Определение массовой доли хлористого водорода

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 7Следующая ⇒

6.5.1 Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:

H +OH =H O. (1)

В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.

6.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы:

- бюретка 1, 2, 3-25-0,1 по ГОСТ 29251;

- колба Кн-1,2-100, 250-1 по ГОСТ 25336;

- колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770;

- пипетка 2-20 по ГОСТ 29169;

- цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации (NaON)=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1;

- метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

6.5.3 Проведение анализа

В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см и содержащую 20 см воды помещают 3 см анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 25 см воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую

6.5.4 Обработка результатов

Массовую долю хлористого водорода , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , пошедший на титрование, см ;

- объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см ;

- масса колбы с водой, г;

- масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;

- масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , г/см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6%. Относительная суммарная погрешность определения ±2% при доверительной вероятност

и =0,95.

Определение массовой доли железа

6.6.1 Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалициловой кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного комплекса железа [Fe(Sal)] , окрашенного в слабощелочной среде (рН 8,0-11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10 -2,0·10 %.

6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- секундомер механической любой марки;

- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;

- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770;

- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);

- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;

- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм ;

- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;

- раствор железа концентрации 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см , свежеприготовленный;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.6.3 Подготовка к анализу

6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

10 г сульфосалициловой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.

Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

В мерные колбы вместимостью 50 см вводят 30 см дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см раствора железа концентрации 10 мкг/см , по 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 см раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см вводят 30 см воды, 1 см соляной кислоты, прибавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приб

оров.

6.6.4 Проведение анализа

Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см , а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см добавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.

6.6.5 Обработка результатов

Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;

- объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см ;

- объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности =0,95

Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 939; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 5 6 7 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!