Перевірка відсутності механічних включень в розчинах
Концентровані розчини обов’язково підлягають перевірці на відсутність механічних включень.Під механічними включеннями маються на увазі сторонні нерозчинні частки (крім пухирців газу), що випадково є присутнім у рідині.Контроль на механічні включення повинен проводитися в умовах, що виключають можливість потрапляння сторонніх часток у контрольовані зразки.Контроль і підрахунок кількості часток може проводитися трьома методами:1. візуальним;2. лічильно-фотометричним;3. мікроскопічним. Візуальний метод контролю. Приміщення для візуального контролю на механічні включення захищають від прямого потрапляння сонячного світла.Візуальний контроль на механічні включення проводиться контролером неозброєним оком на чорному і білому фоні. Зона контролю при перегляді висвітлюється електричною лампою накалювання чи лампою денного світла відповідної потужності в залежності від ступеня забарвлення розчинів.Для перегляду ємкість з розчином беруть у руки, вносять їх у зону контролю в положенні «нагору денцями» і переглядають на чорному і білому фоні. Потім плавним рухом, без струшування, переводять їх у положення «униз денцями» і вдруге переглядають на чорному і білому фоні.Ємності, у яких виявлені видимі механічні включення, вважають забракованими й укладають в окрему тару з оцінкою «Брак».У випадку браку ОТК повертає всю продукцію на місце виготовлення; Лічильно-фотометричний метод контролю. Аналіз здійснюють на приладах, заснованих на принципі світлоблокировки і дозволяючих автоматично визначати розмір часток і число часток відповідного розміру. Наприклад, аналізатори механічних домішок фотометрично-лічильні ФС-151, ФС-151.1 чи АОЗ-101.Від кожної серії довільно відбирають першу вибірку в кількості 8 флаконів.Зразки чи рівні аліквотні частини для одержання загального обсягу близько 50 мл однієї вибірки після обережного збовтування переносять у мірний циліндр і доводять загальний обсяг досліджуваного розчину розчинником до 50 мл. Після визначення загального обсягу розчин з циліндра переносять у склянку аналізатора. Установлюють на блоці дозатора приладу обсяг аналізованих проб (10 мл), включають мішалку і через 2 – 3 хв. (після видалення пухирців повітря) аналізують послідовно 4 – 5 проб.Обробку результатів здійснюють у такий спосіб: результати першої проби не враховують; для кожної наступної проби фіксують результат підрахунку загальної кількості часток розміром 5 мкм і більш, а також часток розміром 25 мкм і більш. Потім розраховують середнє арифметичне з результатів усіх проб по обох нормованих розмірних діапазонах часток.Якщо немає інших вказівок у приватних статтях, у середньому в одній ємності кількість часток розміром 5 мкм і більш не повинне перевищувати 6000, у тому числі розміром 25 мкм і більш – 600 часток.У противному випадку повторний аналіз не проводять і серію бракують.Мікроскопічний метод контролю.Необхідні приналежності:· фільтраційна установка, наприклад фірми «Millipore», діаметром 25 мм зі скляною лійкою;· мембранні фільтри (мембрани), бажано з нанесеною на поверхню сіткою, наприклад типу «HAWG» (розмір пор 0,45 мкм) фірми «Millipore;· піпетки;· пінцети;· предметні стекла;· чашки Петрі;· бінокулярний мікроскоп типу МБС-1 (із загальним збільшенням у 100 раз).На поверхню предметних стекол піпеткою наносять тонким шаром силіконову емульсію, наприклад КЕ-10–16, для наступного надійного фіксування мембран.Предметне скло з мембраною поміщають на предметний столик мікроскопа, установлюють необхідне збільшення.Освітлювач розміщують збоку таким чином, щоб промінь світла падав на поверхню мембрани під кутом 10–20°. Роблять регулювання підсвітлення і фокусування мембрани, щоб одержати максимальну чіткість зображення механічних включень.Підрахунок часток і визначення розмірів проводять по всій поверхні мембрани, переміщаючи її ліворуч праворуч і зверху вниз під об'єктивом мікроскопа. Під розміром часток мають на увазі максимальний діаметр часток чи максимальний лінійний розмір. Допускається наявність не більш 5 часток розміром більш 25 мкм. При виявленні більшої кількості часток підготовку допоміжних матеріалів і води очищеної повторюють до одержання необхідного результату.Якщо немає інших вказівок у приватних статтях, у середньому в одній ємності кількість часток розміром 5 – 25 мкм не повинне перевищувати 5000, розміром більш 25 мкм – 500 часток. У противному випадку повторний аналіз не проводять і серію бракують.Мікроскопічний метод дозволяє з'ясувати природу механічних включень в ін'єкційних лікарських засобах, що особливо важливо, тому що сприяє виявленню, а потім усуненню в ряді випадків джерел забруднення.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 223; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!