Атомно-абсорбционная спектрофотометрия
Атомно-эмиссионная пламенная фотометрия
Задача. Для определения длины волны интересующей линии lх были выбраны две линии в спектре железа с известными длинами волн: l1 = 325,436 и l2 = 328,026 нм. На измерительной шкале микроскопа были получены следующие отсчеты: b1=9,12, b2=10,48, bx=10,33 мм. Какова длина волны искомой линии в спектре анализируемого образца?
Решение. Так как выбранные линии железа l1 и l2 находятся соответственно слева и справа от интересующей линии, для расчета lх используем уравнение
lх = l1 + (а1 / (а1 + а2))(l2 - l1).
Сначала находим значения расстояний а1 и а2 на шкале по данным отсчета:
а1 = bx – b1 = 10,13 – 9,12 = 1,01 мм; а2 = b2 –bx = 10,48 – 10,13 = 0,35 мм.
Подставляем соответствующие числовые значения в уравнение и находим значение lх:
lх = 325,436 + 1,01/ (1,01+0,35) (328,026 – 325,436) = 327,360 нм.
Ответ: Длина волны искомой линии в спектре равна 327,360 нм.
Задача. Определите содержание Са2+ в растворе (в мкг/см3), если при фотометрировании пламени этого раствора методом добавок получены следующие результаты при добавках стандарта х=10 мкг/см3.
Решение.
Строим калибровочный график пламенно - фотометрического определения Са2+ таким образом, чтобы раствор без добавки приравнивался к нулевой концентрации. Отрезок на оси абсцисс, отсекаемый прямой, дает Сх = 5 мкг/см3.
Ответ: Содержание Са2+ в растворе равняется 5 мкг/см3.
Задача 7. В вытяжке из молочно-кислого продукта методом фотометрии пламени определили содержание Са2+. Анализ выполнили методом добавок. Сила фототока при фотометрировании анализируемой пробы (Х) равна 17,0 мкА. При добавлении к такому же объему пробы стандартного раствора [С(Са2+)] получены следующие данные:
|
|
|
| [X+C(Ca2+)], мкг/см3 | Х+10,0 | Х+20,0 | Х+30,0 |
| I, мкА | 35,0 | 52,0 | 70,0 |
Найти содержание Са2+ в вытяжке из молочно-кислого продукта.
Решение. Для определения содержания Са2+ строят график, при этом раствор без добавки приравнивается к раствору нулевой концентрации (рис. 6.1). Точка пересечения прямой, построенной по данным задачи, с осью абсцисс соответствует содержанию определяемого вещества в анализируемом растворе. Содержание Са2+ в вытяжке из молочно-кислого продукта 5,0 мкг/см3.
|
Ответ: С(Са2+) = 5,0 мкг/см3.
Задача 8.Зависимость силы фототока от концентрации Nа+ в растворе описывается прямой. При фотометрировании анализируемого раствора получены следующие данные:
| С(Nа+), мкг/см3 | 15,0 | 30,0 |
| I, мкА | 42,5 | 70,5 |
При фотометрировании контрольного раствора сила фототока равна 52,0 мкА. Рассчитать концентрацию Na+ в растворе.
Решение.При линейности градуировочного графика в расчетах целесообразно применять метод ограничивающих растворов:
|
|
|
где cх, ccт1, сст2 - концентрации анализируемого и стандартных растворов с меньшей и большей концентрациями соответственно; Iх, Icт1, Iст2, - показания гальванометра пламенного фотометра (мкА), соответствующие растворам с концентрациями cх, ccт1, сст2.
Ответ: с(Nа+) = 20,1 мкг/см3.
Задача 9.Какое максимальное содержание Tl можно определить методом эмиссионной фотометрии, если навеска пробы 1,0 г, а объем раствора после растворения пробы 250,0 мл. Уравнение градуировочного графика для определения Tl: 
где с – концентрация Tl, мкг/мл. Максимальное значение эмиссии составляет 100 относительных единиц.
Решение.По условию задачи 100 = 5,5 + 85,5 сmax. Отсюда
Ответ: ωmax = 0,028 %
Задача 10.Две навески стекла массой по 0,1000 г растворили в смеси H2SO4 и HF. Полученные растворы выпарили досуха, остатки растворили в HCl (разб.), перенесли в мерные колбы емкостью 250,0 мл и разбавили до метки этим же раствором HCl, предварительно добавив в одну из колб стандартный раствор NaCl с содержанием 1,25 мг Na. Рассчитайте массовую долю (%) Na в стекле, если при пламенно-эмиссионном определении Na сигнал от пробы 35,0 условных единиц, а от пробы с добавкой – 56,5.
