Фотометрический метод определения железа с сульфосалициловой кислотой
МИНОБРНАУКИ РОССИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования
«Ижевский государственный технический университет имени М.Т.Калашникова»
(ФГБОУ ВПО «ИжГТУ имени М.Т. Калашникова»)
Факультет «Управление качеством»
Курсовая работа
по дисциплине «Планирование и организация испытаний»
на тему: «Графит. Методы определения характеристик»
Выполнил:
студент гр. Б07-011-1 _____________ Н.В.Бендерская
подпись
Проверил:
кандидат технических наук,
преподаватель кафедры _____________ А.А. Шушков
«Нанотехнологии и подпись
микросистемная техника»
Ижевск, 2017г.
СОДЕРЖАНИЕ
Введение…………………………………………………………………………….……3
Основная часть…………………………………………………………………..…...4-48
Глава 1. Графит. Общие требования к методам анализа……………………...…….4-5
Глава 2. Графит. Метод определения влаги…………………………………...……5-7
Глава 3. Графит. Метод определения влаги……….…………………………..…….7-9
Глава 4. Графит. Метод определения выхода летучих веществ…………….…….9-10
Глава 5. Графит. Метод определения зольности …………………………...…..10-12
|
|
|
Глава 6. Графит. Методы определения железа ……………………………….....12-18
Глава 7.Графит. Метод определения концентрации водородных ионов (рН) …18-19
Глава 8. Графит. Метод определения дисперсного состава……………………...19-23
Глава 9. Графит. Метод определения плотности……………….……...…………23-25
Глава 10. Графит. Метод определения оксида кремния…………………....…….25-28
Глава 11. Графит. Методы определения меди………………………………....….28-32
Глава 12. Графит. Метод определения кобальта…………….……………….…...32-34
Глава 13. Графит. Метод определения никеля………………….…………….…..34-37
Глава 14. Графит. Метод определения свинца………….…………………….…..37-39
Глава 15. Графит. Метод определения мышьяка………….……………………....40-42
Глава 16. Графит. Метод спектрального анализа……………………………...….42-48
Экономическое обоснование испытаний объекта……………………………...…….49
Заключение………………………………………………………………………...……50
Список литературы………………………………………………………………...…...51
Введение
Графит – это природный элемент, легко раскалываемый минерал, одна из модификаций углерода.
Электропроводность графита превышает ртутную электропроводимость в 2,5 раза. Удельное сопротивление электротока с температурой в 0 градусов находится в границах 0,390-0,602 Ом, а его самое низкое значение для различных видов данного элемента одно и то же – 0,0075 Ом.
|
|
|
Элемент отличается повышенной теплопроводимостью, коэффициент которой в 5 раз выше, чем имеет кирпич (0,041). Графитные медные цепочки отличаются более низкой теплопроводностью. Пределы температуры плавления – 3845-3890 С, кипение начинается при 4200 С. Во время сжигания элемента выделяется 7832 ккал тепла. Графит является диамагнитным.
Его основные химические свойства – инертность по отношению к жидкостям, газам и твёрдым веществам, способность растворяться в расплавленных металлах, с точкой плавления превышающей его собственную. На высокой температуре может взаимодействовать с другими элементами.
Не эластичен, но в то же время изгибается и режется. Благодаря жирности и пластичности имеет широкое применение в промышленном производстве. Жирность также позволяет применять его как смазочный материал. Плотность графита 2,23 г/ см3.
Графит отличается слоистой структурой, имеющей свои особенности. Атомы углерода кристаллической решётки графита представляют собой сотовые ячейки: шестиугольники, расположенные рядами. В каждом ряду атомы плотно связаны друг с другом, а ряды между собой имеют слабую связь. Поэтому графит легко сломать даже если только слабо надавить.
|
|
|
Твёрдость по шкале Мооса приравнивается к единице, в то время как у алмаза – десять, несмотря на тот факт, что алмаз и графит – это углеродовые подвиды. Всё дело в кристаллической решётке. У алмаза один атом углерода связан с четырьмя лежащими рядом. На основе исследований учёные доказали, что кристаллическая решётка графита при температуре выше 1500 С может преобразоваться в решётку алмаза.
