Спектрофотометрический анализ. Сущность метода, способы определения концентраций (расчетный метод, метод градуиро-вочного графика).
Спектрофотометрия. Метод основан на использовании способности веществ селективно поглощать электромагнитную энергию в видимой и ультрафиолетовой (УФ) областях спектра – от 185 до 750 нм.
Если светопоглощение анализируемого раствора измеряют по отношению к среде сравнения оптическая плотность А которой существенно больше нуля, то такой спектрофотометрический метод называют дифференциальной спектрофотометрией. В методе используют разность оптических плотностей при одной и той же длине волны.
Расчетный способ. При этом способе предполагается выполнимость основного закона светопоглощения. Ах = εl(сх -с0),сх -с0 = Ах / εl,сх =с0 +Ах / εl,
где ε — молярный коэффициент погашения определяемого вещества, l — толщина поглощающего слоя. Если ввести фактор пересчета F,то последнее уравнение примет ввид: cx = c 0+ F * Ax .Фактор пересчета находят по результатам А эталонных растворов относительно эталонного растора с конц.
Способ градуировочного графика. По полученным экспериментальным значениям Аi строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные величины концентрации эталонных растворов ci , а по оси ординат — значения оптической плотности Аi эталонных растворов, измеренной относительно эталонного раствора с концентрацией с0 (рис.). По этому графику, зная измеренное значение Ах , находят концентрацию сх определяемого раствора.
Производная спектрофометрия.В методе измеряют разность светопоглощения при двух длинах волн,разделенных небольшим интервалом.
|
|
|
Экстракционно-фотометрический анализ. Сущность метода. Условия проведения анализа. Фотометрические реакции в экстракционно-фотометрическом методе. Применение метода.
Экстракционно-фотометрический анализ сочетает в себе экстракцию и фотометрию.
Сущность: пусть в анализируемом р-ре содержится определяемое вещ-во. Это вещество извлекают из р-ра с помощью экстрагента, и получают экстракт, который фотометрируют при аналитической длине волны определяемого вещ-ва, перешедшего в экстракт.
Метод применяют тогда, когда либо прямое измереие светопоглащение анализируемого р-ра не даёт желаемых р-татов, либо исходный объект (такой, как мази, пасты, суспензии и др.) невозможно фотометрировать.
Применяют в следующих случаях:
1. При определении компонента смеси, когда другие вещ-ва мешают анализу. Подбирают экстрагент, который селективно извлекает из анализируемого р-ра только определяемый компонент.
2. При определении в-в малорастворимых в воде, но хорошо растворимых в органическом р-ле, нне смешивающемся с водой, с помощью которого проводят экстракцию определяемого вещ-ва.
|
|
|
3. При определении вещ-в содержащихся в р-ре в малых концентрациях, недостаточных для измерения светопоглащения. Проводят концентрирование, экстрагируя определяемое вещ-во из большого объема р-ра в малый объем экстрагента. При этом концентрация вещ-ва в экстракте повышается.
4. При определении бесцветных в-в. Селективную экстракцию проводят экстрагентом, содержащим такой экстракционный реагент. Который образует с определяемым в-вом окрашенный продукт фотометрической р-ции, переходящий в фазу экстрагента.
При использовании метода необходимо, чтобы степень извлечения определяемого вещ-ва была количественной. Т.е. в экстакт переходило не менее 99,9% вещ-ва. Это достигается путем выбора подходящих экстрагентов, фотометрической р-ции, создания оптимального значения рН , введении маскирующих реагентов.
Р-ции:
1. Фотометрические р-ции образования окрашенных комплексных соединений металлов.
Так катионы свинца можно определить в присутствии в водном р-ре ряда катионов, проводя реакцию с дитизоном в слабощеллочной среде. Катионы свинца переходят в дитизонный комплекс карминово-красного цвета (Pb2+ + 2H2Dz = Pb(HDz)2 +2H+) Образовавшийся окрашенный комплекс экстрагируется хлороформом; дитизон при при этом не экстрагируется
|
|
|
2. Фотометрические р-ции образования окрашенных ассоциатов.
Определяемое вещ-во переводят в окрашенный ппродукт, содержащий катионы или анионы большого размера, проводя р-ции с кислотными или основными красителями.
Так при определении сурьмы (V) её переводят в солянокислом р-ре в комплексный анион[SbCl6]-. После чего их окрашивают кристалическим фиолетовым ([SbCl6]- +R+ = R+ [SbCl6]-) Образовавшиеся ассоциаты экстрагируют толуолом; свободный краситель не экстрагируется.
Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 420; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!