Экстракционное равновесие: константа распределения, коэффициент распределения, степень извлечения, фактор разделения двух веществ, условия разделения двух веществ.
Константа распределения Р – отношение равновесной концентрации строго определенной формы вещества в органической фазе к равновесной концентрации той же формы вещества в водной фазе. Р = [А]орг/[А]водн
Коэфф. распределения D – это отношение общей концентрации всех форм существования экстрагируемого вещества в органической фазе к общей концентрации всех его форм, находящихся в водной фазе. Чем больше D, тем лучше идет экстракция в органическую фазу.
Степень извлечения R – доля вещества от его начального количества, экстрагируемая в фазу органического растворителя за одну экстракцию при данных условиях.
R = nо/N *100% = nо/ nо+nв * 100%
N – общее число моль
R должна быть больше или равна 99,9%
Фактор разделения двух веществS – отношение коэффициентов распределения двух разделяемых веществ (большего к меньшему).
S(A/B) = D2/D1
Если S больше или равна 104 и D(A) * D(B) меньше или равно 1, то разделение возможно
Хроматография, сущность метода. Классификация хроматографических методов анализа: по механизму разделения веществ, по агрегатному состоянию фаз, по технике эксперимента, по способу относительного перемещения фаз.
Хроматография – метод разделения или анализа смеси веществ, основанный на:
· различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом
· различие в скоростях их перемещения в системе, состоящей из несмешивающихся и движущихся друг относительно друга фаз
|
|
· распределение компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной.
Неподвижная фаза – твердое вещество(сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердый носитель.
Подвижная фаза – жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.
Классификация:
По механизму разделения веществ:
· Адсорбционная – основана на использовании неодинаковой способности разделяемых компонентов вступать в специфическое взаимодействие с поверхностью адсорбента.
· Распределительная – основана на использовании различий в коэффициентах распределения разделяемых компонентов между ПФ и НФ, представляющей собой жидкость.
· Ионообменная – основана на использовании различной способности ионов разделяемых компонентов, находящихся в ПФ, к обмену с ионами НФ.
· Хемихроматография – основана на использовании различной способности компонентов разделяемой смеси вступать в те или иные химические реакции с реагентами, входящими в состав НФ.
· Эксклюзионная – основана на использовании различий между размерами частиц разделяемых компонентов и размерами пор НФ, которая является сорбентом – пористым веществом.
По агрегатному состоянию фаз:
|
|
· газовая (газо-твердоазная, газо-жидкостная)
· жидкостная (жидкость-жидкостная, жидкость-твердофазная, жидкость-гелевая)
По технике эксперимента:
· колоночная (хроматографические колонки)
· капиллярная (капиллярные трубки)
· плоскостная (хроматографическая бумага)
По способу относительного перемещения фаз: (почитайте в учебнике, там очень мноооого, том первый стр. 267-269)
· фронтальная
· элюентная
· вытеснительная
Адсорбционная хроматография. Тонкослойная хроматография (ТСХ). Сущность метода ТСХ. Коэффициент подвижности, относительный коэффициент подвижности, степень (критерий) разделения, коэффициент разделения.
Тонкослойная хроматография — метод, основанный на использовании тонкого слоя сорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствие чего расстояние, на которое эти вещества смещаются по слою за одно и то же время, различается.
Сорбенты: силикагель, оксид алюминия. Растворители: при выборе растворителей учитывают их элюирующую способность, т.е. способность вытеснять соединения, сорбированные на НФ.
1 Предварительный этап:
|
|
· подготовка сорбента, бумаги
· подготовка ПФ
· подготовка исследуемой пробы
· насыщение хроматографической камеры
2 этап: нанесение исследуемой пробы на хроматографическую пластинку или бумагу.
3 этап: хроматографирование
4 этап: высушивание хроматограммы
5 этап: проявление хроматограммы:
· облучение УФ
· термическая обработка
· химическая обработка
6 этап: обработка результатов.
Дата добавления: 2020-04-25; просмотров: 527; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!