Новолачное фенолформальдегидное волокно
Плотность = 1.27 г/см3
Модуль, 350-450 кг/мм2
Относительное удлинение при разрыве = 10-50 %
Свойства мембраны - темно-красный пористый материал, обладающий высокой механической прочностью
Методы исследования
Метод подготовки к испытанию материалов «Поликон К»
(ГОСТ 17553-72)
Подготовка к испытанию заключается в переводе волокнистых катионообменных материалов в водородную форму.
От катионообменного материала отделяют образец около 7 г, помещают в стеклянную колбу с притёртой пробкой и заливают 100 мл раствора НСl, затем колбу плотно закрывают и устанавливают на магнитную мешалку. Раствор соляной кислоты над образцом через каждые 30 минут перемешивания заменяют новым. Через 3 часа (время взаимодействия образца с раствором) образец промывают 10-15 порциями дистиллированной воды по 100 мл. Следующие порции перемешивают по 30 минут. Затем от каждой порции отбирают по 50 мл промывной воды, сливают в колбу и определяют рН. Промывку образца проводят до нейтральной реакции.
Промытый образец хранят в дистиллированной воде. Срок хранения не ограничен, но непосредственно перед проведением испытания образец должен быть промыт дистиллированной водой до нейтральной реакции по смешанному индикатору.
Определение полной обменной емкости «Поликон К»
(ГОСТ 17552-72)
С поверхности образцов в течение 10 – 15 сек фильтровальной бумагой (ГОСТ 12026-66) удаляли избыток влаги. От образцов отделяли часть, массой около 2 г, помещали ее в чистую сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и взвешивали с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу пипеткой вносили 100 мл 0,1 н NaOH. Колбу плотно закрывали и устанавливали на встряхиватель марки «Elpan». Содержимое колбы перемешивали 1 ч. Раствор над образцом сливали в чистую сухую колбу с притертой пробкой, отбирали пипеткой по 25 мл раствора и переносили в две колбы вместимостью 250 мл. В каждую колбу добавляли по 3 капли смешанного индикатора и оттитровывали 0,1 н. раствором HCl до перехода окраски от зеленой к синей. Полную обменную емкость катионита рассчитывали по формуле:
|
|
|
,
где 100 – объем точно 0,1 моль/дм3 раствора NaOH, см3; V1 – объем точно 0,1 моль/дм3 раствора HCl, израсходованного на титрование, см3;
G1 – масса образца, г.
Растровая электронная микроскопия [14-17]
Универсальность растрового электронного микроскопа при исследовании твердых тел в большей мере вытекает из обширного множества взаимодействий, которые претерпевают электроны пучка внутри образца. Взаимодействие можно разделить на два класса:
1- упругие процессы, которые происходят на траектории электронов пучка внутри образца без существенного изменения их энергии;
|
|
|
2- неупругие процессы, при которых происходит передача энергии твердому телу, приводящая к рождению вторичных электронов, характеристического и непрерывного рентгеновского излучения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, электронно-дырочных пар, колебаний решетки (фотоны) и электронных колебаний (плазмоны). Все эти взаимодействия могут быть использованы для получения информации о природе объекта – формы, состава, кристаллической структуры, электронной структуры и т.д.
Рассеяние. Электронно-оптическая колонна, находящаяся перед образцом, служит для формирования электронного пучка и управления его параметрами: диаметром, током, расходимостью.
Сканирование. Электронный пучок, определяемый параметрами d, i3 и l, входит в камеру объекта и попадает на выделенное место образца. Чтобы исследовать объект не только в одной точке, пучок нужно перемещать от одной точки к другой с помощью системы сканирования. Сканирование осуществляется с помощью электронных отклоняющих катушек, объединенных в две пары, каждая из которых служит для отклонения, соответственно, в x- и y-направлениях.
Построение изображения. Информация, выходящая из РЭМ, состоит из положений пучка в координатах x и y соответствующего набора интенсивностей сигналов от каждого из используемых детекторов.
|
|
|
Увеличение. Увеличение на изображениях в РЭМ зависит от регулировки масштаба отображения на экране электронно-лучевой трубки (ЭЛТ). Если информация отрезка длиной l в пространстве объекта отображается вдоль отрезка длиной l1 в пространстве ЭЛТ, то линейное увеличение М равно:
М= l1/ l.
Подготовка образцов для РЭМ. Для создания электропроводящей поверхности для электронепроводящих материалов методом термовакуумного распыления углерода обрабатываются образцы в ВУП-5 (вакуумный универсальный пост). Толщина напыления 100Å=10нм.
Сканирующая электронная микроскопия [18]
Метод сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) применяется для характеризации структуры поверхностей материала. Взаимодействие электронов сфокусированного пучка с атомами образца может приводить не только к их рассеянию, которое используется для получения изображения в просвечивающих электронных микроскопах, но и к появлению различных вторичных явлений (вторичная электронная эмиссия, тормозное рентгеновское излучение, характеристическое рентгеновское излучение, катодолюминесценция, прохождение и поглощение электронов и т.д.), несущих информацию о свойствах поверхности материала.
|
|
|
Энергия и глубина выхода вторичных частиц определяются их природой, свойствами материала и энергией первичных электронов. Для создания изображения в СЭМ наиболее часто регистрируются упругорассеянные первичные электроны либо вторичные электроны. В СЭМ изображение поверхности во вторичных частицах создается благодаря развертке сфокусированного пучка электронов (зонда) по поверхности исследуемого образца.