Решение.Для раствора без добавки Na (I1) и с добавкой (I2) имеем I1 = сх и I2 = (сх + сД), отсюда
|
|
|
поэтому 
Ответ: ω (Na) = 2,03 %.
Задача 11. Навеску стекла массой по 0,1000 г растворили в смеси H2SO4 и HF, выпарили досуха, остаток растворили в HCl (разб.), и перенесли количественно в колбы емкостью 250,0 мл. В таблице приведены данные, полученные при фотометрировании в пламени полученного раствора пробы и двух стандартных растворов, приготовленных из NaCl. Рассчитайте массовую долю (%) Na.
| Раствор | Проба | ||
| С(Na), мг/л | 10,0 | 20,0 | сх |
| I, отн. ед. | 16,0 | 31,6 | 24,0 |
Решение.Определение натрия проведено методом ограничивающих растворов, поскольку измерена интенсивность линий натрия анализируемой пробы Ix и двух образцов сравнения (стандартных образцов) I1 и I2, соответствующих концентрациям с1 и с2. При этом I1 < Ix < I2. Из уравнения Ломакина-Шайбе I = a·cb при условии, что b = 1, получаем
откуда выражаем сх
Ответ: ω (Na) = 3,79 %.
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия
Задача 12 .При определении Сu2+ минерализовали 50,0 г мяса птицы. Отобрали 1/5 часть полученного минерализата, после растворения в воде перенесли в мерную колбу вместимостью 200,0 см3. Для анализа 10,0 см3 полученного раствора поместили в мерную колбу вместимостью 100,0 см3. После разбавления водой до метки и фотометрирования атомное поглощения раствора составило 15,0 единиц шкалы атомного абсорбционного спектрофотометра. Поглощение стандартного раствора соли Сu2+ с концентрацией 1,0 мкг/см3 составило 20,0 единиц шкалы прибора. Вычислить содержание Сu2+ в мясе птицы.
|
|
|
Решение.Анализ выполняют методом сравнения. При одном режиме работы атомно-абсорбционного спектрофотометра измеряют атомное поглощение стандартного (Аст.) и анализируемого (Ах) растворов, концентрацию определяемого элемента в растворе рассчитывают по формуле:
где cх и cст. - концентрации анализируемого и стандартного растворов.
Окончательный результат находят с учетом навески мяса птицы, объема анализируемой пробы и ее дальнейшего разбавления. Концентрация Сu2+ в разбавленном растворе:
Перед фотометрированием раствор разбавили водой в 10 раз, следовательно, концентрация Сu2+ до разбавления в 10 раз больше - 7,5 мкг/см3. В 200,0 см3 раствора содержится Сu2+:
m = 200,0 . 7,5 = 1500 мкг.
Для приготовления раствора взяли 1/5 часть минерализованной пробы, масса Сu2+ в 50,0 г мяса птицы:
m = 1500 . 5 = 7500 мкг = 7,5 мг.
Содержание микроэлемента в пищевых продуктах рассчитывают на 1 кг продукта:
в 50 г мяса птицы содержится 7,5 мг
в 1000 г X мг.
Х = 150 мг/кг.
Ответ: содержание Сu2+ в мясе птицы 150 мг/кг.
Задача 13.Для определения Pd атомно-абсорбционным методом навеску пробы 1,0000 г после разложения и соответствующей обработки перенесли в колбу емкостью 10,0 мл и разбавили до метки. Аликвоту полученного раствора 100 мкл поместили в электротермический атомизатор автоматического АА-спектрометра и на диаграммной ленте самописца получили сигнал в виде пика высотой Нх = 28 мм. Затем в атомизатор последовательно вводили по 100 мкл стандартных растворов Pd с концентрациями 0,01 (с1) и 0,05 (с2) мкг/мл. Высоты соответствующих пиков на диаграммной ленте равны Н1 = 8,5 мм и Н2 = 45,0 мм. Найдите массовую долю (%) Pd в пробе.
Решение.Из соотношений
находим 
Откуда
Поскольку mi = ci·vi; но v1 = v2 = v3 = 100 мкл, получаем
ω, % = 3,1·10-5.
Ответ: ω (Pd) = 3,1·10-5 %.
Дата добавления: 2023-02-21; просмотров: 79; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!