Благодаря таким основным свойствам как электропроводность и огнеупорность, этот минерал нашёл широкое применение в промышленности. Металлургия использует его для изготовления тугоплавких ковшей, форм для сплавов, ёмкостей для кристаллизации. Литейное производство применяет графитовый порошок как смазку форм для литья.
Основная часть
Глава 1. Графит. Общие требования к методам анализа
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает общие требования к методам анализа.
|
|
|
1. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 17817 и нормативно-технической документацией на графит.
2. Испытания, кроме определения влаги, проводят из материала, высушенного при 105-110 °С.
3. Массу навесок анализируемых проб (кроме навесок для определения гранулометрического состава и навесок для определения концентрации водородных ионов рН), остатков после высушивания и прокаливания, а также материалов, используемых для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.
Массу навесок анализируемых проб для определения гранулометрического состава, концентрации водородных ионов (рН) и остатков на ситах взвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,01 г.
Массу навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов, плавней взвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,01 г.
4. Для приготовления растворов и проведения анализов используют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.
5. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже "чистые для анализа" (ч.д.а.). Необходимость применения реактивов более высокой квалификации и возможность применения более низкой квалификации указана в соответствующих стандартах на методы анализа.
6. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
7. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то имеется в виду - концентрированная кислота или концентрированный раствор водного аммиака.
8. В выражении "разбавленная 1:1, 1:3" и т.д. первые цифры обозначают объемные части кислоты или щелочи, а вторые - объемные части воды.
9. Термин "теплая" и "горячая" вода или раствор означает, что жидкость имеет температуру 40-60 °С и более 60 °С соответственно. В других случаях температура воды (раствора) указана в стандартах на методы анализа.
10. Расчет массовой концентрации стандартных растворов производят до четвертой значащей цифры на основании трех параллельных определений.
11. Градуировочные графики строят в системе прямоугольных координат, откладывая на оси абсцисс массу определяемого элемента в миллиграммах, а на оси ординат - усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов. Проверку градуировочных графиков проводят по стандартным растворам не реже двух раз в год, а также после ремонта фотоэлектрокалориметра и при проведении арбитражных анализов.
12. Все определения проводят параллельно не менее чем в двух навесках пробы графита. За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений при условии, что расхождение между ними не превышает величины абсолютных допускаемых расхождений, указанных в соответствующих стандартах на метод анализа при доверительной вероятности 0,95.
13. Одновременно с проведением химического анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для учета загрязнения реактивов.
14. Численное значение результата анализа должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором она стоит в соответствующем значении допускаемых расхождений результатов параллельных определений.
15. Допускается применять другие аппаратуру, материалы, реактивы и индикаторы при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.
16. Температура воздуха в помещении, относительная влажность и барометрическое давление должны соответствовать нормам, установленным для них в нормативно-технической документации по эксплуатации приборов и оборудования.
17. Обеспечение требований безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.019 и нормативно-технической документации.
Глава 2. Графит. Метод определения влаги
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического или других производств, и устанавливает весовой метод определения влаги.
Сущность метода заключается в определении изменения массы при высушивании графита при температуре (105±5) °С.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура и реактивы
Шкаф электрический сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С.
Установка для сушки инфракрасными лучами с лампой мощностью 500 Вт с внутренним зеркальным рефлектором.
Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 27544.
Бюксы по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Проведение анализа
1. Навеску графита массой 3-5 г помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу и сушат в сушильном шкафу при (105±5) °С в течение 2 ч. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание навески графита повторяют по 20 мин, пока разница в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет менее 0,001 г.
Если при повторном высушивании происходит увеличение массы, то за окончательную принимают массу предшествующего взвешивания.
2. Ускоренный метод высушивания.
Навеску графита массой 3-5 г помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, ставят на асбестовую прокладку под лампу инфракрасного излучения, закрывают экраном и сушат в течение 10 мин до постоянной массы. Расстояние от баллона лампы до асбестовой прокладки устанавливают таким образом, чтобы обеспечивалась температура нагрева (105±5) °С. Затем бюксу вынимают, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Обработка результатов
1. Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле: 
,
где m1 - масса бюксы с навеской графита до высушивания, г;
m2 - масса бюксы с навеской графита после высушивания, г;
m3 - масса навески графита, г.
