B.2 Настройка параметров системы ЭДРСА
Должен быть использован наибольший возможный телесный угол для системы детектора ЭДРСА. Рабочие параметры СЭМ и системы детектора ЭДРСА должны быть выбраны таким образом, чтобы статистически приемлемый спектр рентгеновского излучения мог быть получен от волокон хризотила шириной 0,2 мкм в пробе для испытания не позднее, чем за 100 сек.
Критерий статистической приемлемости требует, чтобы для высоты пика и фонового уровня выполнялось следующее соотношение:
(В.1)
при минимальном количестве импульсов в канале, равном 30, соответствующем максимальной высоте пика для каждого пика Mg и Si, и
(В.2)
для каждого пика Mg и Si.
Приложение C
(справочное)
Случайное отклонение пробы
Случайное отклонение пробы может быть описано законом распределения Пуассона - формулой
, (C.1)
где - вероятность;
- среднее значение количества волокнистых структур на рассматриваемой площади поверхности;
- результат подсчета (количество подсчитанных структур).
Для результата подсчета 95%-ный доверительный интервал среднего значения, приводящий к этому результату подсчета, вычисляют по формуле
, (C.2)
где и - верхняя и нижняя границы 95%-ного доверительного интервала среднего значения .
Доверительный интервал может быть вычислен с использованием распределения .
Нижнюю границу доверительного интервала вычисляют по формуле
|
|
. (C.3)
Верхнюю границу доверительного интервала вычисляют по формуле
, (C.4)
где и - верхняя и нижняя границы 95%-ного доверительного интервала среднего значения ;
- значение распределения с степенями свободы и уровнем значимости ;
- значение распределения с степенями свободы и уровнем значимости .
Для 95%-ного доверительного интервала принимают 2. При этом обозначает количество структур. Значения и округляют до целого числа.
Если в результате подсчета получают значение, равное 0, которое считают особым случаем, то вычисляют для вероятности 0,1.
В то время как верхняя граница, вычисленная выше, наряду с принятым средним результатом подсчета особенно важна в измерениях воздуха для испытаний предельного значения, часто возникает вопрос касательно контактных проб, а именно значительно ли отличаются друг от друга два результата подсчета и, таким образом, загрязнения площади поверхности. Если вероятность ошибки принимают равной 5%, то для случайного отклонения пробы можно сказать, что два результата подсчета действительно значительно отличаются, если меньшего результата подсчета меньше большего результата подсчета . На основании этого вычисляют конкретные верхние и нижние границы для вероятности 0,1 ( большего результата подсчета ) и 0,9 ( меньшего результата подсчета ) с использованием распределения (см. выше).
|
|
Как уже было отмечено, отклонения при отборе проб, а также мешающие влияния, приводящие к другому распределению структур на поверхности, трудно определить количественно. Вследствие искажений исчезает взаимосвязь среднего значения и квадрата изменчивости, типичная для закона распределения Пуассона. На рисунке С.1 приведены примеры, демонстрирующие отклонения от идеального закона распределения Пуассона, если принято отрицательное биномиальное распределение с двумя параметрами. Параметр, принятый на рисунке как 7, является мерой отклонения от закона распределения Пуассона.
Примечание - Параметр символизирует один из двух параметров, которые определяют отрицательное биномиальное распределение ( 0 и обозначено здесь целым числом). Второй параметр обозначают как , и его значение должно лежать в диапазоне 0 1. Для отрицательное биномиальное распределение приводит к закону распределения Пуассона.
Учитывая вышесказанное, на практике рекомендуют вычисления с использованием верхних и нижних пределов в первом приближении согласно таблице в конце этого приложения в качестве первого шага в вопросе дифференцирования двух значений загрязнения поверхностей. Такая методика, по крайней мере, частично учитывает разброс закона распределения Пуассона через мешающие влияния.
|
|
В случаях, если с большой точностью относительно загрязнения неорганическими волокнами сравнивают две поверхности, то, при необходимости, следует использовать статистические методы испытаний и учесть требуемые предварительные условия, такие как определение количества проб и их пространственное распределение в плане измерений.
Рисунок C.1 - Пример увеличения рассеяния при мешающих влияниях
Таблица C.1 - Верхний и нижний пределы 95%-ного доверительного интервала для закона распределения Пуассона
1-33 | 34-66 | 67-99 | ||||||
Номер структуры | 95% | 95% | Номер структуры | 95% | 95% | Номер структуры | 95% | 95% |
1 | 0 | 6 | 34 | 24 | 48 | 67 | 52 | 85 |
2 | 0 | 7 | 35 | 24 | 49 | 68 | 53 | 86 |
3 | 1 | 9 | 36 | 25 | 50 | 69 | 54 | 87 |
4 | 1 | 10 | 37 | 26 | 51 | 70 | 55 | 88 |
5 | 2 | 12 | 38 | 27 | 52 | 71 | 55 | 90 |
6 | 2 | 13 | 39 | 28 | 53 | 72 | 56 | 91 |
7 | 3 | 14 | 40 | 29 | 54 | 73 | 57 | 92 |
8 | 3 | 16 | 41 | 29 | 56 | 74 | 58 | 93 |
9 | 4 | 17 | 42 | 30 | 57 | 75 | 59 | 94 |
10 | 5 | 18 | 43 | 31 | 58 | 76 | 60 | 95 |
11 | 5 | 20 | 44 | 32 | 59 | 77 | 61 | 96 |
12 | 6 | 21 | 45 | 33 | 60 | 78 | 62 | 97 |
13 | 7 | 22 | 46 | 34 | 61 | 79 | 63 | 98 |
14 | 8 | 23 | 47 | 35 | 63 | 80 | 63 | 100 |
15 | 8 | 25 | 48 | 35 | 64 | 81 | 64 | 101 |
16 | 9 | 26 | 49 | 36 | 65 | 82 | 65 | 102 |
17 | 10 | 27 | 50 | 37 | 66 | 83 | 66 | 103 |
18 | 11 | 28 | 51 | 38 | 67 | 84 | 67 | 104 |
19 | 11 | 30 | 52 | 39 | 68 | 85 | 68 | 105 |
20 | 12 | 31 | 53 | 40 | 69 | 86 | 69 | 106 |
21 | 13 | 32 | 54 | 41 | 70 | 87 | 70 | 107 |
22 | 14 | 33 | 55 | 41 | 72 | 88 | 71 | 108 |
23 | 15 | 35 | 56 | 42 | 73 | 89 | 71 | 110 |
24 | 15 | 36 | 57 | 43 | 74 | 90 | 72 | 111 |
25 | 16 | 37 | 58 | 44 | 75 | 91 | 73 | 112 |
26 | 17 | 38 | 59 | 45 | 76 | 92 | 74 | 113 |
27 | 18 | 39 | 60 | 46 | 77 | 93 | 75 | 114 |
28 | 19 | 40 | 61 | 47 | 78 | 94 | 76 | 115 |
29 | 19 | 42 | 62 | 48 | 79 | 95 | 77 | 116 |
30 | 20 | 43 | 63 | 48 | 81 | 96 | 78 | 117 |
31 | 21 | 44 | 64 | 49 | 82 | 97 | 79 | 118 |
32 | 22 | 45 | 65 | 50 | 83 | 98 | 80 | 119 |
33 | 23 | 46 | 66 | 51 | 84 | 99 | 80 | 121 |
|
|
Примечание - Для результата подсчета "0" см. 11.4 .
Приложение D
(справочное)
Дата добавления: 2019-09-13; просмотров: 183; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!