АНАЛИЗ РАСТВОРА КИСЛОТЫ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ ДЛЯ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ
Задачи
1. Освоить внутриаптечный контроль кислоты хлористоводородной для внутреннего употребления.
2. Совершенствовать навыки титриметрического титрования.
3. Научиться делать расчеты с использованием условного титра и оформлять результаты анализ
Вопросы для самоподготовки
1. Назовите виды контроля, обязательные для раствора кислоты хлористоводородной для внутреннего употребления. Какие виды контроля проводятся выборочно? Составьте алгоритм всех видов внутриаптечного контроля.
2. Приведите обзор возможных методов определения подлинности и количественного определения кислоты хлористоводородной. Какие из них целесообразно использовать во внутриаптечном контроле?
1. Особенности расчета содержания кислоты хлористоводородной. Оценка качества лекарственной формы.
Материальное обеспечение
Реактивы:
• раствор гидроксида аммония;
• раствор нитрата серебра;
• раствор танина;
• раствор натрия гидрокарбоната 5 %.
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,1 моль/л раствор гидроксида натрия;
• метиловый оранжевый.
Посуда, оборудование:
• титровальная установка;
• пипетки 5 мл;
• мерный цилиндр;
• пробирки.
Общие указания
Фармакопейными стандартными растворами являются кислота хлористоводородная разведенная (Acidum hydrochloricum dilutum), содержащая 8,3% НС1 (8,2-8,4 %), и кислота хлористоводородная (Acidum hydro- chloricum), содержащая 25 % НС1 (24,8-25,2 %).
|
|
|
Если в рецепте прописан раствор кислоты без обозначения концентрации, то отпускают кислоту хлористоводородную разведенную.
Если в рецепте прописан раствор кислоты с обозначением концентрации, то при расчетах разведенную хлористоводородную кислоту (8,3 %) принимают за 100%.
В ассистентских комнатах не рекомендуется хранить даже разведенную хлористоводородную кислоту. Поэтому разведенную хлористоводородную кислоту разводят водой в соотношении 1 : 10 (10 % раствор) и этот концентрированный раствор используют для изготовления растворов и других жидких лекарственных средств. Наиболее частой является комбинация с пепсином. Пепсин — протеолитический фермент желудочного сока, является альбумином, поэтому микстуру с пепсином относят к растворам ВМС (высокомолекулярных соединений). Хлористоводородная кислота активирует и стабилизирует пепсин (оптимальные pH = 1,8-2).
Во внутриаптечном контроле для расчета содержания хлористоводородной кислоты используется условный титр. Это связано с тем, что указанное в рецепте содержание НС1 обозначает содержание 8,3 % фармакопейного раствора, из которого и была приготовлена лекарственная форма.
Соотношение титра и условного титра
|
|
|
Тфакт. = c(fNaOH)*MHCl*fHCl|1000 = 0,1*36,46*1|1000=0,003646г/мл
Тусловн.= Тфакт*100/8,3 = 0,003646 *100/8,3=0,043927г/мл
Rp: Solutionis Acidi hydrochlorici 1 % — 100 ml
Pepsini 1,0
M.D.S. По 1 чайн. ложке 3 раза в день. Ребенку 10 лет.
Свойства
Бесцветный прозрачный, слегка опалесцирующий раствор со слабым
своеобразным запахом и кислым вкусом.
Подлинность
1. С!-
К 2-3 каплям раствора добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра.
Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
НС1 + AgNO3 = AgCl↓+ НNO3
AgCl↓ + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H20
[Ag(NН3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl↓ + 2NH4NO3
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли 5 % раствора натрия гидрокарбоната. Выделяются пузырьки углекислого газа.
НCl + NaHCO3 = NaCl + Н20 + СО2
1. Пепсин
К 1 мл микстуры прибавляют 0,5 мл раствора танина. Постепенно образуется белый студенистый осадок.
Количественное определение
Метод нейтрализации (алкалиметрия)
5 мл микстуры титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной (Т условный).
V К • Т 100
m = 5
|
|
|
доп. отк = ± 6%
АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ
МИКСТУРЫ КИСЛОТЫ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ С ПЕПСИНОМ
1. Работа с рецептом
· бланк формы 107У;
· штамп ЛУ, личная печать и подпись врача, срок действия рецепта 60 дней;
· компоненты микстуры совместимы;
· дозы в соответствии с возрастом больного не превышены
· назначение врача указано в рецепте.
1. Письменный контроль
Дата
№ рецепта
ппк
д
Aquae purificatae 90 ml
Solutionis Acidi hydrochlorici 1 : 10 — 10 ml
Pepsini 1,0
Приготовил:
Проверил:
№ анализа
Подпись ировизора-аналитика
1. Органолептический контроль
Бесцветный слегка опалесцируюгций раствор без механических включений.