2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.
| Массовая доля влаги, % | Допускаемое расхождение, % |
| До 0,20 включ. | 0,02 |
| Св. 0,20 " 0,50 " | 0,05 |
| " 0,5 " 2,0 " | 0,1 |
| " 2,0 " 5,0 " | 0,2 |
| " 5,0 | 0,3 |
Глава 3.Графит. Метод определения влаги
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитосодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения гранулометрического состава.
Сущность метода заключается в последовательном просеивании навески графита через набор сит с требуемым для данного типа графита размером отверстий сетки.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура
Прибор для определения зернового состава с числом колебаний (300±15)
Набор сит с N 2,5 по N 0045 с крышкой и поддоном, с сетками контрольной точности по ГОСТ 6613.
Шкаф электрический сушильный с номинальной температурой нагрева 250 °С.
Чаша выпарительная N 6 по ГОСТ 9147.
Кисть мягкая N 6 или N 8.
Проведение анализа
1. Для определения гранулометрического состава собирают комплект сит с сетками, требуемых для анализа данного типа испытуемого графита, крышки и поддона.
Собранный комплект сит с навеской графита на верхнем сите устанавливают на столик прибора для определения зернового состава, накрывают крышкой и закрепляют согласно инструкции к прибору.
2. Масса навески графита и время рассева для различных типов графита указаны в табл.1.
Таблица 1.
| Тип графита | Масса навески, г | Время рассева, мин |
| Крупночешуйчатый (тигельный), специальный, малозольный | 100 | 10 |
| Среднечешуйчатый и другие (литейный, элементный, аккумуляторный, электроугольный для экспорта, для металлокерамических изделий, для специальных сталей, смазочный) | 100 | 15 |
| Мелкочешуйчатый (карандашный, для фрикционных дисков, электроугольный) | 50 | 20 |
По окончании рассева остаток графита на каждом сите и в поддоне переносят раздельно на листы гладкой бумаги, обметая сетку мягкой кистью, и взвешивают.
3. Допускается применять метод мокрого рассева графита при массовой доле остатков на сетке N 02 и менее не более 5%.
При мокром рассеве берут навеску графита массой 25 г, переносят в выпарительную чашу, приливают воду и перемешивают суспензию до однородной массы. Суспензию количественно переносят на смоченное водой сито и промывают струей воды с расходом 5 дм/мин до тех пор, пока вода, прошедшая через сетку, не будет прозрачной. Допускается раздавливать образующиеся комочки графита мягкой кистью.
Остаток графита на сетке сушат при (105±5) °С до постоянной массы, охлаждают и досеивают на этом же сите вручную до тех пор, пока на листе белой бумаги не будет следов графита. Остаток графита переносят на лист гладкой бумаги, обметая сетку мягкой кистью, и взвешивают.
Обработка результатов.
1. Массовую долю остатка графита на отдельном сите в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса остатка графита, равная сумме остатков на соответствующем сите и на предыдущих ситах, г;
m - масса навески графита, г.
2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле остатка графита до 1,0%.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля остатка графита, % | Допускаемое расхождение, % |
| От 1 до 10 включ. | 0,3 |
| Св. 10 | 0,5 |
Глава 4. Графит. Метод определения выхода летучих веществ
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения выхода летучих веществ, в том числе от флотореагентов.
Сущность метода заключается в определении изменения массы материала при нагревании при температуре (350±10) °С.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура и реактивы
Электропечь сопротивления камерная или электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (350±10) °С.
Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 27544.
Тигли или лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Проведение анализа
Навеску графита массой 1-5 г (в зависимости от предполагаемого выхода летучих веществ) помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы при (350±10) °С фарфоровый тигель (лодочку), нагревают до (350±10) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Нагревание навески графита повторяют по 20 мин, пока разница в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.
Обработка результатов
1. Массовую долю выхода летучих веществ в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса тигля с навеской графита до нагревания, г;
m2 - масса тигля с навеской графита после нагревания, г;
m3 - масса навески графита, г.
2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,03% при массовой доле летучих веществ до 0,5% и 0,05% - при массовой доле летучих веществ свыше 0,5%.
Глава 5. Графит. Метод определения зольности
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения зольности.
Сущность метода заключается в определении остатка, полученного после озоления навески графита в электрической печи при температуре (900±100) °С.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура и реактивы
Электропечь сопротивления камерная или трубчатая с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900-1000 °С.
Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Проведение анализа
Навеску графита массой 0,5-5 г (в зависимости от предполагаемой зольности) помещают в предварительно прокаленную до постоянной массы при (900±100) °С фарфоровую лодочку или тигель, постепенно нагревают в электрической печи до (900±100) °С и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч.
Допускается проводить озоление графита в присутствии газообразного кислорода.
Лодочку или тигель с зольным остатком вынимают из электрической печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Прокаливание зольного остатка повторяют по 15 мин, пока разница в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Для расчета принимают последнее показание взвешивания.
Обработка результатов
1. Массовую долю зольного остатка в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса навески графита с тиглем (лодочкой) после прокаливания, г;
m2 - масса пустого тигля (лодочки), г;
m - масса навески графита, г.
2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля зольного остатка, % | Допускаемое расхождение, % |
| До 0,2 включ. | 0,02 |
| Св. 0,2 " 0,5 " | 0,05 |
| " 0,5 " 1,0 " | 0,1 |
| " 1,0 " 5,0 " | 0,2 |
| " 5,0 " 10,0 " | 0,3 |
| " 10,0 " 25,0 " | 0,4 |
| " 25,0 | 0,5 |
Глава 6. Графит. Методы определения железа
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения железа:
фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до 2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (индикатора) 1,10-фенантролина;
фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%;
комплексонометрический метод при массовой доле железа свыше 2%.
Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 17818.0-90
6.2. Фотометрический метод определения железа с индикатором 1,10-фенантролином (при массовой доле железа от 0,05 до 2,5%)
6.2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трехвалентное железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.
6.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации 70 г/дм.
1,10-фенантролин (о-фенантролин), раствор концентрации 2,5 г/дм в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты.
Железа оксид.
Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией железа 1 мг/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см (раствор Б).
6.2.3. Подготовка к анализу
В мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см, приливают по 2 см раствора соляной кислоты (1:1), по 2 см раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см раствора о-фенантролина и по 20 см раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 450-500 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0
6.2.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 25 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-60 см и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см. Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли железа и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см в соответствии с табл.1
Таблица 1
| Массовая доля железа, % | Объем аликвотной части, см | |
| Анализируемый раствор | Раствор контрольного опыта | |
| До 0,3 включ. | 20 | - |
| Св. 0,3 " 1,0 " | 5 | 15 |
| " 1,0 " 2,5 " | 2 | 18 |
Приливают 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 5 см раствора офенантролина, 20 см раствора уксуснокислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п.2.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграммах.
6.2.5. Обработка результатов
1. Массовую долю железа 
в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем основного раствора, см;
V1 - объем аликвотной части раствора, см;
m - масса навески графита, г.
2. Массовую долю оксида железа (III) 
в процентах вычисляют по формуле:
,
где 1,43 - коэффициент пересчета массовой доли железа на массовую долю оксида железа (III);
XFe - массовая доля железа в графите, %.
3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля железа (оксида железа), % | Допускаемое расхождение, % |
| До 0,10 включ. | 0,005 |
| Св. 0,10 " 0,50 " | 0,02 |
| " 0,50 " 1,0 " | 0,05 |
| " 1,0 " 2,5 " | 0,1 |
| " 2,5 | 0,2 |
Фотометрический метод определения железа с сульфосалициловой кислотой
6.3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трисульфосалицилата железа.
6.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б), приготовленный по п.2.2.
6.3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг железа.
В каждую колбу приливают по 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10-30 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
6.3.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 1-3 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 25-50 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50-100 см и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см . Остаток на фильтре промывают 4-6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1:100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 2-20 см в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см в избыток.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграмма.
6.3.5. Обработка результатов
1. Массовую долю железа и оксида железа в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп.6.2.5.1 и 6.2.5.2.
2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
6.4. Комплекснометрический метод(при массовой доле железа свыше 2%)
6.4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1-1,5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.
