Сектор масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии

ОЖА АХМЕТ ЯСАУИ АТЫНДАҒЫ ХАЛЫҚАРАЛЫҚ ҚАЗАҚ-ТҮРІК УНИВЕРСИТЕТІ

ЖАРАТЫЛЫСТАНУ ФАКУЛЬТЕТІ

ФИЗИКА КАФЕДРАСЫ

5В060400 – Физика

Электрондық микроскопия негіздері пәнінің

Лекция тезистері

Түркістан 2017

Лекция №1

Кіріспе. Жарық микроскопы және оның жұмыс істеу принциптері

1.Студенттер электрондық микроскотың жұмыс істеу принциптерімен танысады.

2.Студенттер оны оптикалық микроскоппен салыстыра отырып олардың айырмашылықтарын ажыратады

3.Электронды микриоскоптың түрлері мен олардың жұмыс істеу принциптері мен атқаратын қызметтерімен танысады.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Студенттер электрондық микроскотың жұмыс істеу принциптерімен танысады.Студенттер оны оптикалық микроскоппен салыстыра отырып олардың айырмашылықтарын ажыратады. Электронды микроскоптың металдардың құрылысын, медицина мен биологияда, жалпы нанотехнологияда жүргізілетін ғылыми жұмыстардағы рөлін анықтайды. Сонымен қатар электронды микриоскоптың түрлері мен олардың жұмыс істеу принциптері мен атқаратын қызметтерімен танысады.

Лекция мазмұны:Электронды микроскопия арқылы микроқұрылымдардың атомды – молекулалық деңгейде зерттеуге болады. ЭМ объектілердің үлкейтулері жоғары болады, оптикалық микроскоптан алынбаған мәліметтерді алуға мүмкіндік береді. ЭМ-тың биологияда және медицинада пайдаланылуы ұлпаның жасушасыртындағы компоненттері арқылы жасушаның құрылымын оқып үйретеді. Алынған мәліметтер негізінде (биологиялық объектілер үшін рұқсат етуі 12-6 А, ал үлкейтілуі 800—1200 мыңға жуық) 1940 жылдан бастап мембрананың, митохондрияның, рибосоманың және басқа жасушасыртындағы құрылымдар, мысалы ДНК-ның кейбір макромолекулаларының жұқа құрылысы сипатталды. Электронды микроскоппен 1950 жылдан бастап микроәлем туралы ақпараттар алына бастады. ЭМ-та электрон тек бөлшек қана емес толқындық қасиеттерге де ие болады, ол микроскопияда электрондық сәуле шығарудың опорное ретінде қолданылады. Электрондық сәуле шығарудың толқын ұзындығы оның энергиясына тәуелді, ал энергия мынаған тең: Е=e*U, мұндағы U- потенциалдар айырымы, e - электронның заряды. Электрондық сәуле шығарудың толқын ұзындығы потенциалдар айырымы 200000В болғанда шамамен 0,1 нм-ге тең. Эл.микроскоптың жұмыс істеу принципі электр және магнит өрістерінің электрлік шоқтардың фокусталған әсеріне негізделген. Линзаның ролін электронды микроскопта электр және магнит өрістеріне есептелген құрылғы атқарады, бұл өрісті тудыратын лизаларды «электронды» линзалар деп атайды. ОПЭМ –оптикалық микроскопқа ұқсас, оның ерекшелігі жарықтандыру үшін жарық емес электрондар ағыны алынады. ОПЭМ-ның құрамына: электронды прожектор, бірнеше конденсорлы линзалар, объективті линза және окулярға сәйкес келетін, бірақ та фотопластинкаға нақты кескін беретін проекциялық жүйе. Электрондар электр өрісі арқылы үдейді де (шамамен 100000В), өріс жіңішке шоқ болып электрондар фокусталады. Микроскоп колонкасында электрондар қозғалады, ЭМ вакууммен қаматамасыз етіледі, ол бірнеше компоненттерден тұрады.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Оқытудың әдістері мен түрлері:баяндау, сұрақ – жауап, түсіндіру, практикалық сабақтар,топтық жоба жұмыстары , проблемалық оқыту , интербелсенді оқыту.

Деңгейлік тапсырмалар:

Микроскоптың шығу тарихы.
Сәулелік микроскоп пен электрондық микроскоп: ұқсастықтары мен айырмашылықтары.
Электрондық микроскоп атқаратын қызметі қолданатын салалары.

ОБСӨЖ тапсырмалары:Электорнды микроскоптың негізгі шешетін мәселелері.

СӨЖ тапсырмалары:Бағдарлама бойынша «Электрондық микроскопия негіздері» тақырыбы.

Пайдаланылатын әдебиеттер:

1.Оснавы аналитической электронной микроскопии / Под ред. Грена Дж., Голденштейн Дж. Первод с англ. Языка Москва 1990.

2.Гоулдстейн Дж.,Ньюберн Д. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский анализ. Превод с англиского языка. Москва, Мир, 1984

3.TranRiRRion electron microRcopy: a textbook for materialR Rcience/ Dawid B. New Yurk. 1996.

4.httpR://kk.wikipedia.org/wiki

Лекция №2

Электрондық микроскоптың пайда болуы мен анықтамалары. Электрондық микроскоптың түрлері мен типтері.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Микроскоп 1675 жылы голланд ғалымы А.Левенгук қолданылмалы құнға ие оптикалық микроскопты тапқырлады. 1931 жылы неміс ғалымы Боршей дүниедегі тұңғыш электронды микроскопты жасап шықты. Олардың ортақ қағидасы: жарық шоғыры немесе электр шоғырынан пайдаланып, шоғырландыру арқылы кескін түсіру техникасымен үлкейтілген кескін қалыптастырады.

