Анализ внутриаптечной заготовки, концентратов.

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 5Следующая ⇒

Анализ дефектуры.

Протокол № 12

Анализ раствора Фурацилина 0.02%-400,0

Rp.:Sol.Furacilini 0.02% - 400 ml

D.S.Наружное.

Возьми: Раствора фурацилина 0,02%-400,0

Выдай. Обозначь. Для обработки ран.

Состав: Фурацилина 0,08

Натрия хлорида 0,9

Воды очищенной до 400 мл.

FuracilinumМ.м=198,14

5— нитрофурфуроласемикарбазон

Компоненты прописи совместимы.

В соответствии с приказом МЗ РФ №214 от 16.07.1997г.

«О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»:

Обязательный контроль:

1. Письменный

2. Физический (качество укупорки)

З. Органолептический (мех.включения)

4. При отпуске

Дополнительный контроль:

1. Физический (качество укупорки)

2. Опросный

3. Химический

Исследуемый раствор хранится в хорошо укупоренной таре. Общий объём 400,0мл

В соответствии с приказом МЗ РФ №З05 от 16.10.1997г.

«О нормах отклонений допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптечных организапиях» п.2.5.Sдоп=1% следовательно: 400*1/100=4 мл

Допустимое отклонение по объему: 400±4 мл (404 — 396)

Что определяется	Методика работы, химизм реакций, расчеты.	Результат.
Описание	Прозрачная, желтая жидкость, без запаха.	соотв. ГФ ХI
фурацилин	К 1 мл раствора прибавляют 1 кап.раствора едкого натра. Появляется оранжевое окрашивание.	соотв. ГФ ХI

Количественное определение:

Метод: Йодометрический

Способ: обратно титрование

Среда: щелочная

Титрант: натрия тиосульфат

Индикатор: крахмал

Теоретическое обоснование метода: метод основан на реакции окисления-восстановления.

Химизм:

Методика: К 10 мл раствора прибавляем 5 мл раствора 0,1 м йода+ 2 кап. 10% раствора NaOH, 2 мл H₂SO₄разб.Ставим в темное место. Перед титрованием добавляем индикатор – крахмал. Титруем 0,1н тиосульфатом натрия.

Расчеты:

T_{(титр/в-ву)}=М_(в-ва)*С_(титр)* f/1000=198,14*0,1*0,25/1000 =0,00495 г/мл

V_пр_.=m_(HAB) * %_(B-BA) / T * 100% =10*0,02%/0,00495*100%=0,4 мл

V_ф.=0,41мл

m_ф=V_{(титранта ф.)} * T_{(титр/в-ву)}* V_(общ)/m₍_HAB₎=0,41*0,00495*400/10=0,081

S_абс= M_ф– А = 0,081-0,08=0,001

S_отн=S_абс*100%/А=0,001* 100/0,08=1,25%

В соответствии с приказом МЗ РФ №305 от 16.10.1997г. «О нормах отклонений допускаемых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптечных организациях» п.2.7. отклонение по массе входит в норму допускаемых отклонений:Sдоп=15%

Вывод: исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата:

Подпись студента:

Подпись руководителя:

Протокол № 13

Анализ раствора дикаина 2%-10 мл

Rp.:Sol. Dicaini 2% - 10 ml

D.S. Глазные капли.

Возьми: Раствора дикаина 2 %-10,0

Выдай. Обозначь. Глазные капли.

Dicainum

Тетракаина гидрохлорид

С₁₅Н₂₄N₂O₂х НClМ.м=300,83г/моль

В соответствии с приказом МЗ РФ №214 от 16.07.1997г.

«О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»:

Обязательный контроль

До стерилизации:

1. Письменный

2. Физический (качество укупорки)

З. Органолептический (мех.включения)

4. Полный химический.

После стерилизации:

1. Физический (качество укупорки)

2. Органолептический (мех.включения)

3. Контроль при отпуске.

Дополнительный контроль:

1. Опросный

Исследуемый раствор хранится в хорошо укупоренной таре. Общий объём 10мл. А (дикаина) = 0,2

S_доп=10% (п.2.5. приказа МЗ РФ №305 от 16.10.97) следовательно, 10*10/100=1 мл.

Отклонение допустимое: 10±1 (9 — 11)

Что определяется	Методика работы, химизм реакций, расчеты.	Результат
Описание:	Бесцветная, прозрачная жидкость.	соотв. ГФ ХI
Подлинность Дикаин	0,5мл раствора выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5 кап концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают. К сухому остатку прибавляют 3 кап спиртового раствора гидроксида натрия и 0,5 мл спирта.Появляется красное окрашивание.	соотв. ГФ ХI

Количественное определение дикаина.

Метод: алкалиметрии

Способ: прямое титрование

Индикатор: фенолфталеин

Среда: эфир + хлороформ.

Теоретическое обоснование: метод основан на реакции нейтрализации, хлороформ для связывания основания.

Химизм.

Методика: К 0,5 мл препарата прибавляем 2 мл хлороформа,1-2 кап фенолфталеина и титруем 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания водного слоя.

Расчеты

T_{(титр/в-ву)}=М_(в-ва)*С_(титр)* f /1000 = 0,1*300,81*1/1000=0,03008г/мл

V_пр_.= m_(HAB) * %_(B-BA) / T * 100% = 0,5*2/0,03008*100 = 0,33мл

V_ф = 0,34мл

m_ф=V_{(титранта ф.)} * T_{(титр/в-ву)}* V_(общ)/ m₍_HAB₎= 0,34*0,030083*10/0,5=0,205г

S_абс= M_ф– А=0,205-0,2=0,005

S_отн= S_абс *100%/А = 0,005*100/0,2=2,5%

В соответствии с приказом МЗ РФ №305 от 16.10.1997г.«О нормах отклонений допускаемых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптечных организациях» п.2.7. отклонение по массе входит в норму допустимых отклонений:S_доп= ±8%

Вывод:Исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата:

Подпись студента:

Подпись руководителя:

Протокол № 14

Анализ раствора натрия гидрокарбоната 5%- 200,0

Rp.:Sol. Natriigidrocorbonati 5%-200,0

D.S. В/в

Возьми: Раствор натрия гидрокарбоната 5%-200,0

Выдай. Обозначь. В/в.