6.4.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Стандартный раствор железа с массовой концентрацией 1 мг/см (раствор А), приготовленный по п.2.2.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию трилона Б по железу устанавливают по стандартному раствору железа. Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см отбирают по 10 см стандартного раствора, приливают примерно по 50 см воды, по 0,3-0,5 см сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Массовую концентрацию трилона Б в г/см железа вычисляют по формуле:
,
где V - объем стандартного раствора железа, см;
C1 - массовая концентрация раствора железа, равная 0,001 г/см;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
6.4.3. Проведение анализа
От основного раствора по п.3.4 отбирают аликвотную часть 50 см в коническую колбу вместимостью 250 см. Допускается использовать раствор, полученный после разложения всей пробы по п.2.4. В этом случае после разложения пробы раствор фильтруют не в мерную, а в коническую колбу вместимостью 250 см. Затем приливают 1 см азотной кислоты и кипятят 3-5 мин, приливают 0,3-0,5 см раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
6.4.4. Обработка результатов
1. Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
,
где C - массовая концентрация раствора трилона Б по железу, г/см;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
V - объем основного раствора, см;
V2 - объем аликвотной части раствора, см;
m - масса навески графита, г.
2. Массовую долю оксида железа (III) в процентах вычисляют по формуле, приведенной в п.2.5.2.
3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.
Глава 7.Графит. Метод определения концентрации водородных ионов (рН)
водной суспензии и водной вытяжки
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения концентрации водородных ионов водной суспензии и водной вытяжки с помощью рН-метра.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура и реактивы
рН-метр со стеклянным электродом с погрешностью измерения не более 0,1 рН.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, подготовленная по ГОСТ 4517. Воду следует предохранять от щелочных и кислотных паров.
Проведение анализа
Навеску графита массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и приливают 95 см дистиллированной воды, подготовленной по ГОСТ 4517. Колбу закрывают пробкой. Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 3 мин. Дают суспензии отстояться в течение 10 мин, затем измеряют рН.
Для определения рН водной вытяжки суспензию фильтруют через неплотный фильтр, отбрасывают первые 15-20 см фильтрата, затем измеряют рН фильтрата.
Обработка результатов
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 0,1 рН.
Глава 8. Графит. Метод определения дисперсного состава
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения дисперсного состава.
Сущность метода заключается в количественном распределении частиц графита по крупности в зависимости от времени их оседания в воде и последующем весовом определении полученных фракций крупности.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура и реактивы
Прибор пипеточный ЛИОТ типа ПП-1 конструкции Ленинградского института охраны труда.
Шкаф электрический сушильный с номинальной температурой нагрева 250 °С.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Баня песчаная.
Чаша выпарительная N 1 по ГОСТ 9147.
Тигли N 3 по ГОСТ 9147.
Термометр стеклянный с пределом измерения температуры от 10 до 30 °С и ценой деления 0,5 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Сито с сеткой N 0045 по ГОСТ 6613.
Воронка простая конусообразная с коротким стеблем N 5 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный вместимостью 500 см по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Танин, свежеприготовленный раствор, приготовленный растворением 2 г танина в 50 смводы с добавлением 2 см аммиака и разбавлением до 1000 см водой.
Подготовка к анализу
1.Определяют плотность графита по ГОСТ 17818.8.
2. При проведении анализа температура суспензии должна быть постоянной. Допускаемое колебание температуры воздуха в помещении ±2 °С.
3. Время отбора проб фракций заданной крупности в зависимости от температуры суспензии, плотности графита и глубины отбора пробы выбирают по таблице.
| Температура суспензии, °С | Плотность графита, г/см | Интервал времени отбора проб с частицами диаметром, мкм | |||||||||
| 20 | 10 | 6 | 5 | ||||||||
| мин | с | мин | с | ч | мин | с | ч | мин | с | ||
| 18 | 1,80 | 18 | 14 | 48 | 37 | 1 | 30 | 2 | 2 | 9 | 40 |
| 20 | 17 | 17 | 46 | 6 | 1 | 25 | 23 | 2 | 2 | 56 | |
| 22 | 16 | 34 | 44 | 10 | 1 | 21 | 48 | 1 | 57 | 47 | |
| 24 | 15 | 50 | 42 | 12 | 1 | 18 | 9 | 1 | 52 | 32 | |
| 26 | 15 | 23 | 41 | - | 1 | 15 | 56 | 1 | 49 | 21 | |
| 28 | 14 | 23 | 38 | 21 | 1 | 11 | - | 1 | 42 | 15 | |
| 18 | 1,85 | 17 | 10 | 45 | 46 | 1 | 24 | 45 | 2 | 2 | 2 |
| 20 | 16 | 16 | 43 | 23 | 1 | 20 | 20 | 1 | 55 | 41 | |
| 22 | 15 | 35 | 41 | 34 | 1 | 16 | 59 | 1 | 51 | - | |
| 24 | 14 | 54 | 39 | 43 | 1 | 13 | 34 | 1 | 45 | 54 | |
| 26 | 14 | 28 | 38 | 36 | 1 | 11 | 24 | 1 | 42 | 54 | |
| 28 | 13 | 32 | 36 | 5 | 1 | 6 | 50 | 1 | 36 | 14 | |
| 18 | 1,90 | 16 | 13 | 43 | 13 | 1 | 20 | 2 | 1 | 55 | 16 |
| 20 | 15 | 22 | 40 | 59 | 1 | 15 | 54 | 1 | 47 | 16 | |
| 22 | 14 | 43 | 39 | 16 | 1 | 12 | 43 | 1 | 44 | 49 | |
| 24 | 14 | 4 | 37 | 31 | 1 | 9 | 28 | 1 | 40 | 1 | |
| 26 | 13 | 40 | 36 | 27 | 1 | 7 | 30 | 1 | 37 | 12 | |
| 28 | 12 | 47 | 34 | 5 | 1 | 3 | 7 | 1 | 30 | 54 | |
| 18 | 1,95 | 15 | 21 | 40 | 57 | 1 | 15 | 50 | 1 | 49 | 12 |
| 20 | 14 | 33 | 38 | 49 | 1 | 11 | 53 | 1 | 43 | 31 | |
| 22 | 13 | 57 | 37 | 12 | 1 | 8 | 53 | 1 | 39 | 11 | |
| 24 | 13 | 20 | 35 | 32 | 1 | 5 | 48 | 1 | 34 | 46 | |
| 26 | 12 | 57 | 34 | 32 | 1 | 3 | 58 | 1 | 32 | 5 | |
| 28 | 12 | 7 | 32 | 17 | - | 59 | 48 | 1 | 26 | 6 | |
| 18 | 2,00 | 14 | 35 | 38 | 54 | 1 | 12 | - | 1 | 43 | 48 |
| 20 | 13 | 50 | 36 | 46 | 1 | 8 | 24 | 1 | 38 | 20 | |
| 22 | 13 | 15 | 35 | 20 | 1 | 5 | 28 | 1 | 34 | 12 | |
| 24 | 12 | 40 | 33 | 46 | 1 | 2 | 31 | 1 | 30 | - | |
| 26 | 12 | 18 | 32 | 48 | 1 | - | 45 | 1 | 27 | 29 | |
| 28 | 11 | 30 | 30 | 41 | - | 56 | 49 | 1 | 21 | 47 | |
| 18 | 2,05 | 13 | 54 | 37 | 3 | 1 | 8 | 31 | 1 | 38 | 47 |
| 20 | 13 | 10 | 35 | 7 | 1 | 5 | 2 | 1 | 33 | 40 | |
| 22 | 12 | 37 | 33 | 39 | 1 | 2 | 24 | 1 | 29 | 45 | |
| 24 | 12 | 4 | 32 | 9 | - | 59 | 32 | 1 | 25 | 48 | |
| 26 | 11 | 43 | 31 | 15 | - | 57 | 52 | 1 | 23 | 19 | |
| 28 | 10 | 57 | 29 | 13 | - | 54 | 6 | 1 | 17 | 55 | |
| 18 | 2,10 | 13 | 16 | 35 | 22 | 1 | 5 | 28 | 1 | 34 | 12 |
| 20 | 12 | 34 | 33 | 32 | 1 | 2 | 6 | 1 | 29 | 24 | |
| 22 | 12 | 3 | 32 | 8 | - | 59 | 29 | 1 | 25 | 48 | |
| 24 | 11 | 31 | 30 | 41 | - | 56 | 50 | 1 | 21 | 50 | |
| 26 | 11 | 11 | 29 | 41 | - | 55 | 14 | 1 | 19 | 34 | |
| 28 | 10 | 28 | 27 | 53 | - | 51 | 39 | 1 | 14 | 24 | |
| 18 | 2,15 | 12 | 41 | 33 | 9 | 1 | 2 | 38 | 1 | 30 | 11 |
| 20 | 12 | 2 | 32 | 4 | - | 59 | 23 | 1 | 25 | 30 | |
| 22 | 11 | 31 | 30 | 44 | - | 56 | 54 | 1 | 21 | 57 | |
| 24 | 11 | 1 | 29 | 22 | - | 54 | 22 | 1 | 18 | 18 | |
| 26 | 10 | 42 | 28 | 32 | - | 52 | 50 | 1 | 16 | 4 | |
| 28 | 10 | - | 26 | 41 | - | 49 | 24 | 1 | 11 | 8 | |
| 18 | 2,20 | 12 | 9 | 32 | 25 | 1 | - | - | 1 | 26 | 24 |
| 20 | 11 | 11 | 30 | 44 | - | 56 | 55 | 1 | 21 | 58 | |
| 22 | 10 | 43 | 29 | 27 | - | 54 | 32 | 1 | 18 | 32 | |
| 24 | 10 | 15 | 28 | 8 | - | 52 | 6 | 1 | 15 | 1 | |
| 26 | 9 | 57 | 27 | 20 | - | 50 | 38 | 1 | 12 | 54 | |
| 28 | 9 | 19 | 25 | 34 | - | 47 | 20 | 1 | 8 | 10 | |
| 18 | 2,25 | 11 | 40 | 31 | 7 | - | 57 | 38 | 1 | 22 | 59 |
| 20 | 11 | 4 | 29 | 30 | - | 54 | 38 | 1 | 18 | 40 | |
| 22 | 10 | 36 | 28 | 16 | - | 52 | 21 | 1 | 15 | 23 | |
| 24 | 10 | 8 | 27 | 1 | - | 50 | 1 | 1 | 12 | - | |
| 26 | 9 | 50 | 26 | 15 | - | 48 | 36 | 1 | 9 | 58 | |
| 28 | 9 | 12 | 24 | 33 | - | 45 | 27 | 1 | 5 | 28 | |
| 18 | 2,30 | 11 | 13 | 29 | 55 | - | 55 | 25 | 1 | 18 | - |
| 20 | 10 | 38 | 28 | 22 | - | 52 | 32 | 1 | 15 | 36 | |
| 22 | 10 | 12 | 27 | 11 | - | 50 | 20 | 1 | 12 | 36 | |
| 24 | 9 | 44 | 25 | 58 | - | 48 | 5 | 1 | 9 | 14 | |
| 26 | 9 | 28 | 25 | 14 | - | 46 | 44 | 1 | 7 | 17 | |
| 28 | 8 | 51 | 23 | 36 | - | 43 | 42 | 1 | 2 | 57 | |
| 18 | 2,35 | 10 | 48 | 28 | 49 | - | 53 | 21 | 1 | 16 | 48 |
| 20 | 10 | 15 | 27 | 19 | - | 50 | 35 | 1 | 12 | 50 | |
| 22 | 9 | 49 | 26 | 11 | - | 48 | 28 | 1 | 9 | 47 | |
| 24 | 9 | 23 | 25 | - | - | 46 | 19 | 1 | 6 | 40 | |
| 26 | 9 | 7 | 24 | 18 | - | 45 | - | 1 | 4 | 48 | |
| 28 | 8 | 31 | 22 | 43 | - | 42 | 5 | 1 | - | 36 | |
| 18 | 2,40 | 10 | 25 | 27 | 47 | - | 51 | 27 | 1 | 14 | 6 |
| 20 | 9 | 53 | 26 | 21 | - | 48 | 47 | 1 | 10 | 12 | |
| 22 | 9 | 28 | 25 | 14 | - | 46 | 45 | 1 | 7 | 12 | |
| 24 | 9 | 2 | 24 | 7 | - | 44 | 39 | 1 | 4 | 19 | |
| 26 | 8 | 47 | 23 | 26 | - | 43 | 23 | 1 | 2 | 24 | |
| 28 | 8 | 11 | 21 | 55 | - | 40 | 35 | - | 58 | 26 | |
Проведение анализа
Навеску графита массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 5 см свежеприготовленного раствора танина и 200 см воды. Суспензию встряхивают в течение 20 мин и количественно переносят в цилиндр пипеточного прибора через сито с сеткой N 0045, предварительно смоченное водой и вставленное в воронку.
