Опыт 9. С хлороформом. – Не работает.

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 8Следующая ⇒

		Экстракция 1
m _{навески СМ}, г	t = 45^oC	25
V_СН_Cl₃, мл	t = 18^oC	50
V_воды, мл	t = 18^oC	80
Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.		1. СМ + хлороформ – образовалась густая эмульсия тёмно-коричневого цвета. Затем прилил воду и перемешал – образовалась светло-охра эмульсия с тёмно-коричневыми вкраплениями. 2. За 30 минут образовался тонкий жёлтый ВС. 3. За двое суток образовалось 3 слоя: ВС – 1мм прозрачный коричневатый слой; СР – тёмно-коричневая эмульсия; НС – светло-охра эмульсия. Нагревание смеси до температуры ~50⁰С не дало никаких результатов. Попробовал прибавлять воду к НС, чтобы отделился хлороформ (он нерастворим в воде), но это не сработало. Однако ВС постепенно выделяется, но крайне медленно (~0,5мм в час). Отобрал пипеткой ВС. 4. Спустя неделю слил НС вязкий белого цвета и прилил к нему 1,5 мл этанола (деэмульгатор).Разделения не произошло. 5. Приливание дополнительного количества хлороформа к СР и НС не дало положительных результатов.
Τ_{полного разделения эмульсии}, часов
V_{НВ + эфира}, мл
m_{отгонной колбы}, г		22,3896
m_{колбы с НВ}, г		22,4244
m_НВ, г		0,0348
Выход НВ, %		0,29
V_{отгона от НВ}, мл
V_{отгона от НС}, мл

Опыт 10. С хлороформом.

Экстракция 1

m _{навески СМ}, г

t = 45^oC

V_СНС_l3, мл

t = 18^oC

V_воды, мл

t = 18^oC

Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.

1. Смешал СМ + воду, перемешал и залил в делительную воронку. Затем приливал хлороформ. Так как он тяжелее смели сульфатного мыла с водой, то проходит через неё и опускается на дно. 2. Слил хлороформ и прилил его же к смеси снова. Он проходит через эмульсию довольно быстро. На границе эмульсии и хлороформа образуется промежуточный пенообразный слой (эмульсия СМ с капельками хлороформа). 3. В итоге пропустил хлороформ через эмульсию 3 раза. При отстаивании по 10 минут каждый раз, в конечном итоге удалось отобрать 37 мл хлороформа с нейтральными веществами. 4. Выход нейтральных веществ очень маленький, но в перспективе имеет место быть экстракционная установка с принудительной циркуляцией хлороформа (сверху разбрызгивается хлороформ, проходит через эмульсию, снизу собирается и вновь разбрызгивается сверху).

Τ_{полного разделения эмульсии}

10 – 15 минут

V_{НВ + эфира}, мл

m_{отгонной колбы}, г

35,5093

m_{колбы с НВ}, г

35,5319

m_НВ, г

0,0226

Выход НВ, %

0,189

ОПЫТ 11. Фильтрование через Na₂ SO₄. – Не работает.

Экстракция 1

m _{навески СМ}, г

t = 45^oC

V_эфира, мл

t = 18^oC

V_воды, мл

t = 18^oC

Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.

1. В опыте использую максимально малое количество воды, так как она будет реагировать с Na₂SO₄. 2. Смешиваю СМ+эфир+воду и перемешиваю их (тёмно-коричневая вязкая эмульсия). 3. Фильтр делаю из воронки Бюхнера. Кладу на её дно несколько слоёв нейлоновой сетки, а сверху насыпаю 3 – 4 мм Na₂SO₄. 4. Фильтрация не идёт, так как при контакте Na₂SO₄ и смеси, Na₂SO₄ всё равно затвердевает и не пропускает через себя смесь. 5. Далее НВ экстрагировал стандартным способом, доливая воду и эфир.

ОПЫТ 12. Много эфира + ОХЛАЖДЕНИЕ.

Экстракция 1

Экстракция 2

Экстракция 3

m _{навески СМ}, г

t=38^oC

25,63

V_эфира, мл

t=23^oC

V_воды, мл

t=45^oC

Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.

1. Смешал СМ + эфир + воду. Получилась довольно вязкая эмульсия. 2. Нагревал смесь в сушильном шкафу до 50⁰С. Спустя 30 минут отстаивания смесь не разделилась. 3. Решил охладить смесь в морозилке при t = -18⁰С в течение 20 минут. Смесь разделилась на 3 слоя: ВС = 20мм (НВ с эфиром); СР = 40мм (охра эмульсия); НС = 60мм (тёмный с лигнином). 4. Через 18 часов отобрал 60 мл ВС.

1. Средний и нижний слои вернул в делительную воронку и прилил свежего эфира. 2. Поместил воронку в морозилку на 20 минут. 3. Смесь разделилась на 2 слоя: ВС – НВ с эфиром; НС – тёмный с лигнином.

