ТЕМА: Стандартный метод определения температуры застывания
ЦЕЛЬ: Определить температуру, при которой нефть (нефтепродукт) теряет подвижность
Приборы и реактивы
1. Стеклянная пробирка высотой 160±10 мм и внутренним диаметром 20±1 мм;
2. Стеклянная пробирка высотой 130±10 мм и внутренним диаметром 40±2 мм;
3. Водяная баня;
4. Штатив;
5. Серная кислота или олеум;
6. Этиловый спирт;
7. Твердый диоксид углерода.
Ход работы
Обезвоженную пробу нефти (нефтепродукта) наливают в сухую чистую стеклянную пробирку высотой 160±10 мм и внутренним диаметром 20±1 мм до кольцевой метки (на расстоянии 30 мм от дна пробирки) так, чтобы она не растекалась по стенкам пробирки. Затем в пробирку с помощью пригнанной корковой пробки вставляют соответствующий термометр (по предполагаемой температуре застывания). При этом термометр должен проходить по оси (середине) пробирки, а его резервуар – находится на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки. Неподвижность термометру придает вторая корковая пробка, надетая примерно на середину нижней части термометра.
Пробирку с анализируемой нефтью (нефтепродуктом) и термометром помещают в водяную баню и термостатируют при 50±1 0С, пока нефть (нефтепродукт) не примет эту температуру. Затем пробирку вынимают из
бани, вытирают насухо и вставляют с помощью корковой пробки в пробирку-муфту, высотой 130±10 мм и внутренним диаметром 40±2 мм.
Если температура застывания анализируемой нефти (нефтепродукта) ниже 0 0С, то в пробирку-муфту предварительно наливают 0,5 –1,0 мл серной кислоты, олеума или другого осушителя. Осушитель в пробирке-муфте необходим для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках росы при охлаждении. Собранный прибор закрепляют в штативе в вертикальном положении. Когда анализируемая нефть (нефтепродукт) охладится до 35±50С, прибор опускают в охлаждающую смесь. В качестве охлаждающей смеси применяют этанол с твердым диоксидом углерода или другие реагенты, обеспечивающие необходимую температуру. Температура охлаждающей смеси должна быть на 50С ниже предполагаемой температуры застывания нефти (нефтепродукта). Температуру охлаждающей смеси поддерживают с точностью ±10С.
|
|
|
Когда анализируемая нефть (нефтепродукт) примет предполагаемую температуру застывания, прибор наклоняют под углом 450 и выдерживают в таком положении, не вынимая из охлаждающей смеси, в течение 1 мин. Затем прибор вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают и наблюдают за смещением мениска анализируемой нефти (нефтепродукта). Если мениск нефти (нефтепродукта) сместится, то пробирку с нефтью (нефтепродуктом) отсоединяют от пробирки-муфты и снова нагревают в водяной бане до 50±10С. Новое определение проводят при температуре на 40С ниже предыдущей. Исследование продолжают до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефти (нефтепродукта) не перестанет смещаться. Затем пробирку с нефтью (нефтепродуктом) отсоединяют от пробирки-муфты и снова нагревают на водяной бане до 50±10С. Новое определение проводят при температуре на 40С выше предыдущей. Анализ продолжают до тех пор, пока, при некоторой температуре мениск нефти (нефтепродукта) не перестанет смещаться.
|
|
|
Установив границу температуры застывания анализируемой нефти (нефтепродукта) с точностью до 40С, определение повторяют, снижая или повышая температуру испытания на 20С. Исследование продолжают до тех пор, пока мениск нефти (нефтепродукта) не перестанет смещаться. Зафиксированная при этом температура и есть температура застывания анализируемой нефти (нефтепродукта). При повторном (проверочном) испытании при температуре на 20С выше установленной температуры застывания мениск нефти (нефтепродукта) должен смещаться.
Для определения температуры застывания нефти (нефтепродукта) проводят два параллельных испытания. Второе испытание проводят при температуре на 20С выше установленной в первом испытании. Среднее арифметическое результатов двух параллельных испытаний принимают за температуру застывания анализируемой нефти (нефтепродукта). Расхождения между результатами не должны превышать 20С.
|
|
|
Контрольные вопросы
1. Что такое температура застывания? От чего она главным образом зависит?
2. Почему в топливах, используемых при низких температурах, недопустимо заметное присутствие парафинов?
3. Какие соединения называют депрессаторами, для чего их используют?
4. Что такое температура начала кристаллизации?
5. Что называют температурой помутнения? Как ее определяют?
6. Как нормируют низкотемпературные свойства топлив?
7. Как зависит температура застывания от химического состава нефти?
8. Когда и как рекомендуют определять температуру застывания?
VI . ФРАКЦИОННЫЙ СОСТАВ
Фракционный состав нефти и нефтепродукта определяют путем перегонки и ректификации.
Перегонка (дистилляция) – это физический метод разделения, основанный на испарении жидкости и конденсации паров, обогащенных легколетучим компонентом. Термин "дистилляция" означает "разделение по каплям" или "стекание по каплям".
|
|
|
История перегонки насчитывает около 3500 лет. В древности с помощью перегонки получали розовое и другие эфирные масла, дистиллированную (пресную) воду из морской, использовали перегонку для приготовления микстур и напитков. Современная нефтепереработка берет свое начало также с перегонного куба, целевым назначением которого было получение осветительного керосина. Кубовая батарея и трубчатая установка для перегонки нефти были изобретены в России во второй половине XIX века. В этих разработках выдающаяся роль принадлежит инженеру В.С. Шухову.
Перегонку можно проводить периодически и непрерывно. При периодической перегонке содержимое перегонного аппарата частично или полностью отгоняется. В этом процессе происходит непрерывное изменение состава паровой и жидкой фаз, а также температуры отбора паров. При непрерывной перегонке продукт непрерывно вводят в перегонный аппарат. При этом обычно разделение паровой и жидкой фаз происходит однократно, поэтому такой процесс называется однократной перегонкой или однократным испарением. В этом процессе образующаяся паровая фаза остается в равновесии в смеси жидкой до установления конечной (заданной) температура. Фазы разделяются после установления этой температуры.
Перегонкой можно разделить до определенной степени смесь компонентов, температуры, кипения которых отличаются более чем на 500С.
Ректификация – физический метод разделения, основанный на многократном противоточном контакте жидкой и паровой фаз. При этом паровая фаза обогащается низкокипящим компонентом, а жидкая – высококипящим. Ректификация, как и перегонка, может осуществляться периодически и непрерывно.
Ректификацией можно разделять смесь компонентов, различающихся по
температуре кипения всего на 0,5 0С.
Согласно Единой унифицированной программе исследования нефти Россия фракционирование нефти проводит по ГОСТ 11011-85 и по методу ГрозНИИ.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 268; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!