Пучок требуемого диаметра непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране телевизионного кинескопа или электронно-лучевой трубки, развертка которой синхронизирована с системой отклонения электронного пучка. Поскольку контраст, возникающий при регистрации отраженных, т.е. упругорассеянных и вторичных электронов, в основном, связан с углом падения электронов на образец, то на изображении выявляется поверхностная структура. Взаимодействие электронов сфокусированного пучка с атомами образца наряду с отраженными и вторичными электронами приводит к появлению рентгеновского излучения, которое возникает за счет неупругих потерь энергии электронов зонда.
Под рентгеноспектральным микроанализом понимают определение элементного состава микрообъемов по возбуждаемому в них характеристическому рентгеновскому излучению. Для анализа характеристического спектра в рентгеноспектральном микроанализаторе (РСМА) используют кристалл-анализатор. При взаимодействии электронного зонда с образцом одним из возможных возбуждаемых сигналов является характеристическое рентгеновское излучение. При проникновении первичных электронов в образец они тормозятся не только электрическим полем атомов, но и непосредственным столкновением с электронами атомов материала. В результате этого первичные электроны могут выбивать электроны с внутренних К-, L- или М-оболочек, оставляя атом образца в энергетически возбужденном состоянии. Образующиеся вакансии заполняются электронами, перешедшими с более высоких энергетических уровней. Атом переходит в основное состояние, избыточная энергия выделяется в виде кванта рентгеновского излучения.
Поскольку энергия возникающего кванта зависит только от энергии участвующих в процессе электронных уровней, а они являются характерными для каждого элемента, возникает характеристическое рентгеновское излучение. Так как каждый атом имеет вполне определенное конечное число уровней, между которыми возможны переходы только определенного типа, характеристическое рентгеновское излучение дает дискретный линейчатый спектр.
Рентгеновские линии, возникающие при переходах электронов на одноименную оболочку, составляют одну спектральную серию (К- , L- , М-серии). По закону Мозли, для рентгеновских линий внутри одной серии существует прямая зависимость энергии излучения и атомного номера химического элемента:
/Е/ = /р/(/Z/ – /q/)^2 ,
где /Е/ – энергия; /Z/ – атомный номер эмитирующего атома (/q/ – константы).
Количественный анализ элементов проводится измерением интенсивности линий характеристического спектра участвующих элементов (как правило, /a/ - линий). Для создания электропроводящей поверхности для электронепроводящих материалов методом термовакуумного распыления золота обрабатываются образцы в ВУП-5 (вакуумный универсальный пост). Толщина напыления 100Å=10нм.
Испытание проводили на электронном микроскопе TESCANMIRA – INCAENERGY, EBSDHKLChanel 5 (INCASynergy).
Просвечивающая электронная микроскопия[18]
В отличие от СЭМ, который способен анализировать только поверхность объекта, просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) может заглянуть внутрь образца. Широкий пучок электронов проходит сквозь тонкий образец и образует картинку его внутреннего строения. Пучок электронов в ПЭМ фокусируется с помощью магнитных линз, как свет в оптическом микроскопе фокусируется с помощью стеклянных линз.
ПЭМ похож на обычный оптический микроскоп, поскольку он может просвечивать только очень тонкие образцы. Причем на полученном изображении более темные места соответствуют большему поглощению электронов, а менее темные — меньшему. Многие биологические объекты состоят из углерода, азота, кислорода и водорода. Плотность их компонентов не настолько отличается, чтобы их можно было различить с помощью ПЭМ. В таких случаях биологи с помощью специальных химических процедур добавляют в образец краску с атомами тяжелых металлов, которые связываются с определенными атомами и молекулами и образуют четкое изображение.
С помощью ПЭМ можно рассматривать объекты, в 1000 раз меньшие, чем объекты, доступные для просмотра с помощью оптического микроскопа, и в 500000 раз меньшие, чем невооруженным глазом. Разрешение ПЭМ равно примерно 0,1–0,2 нм. Именно на таком расстоянии друг от друга находятся атомы в твердых телах.
Просвечивающие электронные микроскопы с пучками высоких энергий используют для анализа сверхмалых нанообъектов и изучения их свойств:
1. размера и формы;
2. внутренней структуры и ее сложности;
3. состава;
4. упорядочения атомов и молекул;
5. физических свойств (температуры плавления, твердости, прочности, и проводимости, реактивности).
Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) [19]
Области интенсивного тепловыделения и мощность тепловых эффектов при нагреве образцов волокон, пресс-материалов изучали методом дифференциально-сканирующей калориметрии на приборе
ДСК-500, разработанном на химическом факультете СамГТУ, с использованием интерфейсного программного обеспечения DSKTool. Образцы массой 0,01 г нагревались от 20 до 500°С со скоростью 8 град/мин. Прибор калибровали по эталонному олову. Точность расчета ΔН составила ±10 кал/г.
Дата добавления: 2023-02-21; просмотров: 21; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!