1. Физический контроль (выборочно)
V общ = 100 мл доп. отк. = + 3 % [97 -103мл]
Проверка герметичности укупорки.
1. Химический контроль
По приказу М3 РФ № 751 растворы кислоты хлористоводородной для внутреннего употребления подлежат полному химическому (качественному и количественному) контролю обязательно.
Качественный химический контроль:
• доказательство Сl- и пепсина.
Количественное определение:
• метод нейтрализации.
Содержание НС1 = 1,0 доп. откл = ± 6 % [0,94 - 1,06]
1. Оформление результатов анализа:
• заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям ле
|
|
|
чебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;
• поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика на обратной стороне рецепта и ППК.
1. Контроль при отпуске
• В соответствии с физико-химическими свойствами отпускается в герметически укупоренном флаконе;
• основная этикетка: «Внутреннее», дополнительные; «Хранить в прохладном месте», «Перед употребление взбалтывать», «Беречь от детей», «Детское»;
• дозы в соответствии с возрастом больного не превышены;
• номер и фамилия больного на рецепте соответствуют номеру и фамилии на этикетке;
• указать срок годности;
• поставить подпись на обратной стороне рецепта (отпустил « подпись).
ЗАНЯТИЕ 4
АНАЛИЗ РАСТВОРА ЛЮГОЛЯ 2 % - 100 МЛ ДЛЯ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ, ИЗГОТОВЛЕННОГО В АПТЕКЕ ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ
Задачи
1. Освоить внутриаптечный контроль раствора Люголя.
2. Освоить химический контроль компонентов лекарственной формы с учетом их влияния на анализ друз’ друга.
3. Совершенствовать навыки в расчетах и оформлении отчетной документации.
Вопросы для самоподготовки
1. Назовите обязательные и выборочные виды внутриаптечного контроля раствора Люголя. Какие особенности количественного состава компонентов и изготовления лекарственной формы необходимо отметить при проверке паспорта письменного контроля? Составьте алгоритм внутриаптечного контроля данной лекарственной формы.
2. Качественный химический контроль. Каковы особенности его проведения.
3. Количественный химический контроль. Влияют ли компоненты на анализ друг друга? Каковы особенности методики количественного определения компонентов смеси и расчета их содержания?
Материальное обеспечение
Реактивы:
• раствор крахмала;
• разведенная уксусная кислота.
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,1 моль/л раство'р тиосульфата натрия;
• 0,1 моль/л раствор нитрата серебра;
• раствор эозината натрия.
Посуда, оборудование:
• титровальная установка;
• склянка с притертой пробкой;
• пробирки;
• мерная пипетка на 1 мл.
Rp: Solutionis Lugoli 2 % — 100 ml
D.S. По 5 капель 3 раза в день на молоке после еды.
Состав
Иода — 2,0
Калия иодида - - 4,0
Воды очищенной до 100 мл
Свойства
Прозрачная жидкость красно-бурого цвета со специфическим запахом.
Подлинность
1. J2
К 1 капле раствора добавляют 2 мл воды и 1-2 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.
1. KJ и J2
К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора кобалътинитрита натрия, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Слой хлороформа окрашивается в фиолетовый цвет, а в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.
2 KJ + Na3[Co(NO2)6] -> K2Na[Co(NO2)6] ↓+ 2NaJ
Количественное определение
1. Количественное определение иода Метод иодометрия
1 мл раствора помещают в склянку с притертой пробкой и титруют 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия без индикатора до обесцвечивания.
J2 + 2Na2S203 -» 2NaJ + Na2S406
V,* K, *T * 100
m, = 1
M, =253,8 f=‘/2
1 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия соответствует 0,0129 г иода,
доп. отк = ± %?
1. Количественное определение калия иодида
Аргентометрия. Метод осаждения по Фаянсу с поверхностно действующим индикатором эозинатом натрия.
К выше оттитрованной жидкости прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора эозината натрия и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до ярко-розового окрашивания осадка.
При расчете из объема 0,1 моль/л раствора AgNO вычитают объем 0,1 моль/л раствора Na2S203, так как при титровании иода образуется натрия иодид. На его титрование расходуется объем 0,1 моль/л AgN03, эквивалентный объему 0,1 моль/л раствора Na,S203, ушедшего на титрование иода.
KJ + AgN03 -> AgJ↓↓ + KNO3
NaJ + AgN03 -> AgJ ↓ + NaN03
(V2K, - V1К ) • T • 100
mrKJ = 1
MKI. = 166 fKI= 1 TkI =0,0166,
T.e.1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия иодида.
доп. отк. = ± %?
Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора Люголя. Оформите результаты анализа в дневнике и соответствующем журнале.
ЗАНЯТИЕ 5
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 17320; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!