Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:20.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Натрий лимоннокислый, трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрации 100 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор концентрации 1 г в 100 см этилового спирта.
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см этилового спирта, разбавленного 1:4.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор концентрации 50 г/дм.
Хлороформ (трихлорметан).
Никель хлористый по ГОСТ 4038.
Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 1 мг/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией никеля 0,01 мг/см (раствор Б).
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика .
В мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4,0 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг никеля, приливают по 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:20, по 5 см аммиака, по 3 см раствора диметилглиоксима, по 10 см раствора надсернокислого аммония, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.
|
|
|
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий никеля. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
Проведение анализа
От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10-25 см в делительную воронку вместимостью 100-150 см, приливают 2 см раствора лимоннокислого натрия, 3-4 капли раствора тимолового синего, раствора аммиака (1:1) до перехода окраски раствора из розовой в желтую и 2 см в избыток, затем 3 см раствора диметилглиоксима, встряхивают в течение 1-2 мин и оставляют на 5 мин. Затем приливают к раствору 5-7 см хлороформа и встряхивают в течение 1-2 мин. После разделения фаз сливают нижний органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100-150 см.
Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза и сливают органический раствор в ту же делительную воронку. Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам приливают 10 см разбавленной 1:20 соляной кислоты, встряхивают в течение 1-2 мин. После разделения фаз нижний органический слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см. Приливают 5 см аммиака, 3 см раствора диметилглиоксима и 10 см раствора надсернокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин раствор фотометрируют, как указано в п.3.1.
|
|
|
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу никеля в миллиграммах.
Обработка результатов
1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем основного раствора, см;
V1 - объем аликвотной части раствора, см;
m - масса навески графита, г.
2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение, % |
| До 0,001 включ. | 0,0001 |
| Св. 0,001 " 0,005 " | 0,0002 |
| " 0,005 | 0,0003 |
Глава 14. Графит. Метод определения свинца
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения свинца.
|
|
|
Сущность метода заключается в образовании красного комплексного соединения свинца с дитизоном и фотометрировании окрашенного раствора.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 413; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!