Состав: Натрия гидрокарбоната 10 г

Воды для инъекций до 200 мл

Натрия гидрокарбонат: NaHCO₃ Мм=84,00 г/моль

Компоненты совместимы.

В соответствии с приказом МЗ РФ №214 от 16.07.1997г.

«О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»:

Обязательный контроль

До стерилизации:

1. Письменный

2. Физический (качество укупорки)

З. Органолептический (мех.включения)

4. Полный химический.

После стерилизации:

1. Физический (качество укупорки)

2. Органолептический (мех.включения)

3. Контроль при отпуске.

Дополнительный контроль:

1. Опросный

Исследуемый раствор отпускается во флаконах светлого стекла, объемом 200 мл.укупоренный резиновой пробкой и алюминиевым колпачком «под обкатку».

V_общ=200 мл. S_(доп)=±2% (200 ± 4 мл) (п. 2.5 приказ МЗ РФ №305 от 16.10.1997г.)

Что определя- ется.	Методика работы, химизм реакций, расчеты.	Результат.
Описание	Прозрачная бесцветная жидкость, без запаха. Р-р помещён в склянку, которая закупорена резиновой пробкой и колпачком.	соотв. ГФ ХI
Натрий-ион. Na⁺ Гидрокарбонатион HCO₃^¯	К 0,5 мл раствора + 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, под микроскопом наблюдаются характерные желтые игольчатые кристаллы. К 2 мл раствора прибавляют 5 кап.насыщенного раствора магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении (гидрокарбонат-ион).	соотв. ГФ ХI соотв. ГФ ХI

Количественное определение:

Метод :ацидиметрический

Способ: прямое титрование

Титрант: соляная к-та

Индикатор: метиловый оранжевый

Среда: нейтральная

Теоретическое обоснование метода: метод основан на реакции нейтрализации

Методика: К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 кап.раствора метилового оранжевого и титрурют при встряхивании 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.

Химизм:

Расчеты:

T_{(титр/в-ву)}=М_(в-ва)*С_(титр)* f /1000 =84*0,1*1/1000=0,0084 г/мл

V_пр_.= m_(HAB) * %_(B-BA) / T * 100% =0,5* 5/0,0084* 100=2,97мл

V_ф =3 мл

m_ф=V_{(титранта ф.)} * T_{(титр/в-ву)}* V_(общ)/ m₍_HAB₎ =3 *0,0084*200/0,5=10,08

S_абс= M_ф– А =10,08-10,0=0,08

S_отн= S_абс *100%/А =0,08*100/10=0,8%

Вывод: исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата:

Подпись студента:

Подпись руководителя:

Протокол № 15

Анализ колларгола 3%-10,0

Rp.:Sol. Сollargoli 3%-10ml

D.S.

Возьми: Раствора колларгола 3%-10 мл

Выдай. Обозначь.

Состав: серебро Мм=107,8г/моль

белок

Компоненты прописи совместимы.

В соответствии с приказом МЗ РФ №214 от 16.07.1997г.

«О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»:

Обязательный контроль:

1. Письменный

2. Органолептический

3. При отпуске.

Дополнительный контроль:

1. Физический

2. Химический

3. Опросный

Исследуемый раствор отпускается во флаконах темного стекла, объемом 10 мл, укупоривается резиновой пробкой и алюминиевым колпачком под «обкатку». Общий объём 10 мл

S_(доп)=±10% (10 ± 1 мл) (п. 2.5 приказ МЗ РФ №305 от 16.10.1997г.)

Что определяется	Методика работы, химизм реакции	результат
Описание:	Прозрачная жидкость, темно-коричневого цвета, со своеобразным запахом..	соотв. ГФ ХI
Колларгол	К 0,5 мл прибавляем 10 капель кислоты азотной концентрированной и нагреваем до обесцвечивания, затем вносим 3 капли кислоты хлористоводородной разведенной. Образуется белый осадок в виде мути, растворимый в растворе аммиака.	соотв. ГФ ХI

Количественное определение.

Метод: тиоционатометрия

Способ: прямое титрование

Среда: азотнокислая

Индикатор: ЖАК

Теоретическое обоснование метода: метод основан на реакции образования комплекса.

Химизм:

Методика:

К 1 мл раствора прибавляем 1 мл кислоты азотной (конц) и кипятим до обесцвечивания. К охлажденному раствору прибавляем 10 капель воды очищенной и 10 капель железо — аммонийных квасцов и титруем 0.1 моль/л раствором роданида аммония до розово — желтого окрашивания.

Расчеты:

T_{(титр/в-ву)}=М_(в-ва)*С_(титр)* f /1000 =107,9*0,1 * 1/1000=0,01079

Пересчет титра на 70% Ag

T_{(пересчетный)}=0,01079* 100/70=0,01541

V_пр_.=m_(HAB) * %_(B-BA) / T * 100% =1*3/0,01541*100=1,94 мл

V_ф =1,95 мл

m_ф=V_{(титранта ф.)} * T_{(титр/в-ву)}* V_(общ)/ m₍_HAB₎ =1,95*0,01541*100/1=3,0

S_абс= M_ф– А =3,0-3,0=0

S_отн= S_абс *100%/А =0%

Вывод: исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата:

Подпись студента: