Определение концентрации в буферной емкости
Газовоздушную смесь из буферной емкости просасывают воздухозаборным устройством через поглотительный прибор с 10,0 см 
поглотительного раствора. Из поглотительного прибора в пробирку на 10,0 см отбирают 1,0 см поглотительного раствора пипеткой и доводят до 4,0 см поглотительным раствором, не подвергавшимся прососу, добавляют пипеткой 4,0 см 2,5%-ного раствора йодистого калия. Содержимое пробирок шкалы градуировочных растворов и пробы переносят последовательно в колориметрическую кювету с толщиной слоя 5 или 10 см (в зависимости от большой или малой концентрации хлора в буферной емкости) и фотометрируют при длине волны 
, равной 574 нм по сравнению с контрольной пробой. Определяют концентрацию в буферной емкости согласно разделу 9 .
Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии аммиака
Приготовление градуировочного раствора
Готовят градуировочный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/см аммиака в мерной колбе путем растворения 0,0214 г хлорида аммония в 100 см дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 2 мес. Градуировочный раствор N 2, содержащий 10 мкг/см аммиака, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 н раствором серной кислоты в день анализа в мерной колбе.
Приготовление поглотительного раствора
Поглотительный раствор (0,01 н раствор серной кислоты) готовят соответствующим разбавлением стандарт-титра 0,1 н раствора серной кислоты в мерной колбе.
|
|
|
Получение газообразного аммиака
Для получения газовоздушной смеси аммиака используют стеклянное оборудование 1 (см. рисунок 1 ). Колбу вместимостью 500 см с водным раствором аммиака нагревают до температуры 80°С на электроплитке. При этом получается ровная и сильная струя газа, подаваемая в буферную емкость через отвод колбы. Для определения концентрации аммиака в буферной емкости предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации аммиака.
Получение жидкого аммиака
Для получения жидкого аммиака газообразный аммиак по 7.3.3 подают в стеклянную емкость, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов в колориметрических пробирках вместимостью 10 см согласно таблице 2 и фотометрируют их.
Таблица 2
| Объем градуировочного раствора, см
| Объем раствора 0,01 н серной кислоты, см
| Содержание аммиака, мкг |
| 0 | 5,0 | 1,0 |
| 0,1 | 4,9 | 2,0 |
| 0,2 | 4,8 | 4,0 |
| 0,4 | 4,6 | 5,0 |
| 0,6 | 4,4 | 6,0 |
| 0,8 | 4,2 | 8,0 |
|
|
|
По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.
Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 162; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!