Навеску графита на сите промывают небольшими порциями воды над цилиндром пипеточного прибора до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не будет содержать графита, объем воды при этом не должен превышать 200 см.
Остаток графита на сетке смывают водой в выпарительную чашу, сушат при 105-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В цилиндр пипеточного прибора с суспензией приливают воду до метки и замеряют температуру суспензии. Суспензию в цилиндре перемешивают мешалкой 1 мин, включают секундомер, цилиндр быстро ставят в заранее фиксированное положение и опускают пипетку для отбора пробы с глубины, м.
Продолжительность отбора пробы должна составлять не более 30 с. Начинают отбор пробы за 15 с до установленного по таблице времени взятия пробы. Для каждой фракции крупности графита берут одну пробу.
Каждую пробу суспензии переносят в предварительно высушенный до постоянной массы фарфоровый тигель. После взятия каждой пробы пипетку прибора промывают водой над тиглем. Избыток воды выпаривают на песчаной бане и остаток высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Время контрольного высушивания 30 мин.
Обработка результатов
1. Массовую долю остатка графита на сетке N 0045 
в процентах вычисляют по ГОСТ 17818.2, разд.4.
2. Массовую долю фракции определяемой крупности графита в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса сухой пробы в суспензии, отобранной пипеткой, г;
V - объем суспензии в цилиндре, см;
X+45 - массовая доля остатка графита на сетке N 0045, %;
V1 - объем суспензии в пипетке, см;
m2 - масса навески графита, г;
m - масса остатка на сетке N 0045, г.
Массу диспергатора 0,0002 г при расчете массовой доли фракции не учитывают.
3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1%.
Глава 9.Графит. Метод определения плотности
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает метод определения плотности.
Сущность метода заключается в определении отношения массы испытуемого продукта (графита) к массе вытесняющей жидкости, взятых в определенном объеме при одинаковой температуре.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Аппаратура и материалы
Пикнометр вместимостью 50 см по ГОСТ 22524.
Термостат, поддерживающий температуру 20 °С, с погрешностью не более 0,5 °С.
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление не выше 3,3·10 Па (25 мм рт.ст.).
Эксикатор вакуумный по ГОСТ 25336.
Термометр стеклянный, с ценой деления 0,5 °С, для измерения температуры от 10 до 30 °С.
Керосин.
Проведение анализа
1. Пикнометр тщательно промывают водой, сушат до постоянной массы и взвешивают. В пикнометр через сухую воронку, во избежание попадания графита на стенки, засыпают навеску графита массой 5 г. Пикнометр с графитом взвешивают. Затем в пикнометр осторожно наливают керосин, заполняя им примерно половину объема, и несколько раз встряхивают.
2. Пикнометр с графитом и керосином помещают в вакуум-эксикатор и выдерживают в нем в течение 1 ч при остаточном давлении не более 3,3·10 Па (25 мм рт.ст.).
3. Пикнометр вынимают из эксикатора и полностью заполняют керосином. Затем пикнометр термостатируют в течение 1 ч при температуре (20,0±0,5) °С. Уровень керосина доводят до метки, отбирая излишек вытесняющей жидкости фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из термостата, насухо вытирают и взвешивают.
4. В тот же пикнометр, тщательно вымытый и высушенный до постоянной массы, наливают керосин и проводят операции в соответствии с пп.3.2 и 3.3.
5. Аналогичные операции проводят, заполняя тот же пикнометр кипяченой дистиллированной водой.
Обработка результатов
1. Плотность графита в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле:
,
где ϼ1 - плотность керосина при 20 °С, г/см;
m1 - масса пикнометра с графитом, г;
m2 - масса пустого пикнометра, г;
m3 - масса пикнометра с графитом и керосином, г;
m4- масса пикнометра с керосином, г.
2. Плотность керосина при 20 °С в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле:
,
где ϼ2 - плотность дистиллированной воды при 20 °С, равная 0,9982 г/см;
m5 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,02 г/см.
Глава 10.Графит. Метод определения оксида кремния
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения оксида кремния.
Сущность метода заключается в образовании желтого кремнемолибденового комплексного соединения с последующим восстановлением его до синего и фотометрировании окрашенного раствора.
Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0-90
Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 1075; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!