1. К НС прилил свежий эфир. Через 40 минут в комнатных условиях смесь разделилась на 3 слоя: ВС=30мл – НВ с эфиром; СР=20мм – эмульсия; НС=50мм – тёмный с лигнином.

Τ_{полного разделения эмульсии}

18 часов

30 минут

40 минут

V_{НВ + эфира}, мл

V_{отгона от НС}, мл

ОПЫТ 13. Стандартный + охлаждение.

		Экстракция 1
m _{навески СМ}, г	t = 45^oC	26
V_эфира, мл	t = 18^oC	50
V_воды, мл	t = 45^oC	95
Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.		1. Смешал СМ + вода + эфир и взболтал. 2. Смесь выдерживалась 20 минут при t = -18⁰С. 3. Сверху образовался очень тонкий слой НВ; Снизу очень тонкий слой лигниновый; остальное эмульсия. Постепенно образуется НС. ВС не увеличивается. 4. Смесь снова поместил в морозилку и выдерживал сутки. 5. В итоге образовался ВС = 20мл. 6. ВЫВОД: много воды только затрудняет экстракцию. Чем больше воды, тем больше объём эмульсии.

ОПЫТ 14. Подбор соотношения СМ:Н₂О:МТБЭ.

		Экстракция 1	Экстракция 2	Экстракция 3
m _{навески СМ}, г	t = 45^oC	25	-	-
V_эфира, мл	t = 18^oC	80	40	20+45
V_воды, мл	t = 18^oC	95	-
Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.		После взбалтывания смеси 1/3 эфира практически сразу отделилась в виде ВС, который за 20 минут не увеличился. Затем смесь поместил в морозилку на 20 мин. За это время ВС также не увеличился.	После взбалтывания эмульсию поместил в морозилку на 2 часа, за которые образовался ВС 25 мл. При этом НС, состоящий из слоя эмульсии и слоя лигнина перешли в твёрдую фазу.	Через 2—е суток из НС выделилось ещё 15 мл ВС. Отобрал ВС, а НС разделил на эмульсию и нижний тёмный. Их буду экстрагировать по отдельности. К 20 мл эмульсии прилил 20 мл эфира, а к ~150 мл лигнинного тёмного слоя прилил 45 мл эфира. В итоге от эмульсии удалось отобрать через 40 минут 8 мл экстракта, а от лигнинного слоя, даже после 40 минут охлаждения в морозилке экстракт не отделился. Слои объединил и отгонял от них эфир.
V_{НВ + эфира}, мл			25	15+8
m_{отгонной колбы}, г		22,3905	32,4815	22,3937; 21,3894
m_{колбы с НВ}, г		22,4196	33,7155	23,0826; 22,0098
m_НВ, г		0,0291	1,234	0,6889; 0,6204
Выход НВ, %		0,243	10,304	5,7523; 5,1804
V_{отгона от НВ}, мл			11	7+2
V_{отгона от НС}, мл				69

Влажность СМ (W) = 52,0962%. К _{сухости} = = = 0,47904

Выход НВ₁ =

Выход НВ₂ =

Опыт 15. Подбор соотношения СМ:Н₂О:МТБЭ.

Экстракция 1

Экстракция 2

Экстракция 3

m _{навески СМ}, г

t = 33^oC

25,6980

V_эфира, мл

t = 20^oC

V_воды, мл

t = 22^oC

Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.

После взбалтывания смеси (СМ+вода+эфир) в течение 15 секунд отделился ВС объёмом ~40 мл за минуту. Этот ВС был слабо жёлтого цвета, что говорит о низком содержании НВ, поэтому смесь взболтал снова, однако столь быстрого разделения не последовало. Спустя 1 час охлаждения в морозилке выделился ВС в 1 мм. Спустя почти сутки эмульсия разделилась на 3 слоя: НС тёмный, СР охра эмульсия и ВС ~3 мл. Слил НС, а ВС отобрал через верх пипеткой.

К СР слою приливаю 50 мл эфира и взбалтываю смесь. Через 15 минут отделилось 52 мл ВС. Его отбирают, промывают дистиллированной водой и отгоняю эфир. Нижнего тёмного слоя не образовалось.

К эмульсии приливаю 45 мл эфира и взбалтываю.

Время выделения экстракта

21 час

15 мин

V_{НВ + эфира}, мл

m_{отгонной колбы}, г

21,8429

36,5049

22,3902

m_{колбы с НВ}, г

21,9731

37,0270

22,6330

m_НВ, г

0,0577

0,5221

0,2428

Выход НВ, %

1,0577

4,2411

1,9723

V_{отгона от НВ}, мл

~0,5

V_{отгона от НС}, мл

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 144; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 5 6 7 8 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!

© 2014-2024 — Студопедия.Нет — Информационный студенческий ресурс. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав (0.025)