ТЕМА: Определение содержания хлоридов методом индикаторного титрования
Цель: Определение хлоридов титрованием водной вытяжки раствором нитрата ртути
Приборы и реактивы
1. Толуол или ксилол;
- Дифенилкарбазид, 1%-й спиртовой раствор;
- Нитрат ртути, 0,01Н раствор;
- Деэмульгатор, 2%-й водный раствор;
- Серная кислота, раствор 6 моль/л;
- Гидроксид натрия, 5% - раствор;
- Азотная кислота, раствор 0,2 моль/л;
- Дистиллированная вода;
- Воронка делительная стеклянная вместимостью 500 мл с мешалкой;
- Пипетки вместимостью 10, 25, 50 и 100 мл;
- Бюретки;
- Колба коническая вместимостью 250 мл;
- Мерные колбы вместимостью 500 и 1000 мл;
- Воронка стеклянная конусообразная,
- Бумага фильтровальная, пропитанная раствором ацетата свинца;
- Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие ионов хлора;
- Бумага лакмусовая.
Ход работы
Пробу анализируемой нефти хорошо перемешивают в течение 10 мин. встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее объема. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном ниже:
| Содержание хлоридов, мг/л | До 50 | 50-100 | 100-200 | > 200 |
| Объём нефти, мл | 100 | 50 | 25 | 10 |
| Масса пробы, г | 100 | 50 | 25 | 10 |
| Погрешность, мл | 0,1 | 0,05 | 0,02 | 0,01 |
Пробу для анализа эмульсионной или высокосмолистой вязкой нефти берут по массе и по ее плотности рассчитывают объем.
Пробу анализируемой нефти переносят в делительную воронку с мешалкой. Со стенок пипетки остатки нефти смывают толуолом или ксилолом в объеме, указанном ниже:
|
|
|
| Объем нефти, мл Объем растворителя, мл | 10-25 20 | 25-50 40 | 50-100 80-100 |
Содержимое воронки перемешивают 1-2 мин. мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 мл горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлориды, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.
Если при экстрагировании солей образуется эмульсия, то для разрушения ее добавляют 5-7 капель 2%-го раствора деэмульгатора. После экстракции фильтруют водный слой через фильтр, помещенный в конусообразную стеклянную воронку, в коническую колбу. Фильтр промывают 10-15 мл горячей дистиллированной воды. Всего на промывку используют 50 мл воды.
Для проверки полноты извлечения хлоридов готовят несколько водных вытяжек, при этом каждую экстракцию проводят не менее 5 мин.
Полученные водные вытяжки титруют раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель раствора дифенилкарбазида и 2 мл раствора азотной кислоты (0,2 моль/л). Экстрагирование хлоридов считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора нитрата ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно.
|
|
|
Чтобы избежать искажения результатов анализа за счет присутствия в водяной вытяжке сероводорода, необходимо проводить испытание на присутствие сероводорода. Для этого в пары водяной вытяжки вносят фильтровальную бумагу, смоченную раствором ацетата свинца, которая темнеет, при наличии сероводорода.
Если сероводород присутствует, то водную вытяжку кипятят 5-10 мин, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет оставаться бесцветной.
Если простое кипячение не обеспечивает удаление сероводорода, то, к
водной вытяжке, добавляют 1 мл серной кислоты (6 моль/л) и кипятят до тех
пор, пока влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не перестанет изменять свою окраску – темнеть. Затем вытяжку нейтрализуют 5%-м раствором гидроксида натрия по лакмусовой бумаге. После этого охлаждают водную вытяжку до комнатной температуры и, в зависимости от содержания в ней хлоридов, проводят подготовку к титрованию:
| Содержание хлоридов, мг/л | Подготовка к титрованию |
| До 500 | На титрование берут всю вытяжку |
| 500-2000 | Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 мл и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. Перемешивают содержимое колбы, отбирают из нее пипеткой 100 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл. |
| 2000-5000 | Водную вытяжку переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. Перемешивают содержимое колбы, отбирают из нее пипеткой 50 мл раствора в коническую колбу и добавляют 50 мл дистиллированной воды. |
| > 5000 | Водную вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Перемешивают содержимое колбы, отбирают из нее пипеткой 10 мл раствора в коническую колбу и добавляют 90 мл дистиллированной воды. |
При титровании в колбу с подготовленной к титрованию водной вытяжкой приливают раствор азотной кислоты (0,2 моль/л) до рН = 4 и 10 капель дифенилкарбазида и титруют раствором нитрата ртути (0,005 моль/л) до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
|
|
|
Содержание хлоридов Х1, мг/л, в расчете на NaCl, вычисляют по формуле
Х1 = ( Y 1 – Y 2 ) · T · 1000 · A / Y3,
где: Y 1 – объем раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), израсходованного на титрование водной вытяжки, мл;
Y 2 – объем раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), израсходованной на титрование раствора в контрольном опыте (без пробы нефти, мл);
|
|
|
Y 3 –объем нефти, взятой для анализа, мл;
T – титр раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), мг NaCl на 1 см3 раствора;
1000 – коэффициент для пересчета содержания хлоридов в 1 л нефти;
A – коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки A = 1).
Массовую долю хлоридов в нефти Х2, %, в пересчете на хлорид натрия, вычисляют по формуле
Х2 = Х1 · 100/ВС ρ,
где: Х1 – содержание хлоридов в нефти, мг NaCl на 1 мл нефти;
В и С – коэффициенты пересчета л в мл (1000) и в мг (1000);
ρ – плотность анализируемой нефти, г/см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми
не превышает значений погрешности, указанных в таблице 3:
Таблица 3
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 483; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!