводят «глухой опыт» (см. примечание к п. 12.2.1.4). Количество сульфата бария найденное «глухим опытом», вычитают из массы сульфатабария полученной при анализе пробы.
12.3.5. Обработка результатов
Содержание сульфатной серы( ), %, на S03 вычисляют по формуле
.
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов принимают по п. 12.2.1.5.
12.4. Определение содержания сульфидной серы
Содержание сульфидной серы (Х2), %, в пересчете на S03вычисляют по разности между общим содержанием серы и содержанием сульфатной серы по формуле
,
где общее содержание серы в пересчете на S03, %;
содержание сульфатной серы в пересчете на S03, %.
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 554; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!