Референтная методика измерений

Референтную методику измерений, используемую для оценки показателей качества других МИ, можно рассматривать подобно эталону единицы величины в процессе поверки СИ, то есть определять поправку к измеренным значениям, полученным по аттестуемой методике.

Если одна и та же величина измеряется разными методами на основе разных принципов, то одна из этих методик может быть принята в качестве референтной.

Например, при измерении коэффициента пористости одного и того же водонасыщенного песчаного пласта горной породы, пересеченной скважиной, методика нейтронного каротажа может быть выбрана в качестве референтной для методик плотностного гамма-гамма-каротажа, акустического каротажа и электромагнитного каротажа.

Правильность и прецизионность

Иногда при выполнении лабораторных измерений возникает необходимость выделения «чисто» случайной составляющей погрешности выполненных многократных измерений, которая может быть выражена вычисленной оценкой среднего квадратического отклонения (СКО) случайного разброса измеренных значений (показаний).

Эту составляющую иногда называют стандартным отклонением, являющимся точечной оценкой разброса случайной величины, косвенно отражающего часть общей погрешности измерений – ее случайную составляющую.

СКО используется при описании случайной составляющей погрешности первичных эталонов или при измерениях на пределе чувствительности метода измерений, когда случайные погрешности преобладают над систематическими. Оценка СКО случайной погрешности при выполнении массовых технических измерений практически не используется.

Однако существует особая область массовых измерений параметров веществ и материалов методами лабораторного и межлабораторного анализа (методы аналитической химии, например), когда случайные составляющие погрешности существенно превышают систематические составляющие.

Аналитическая лаборатория условно рассматривается как СИ с набором методом и средств измерений. Основным документом, регламентирующим процедуры этих измерений, является методика измерений (МИ или МВИ). При таких измерениях иногда отсутствуют эталоны единиц измеряемых параметров, погрешности оцениваются преимущественно статистическими методами, а поправки определяются сравнением с каким-либо принятым опорным значением.

Основные принципы и методы таких измерений регламентированы шестью международными стандартами от ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 до
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [3-8], где основными показателями точности измерений являются «правильность» и «прецизионность». Термин «правильность» характеризует близость измеренного среднего арифметического к принятому опорному значению, а «прецизионность» – как обычно, степень близости измеренных значений друг к другу. Показателем правильности (смещения) обычно является поправка, вычисляемая как разность между опорным и средним арифметическим значениями, прецизионность оценивается СКО.

Эти стандарты распространяются на методики измерений по ГОСТ 8.563-96, способы оценки правильности и прецизионности и их применение при оценке качества (при аттестации) методик измерений, на оценку компетентности лабораторий (предприятий) в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725.

На разброс измеренных значений (по одной и той же стандартной методике) могут влиять: оператор; СИ и оборудование; калибровка; интервал времени между измерениями; загрязнение и влажность воздуха; температура. Возможно также различие самих исходных образцов проб, принимаемых как идентичные.

«Прецизионность» является общим термином для выражения разброса измеренных значений, которая в зависимости от условий измерений характеризуется «повторяемостью (сходимостью)» и «воспроизводимостью».

Сходимость – характеристика качества методики измерений, отражающая близость друг к другу (рассеяние) значений величины, многократно измеренной в одинаковых условиях (в условиях повторяемости: по одной и той же методике измерений; в одной лаборатории; одним оператором; одним и тем же СИ; с одинаковым интервалом).

Воспроизводимость – характеристика качества методики измерений, которая отражает рассеяние (близость друг к другу) измеренных значений величины в разных условиях (в различных лабораториях, разными средствами, разными людьми, в разное время).

Сходимость и воспроизводимость измерений выражаются СКО и представляют собой два крайних случая прецизионности – минимальный и максимальный разброс измеренных значений. Очевидно, воспроизводимость всегда больше сходимости, так как добавляется разброс измеренных значений за счет изменения самой измеряемой величины, изменения реакции СИ на изменения влияющих факторов, различий в квалификации специалистов и других причин.

Воспроизводимость может быть использована для характеристики разброса одной и той же единицы величины, воспроизводимой разными эталонами в одной или разных странах. Воспроизводимость служит показателем разброса измеренных значений разными аналитическими лабораториями. В геофизике, например, этот показатель характеризует разброс единицы коэффициента пористости или плотности горных пород, воспроизводимой разными однотипными стандартными образцами состава и свойств горных пород, пересеченных скважиной, в разных геофизических компаниях.

В аккредитованной лаборатории для аттестованной МИ могут быть нормированы пределы допускаемой сходимости и (или) воспроизводимости. Могут быть также регламентированы требования к правильности измерений по стандартной МИ.

Относительно использования СКО разброса измеренных значений в качестве характеристики качества методики измерений можно сделать следующее замечание. Оцененное значение СКО имеет смысл только для будущего однократно измеренного значения величины. Если измерения выполнены по стандартной методике, предусматривающей, например, 10 измеренных значений, то будет найдено среднее измеренное значение и ранее оцененное СКО теряет смысл, так как будет найдено уже СКО среднего значения по 10-ти измеренным. Поэтому при представлении результата лабораторных измерений рекомендуем пользоваться преимущественно оценками погрешности при доверительной вероятности 0,95.

Таким образом, МИ параметров с большим разбросом измеренных значений помимо получения каждого из них содержит подробное описание методики их статистической обработки.

Мы поможем в написании ваших работ!