Определение кислотности молока
Кислотность молока определяют по ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод применяется при возникновении разногласий.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.
Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.
Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не более 0,05 см3.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
|
|
|
Подготовка к измерениям
Подготовка приборов
Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
Проведение измерений
В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 молока. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.
В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
|
|
|
Обработка результатов
Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:
- для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;
Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р=0,95 составляет, °Т:
±0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого.
|
|
|
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:
,2 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т:
,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
|
|
|
Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Центрифуга по ТУ 27-32-26-77.
Шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50±5) °С.
Баня водяная.
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.
Пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.
Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные.
Штатив лабораторный.
Пробки для жиромеров.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3.
Кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дм3 по ГОСТ 4462.
Эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Подготовка к анализу
Приготовление контрольных эталонов окраски для молока
В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в объемах, указанных в таблице, и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
Таблица 6
| Наименование продукта | Объем продукта, см3 | Объем дистиллированной воды, см3 |
| Молоко, молокосодержащий продукт | 10 | 20 |
Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.
Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира
К 10 см3 спирта добавляют 10 см3 диэтилового эфира и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
Проведение анализа
В колбу вместимостью 100 до 250 см3 отмеривают дистиллированную воду (20 см3) и 10 см3 молока, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слаборозового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.
Для молочного составного продукта для более точного установления конца титрования рядом с титруемой пробой ставят контрольную колбу с 10 см3 той же пробы молока и 40 см3 дистиллированной воды.
Обработка результатов
Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:
- для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла и масляной пасты.
Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р=0,95, составляет:
±1,9 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:
,6 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:
,8 °Т - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов и мороженого.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную поверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения больше вышеуказанных значений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА
Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.
Аппаратура, материалы и реактивы
Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П1-16-150 ХС, П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-5 по ГОСТ 29169.
Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3.
Подготовка к анализу
Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.
В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями таблицы, добавляют 10 см3 фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.
Таблица 7.
| Объем раствора гидроокиси натрия | 80 | 85 | 90 | 95 | 100 | 105 | 110 |
| Кислотность, °Т | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
Проведение анализа
В ряд пробирок вносят по 10 см3 раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.
В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см3 продукта и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.
Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору градуса.
молоко казеин масло закваска
Список используемой литературы
1. Горбатова К.К. Химия и физика молока и молочных продуктов / К.К. Горбатова, П.И. Гунькова; под общ. ред. К.К. Горбатовой. - СПб.: ГИОРД, 2012. - 336 с: ил.
2. Горбатова К.К. Химия и физика молока: Учебник для вузов. - СПб.: ГИОРД, 2004, - 288 с: ил.
3. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
. Конспект лекций по дисциплине «Биохимия молока и молочных продуктов». Федеральное агентство по образованию ФГОУ СПО «Сарапульский техникум пищевой промышленности». - 2008. - 117 с.
. Кудряшов JI.С. Физико-химические и биохимические основы производства мяса и мясных продуктов. - М.: ДеЛи принт, 2008. - 160 с.
6. Погожева Н.Н. Технология сыроделия. - Йошкар-Ола, 2007. - 137 с.
7. Рогожин В.В., Рогожина Т.В. Практикум по биохимии молока и молочных продуктов. - СПб.: ГИОРД, 2008. - 224 с.
8. Ростроса Н.К. Технология молока и молочных продуктов.- М: Пищевая пром-сть, 1980,-192 с.
9. Шалыгина А.М., Калинина Л.В. Общая технология молока и молочных продуктов. - М.: КолосС, 2004. - 248 с.: ил.
10. Шейфель, О.А. Биохимия молока и молочных продуктов: Конспект лекций / О.А. Шейфель; Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2010. - 126 с.
Дата добавления: 2021-04-24; просмотров: 122; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!