Лекция мазмұны: Сол арқылы көзбен анық көре алмайтын немесе мүлде көрінбейтін құрылымның жай-жапсарын бақылайды. Микроскоп, 1876 ж. Левенгук бірде ойламаған жерден «әйнекті егеп кішкентай дөңес линза жасауға, онымен кішкентай заттарды бірнеше есе үлкейтіп көруге болады» деген сөздерді оқиды. Бұл Левенгуктың ынтасын қозғайды. Ол бос уақыты болса-ақ көрші әйнек дүкеніне барып, линза егеп жасау өнерін үйренеді. Ол өмірінде елу еседен артық үлкейтіп көрсете алатын төрт жүздің үстінде линза жасаған. Ол 1674 жылдан бастап бактерия мен қарапайым жәндіктерді бақылап, төмен сатылы жануарлардың тіршілік тарихын зерттей бастады. 1677 жылы Англия патшалық ғылыми қоғамының мүшесі Роберт Гук Левенгуктің мәліметі бойынша бір микроскоп жасап, Левенгуктің байқағанын бақылап көріп, бірінші болып «клетка» ұғымын ортаға қойып, микроорганизмдерді ашты. Левенгук осы байқаулары үшін 1680 жылы ағылшын патшалық ғылыми қоғамына мүшелікке қабылданады. Электронды микроскоптың тапқырлануы Левенгуктың тапқырлығынан әлдеқайда күрделі болды. ХХ ғасырдың 20-шы жылдарында Франция ғалымы Деброглие микро түйіршіктерде толқымалық қасиет болатындығын, әрі, толық ұзындығы мен энергия арасындағы байланысты көрсетіп беріп, алпыс мың вольттық жоғары қысыммен электрондардың жылдамдығын тездетуге болатындығын ортаға қойды. Сонымен адамдардың ойына толық ұзындығы ерекше қысқа электронды жарық шоғының орнына пайдаланып микроскоп жасау түсіп, сол арқылы анықтық дәрежесін жоғарылату мақсатына жетті. Герман ғалымы Бош 1931 жылы электрондық мылтық арқылы электронды атып, электро шоғырының қаттылығы мен бұрыштық саңлау диаметрін электр мылтық пен үлгі аралығындағы шоғырландырғыш магнитті линза жүйесі меңгеретін жобаны сәтті жасады. Осылайша, Бош Деброглиенің толық теориясын шын өмірде көрсетіп, электронның қолданылу көлемін оптика ғылымына дейін кеңейтіп, адамзатқа микро әлемнің қақпасын ашты. Микроскоп адамзатқа көзбен көруге болмайтын микро дүниенің алуан түрлі хикметін ашып көрсетіп, жан-жануар тіршілік етіп жатқан ұлы табиғат адам баласына жаңа бір белесіне мінгізді. Электронды микроскоптың экрандағы үлкейту еселігі мың да елу мың есе болып, оны электронды үдеткіш немесе оптикалық үңіліс әйнегі арқылы және де үлкейтуге болатын болды. Сондықтан, электронды микроскоптың анықтық дәрежесі оптикалық микроскоптан әлдеқайда жоғары, онымен молекулаларды, тіпті атом қабатын да көруге болады. Электронды микроскоп Электронды микроскоп анықтық дәреженің жоғары сатысына қарай дамуда. 1938 жылы жасалу қағидасы ұқсамайтын жаймалау формасындағы микроскоп зерттеліп жасалды. 1939 жылы Германиялық Бершер және де көлеңкелі электронды микроскопты тапқырлады. 1982 жылы неміс ғалымы Гуард Бенс пен швециялық ғалым Ханлишро Ролер электронды тоннель әсері микроскопты зерттеп жасады. Осы микроскоптардың үлкейту еселігі үш жүз миллион есеге жетті. Айқындау аралығы 0,01 ангстем, атом радиусының 1/10-індей ғана, осы тапқарлықтарының арқасы жоғарыда аталған екі ғалым Нобель Физика сыйлығын еншіледі. Осыдан кейінгі жылдары оптика ғылымы мен электрон ғылымы бірігуі арқасында АҚШ ғалымдары да Нобель сахнасына көтерілді. Микро технология адамзатқа жаңаша тіршілік ету формасын ұсынды.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:

Микроскоптың шығу тарихы.
Сәулелік микроскоп пен электрондық микроскоп: ұқсастықтары мен айырмашылықтары.
Электрондық микроскоп атқаратын қызметі қолданатын салалары.

ОБСӨЖ тапсырмалары: 1.Температуралық факторлар.

2. Брэгг шағылу интенсивтілігіне температураның әсері.

СӨЖ тапсырмалары: 1. Электрондық микроскоп табиғаты мен қасиеттері.

2. Электрондық микроскоп туралы классикалық және квантты механикалық көрініс

Пайдаланылатын әдебиеттер:

3.TranRiRRion electron microRcopy: a textbook for materialR Rcience/ Dawid B. New Yurk. 1996.

4.httpR://kk.wikipedia.org/wiki

Лекция №3

Электрондық микроскоп (ЭМ) пәні. Мәлімет тарихы. Электрондық микроскоп табиғаты мен қасиеттері.

Лекция мазмұны: Электронды микроскоптың көрсеткіштік қабілеті өте жоғары.

Қазіргі электронды микроскоптың көрсеткіштік қабілеттілігі 0,1-0,3 нм-ге дейін жетеді. Электрондық микроскоптың құрылыс принципі жарық микроскопына ұқсас, сәулелерінің рөлін электр тоғымен қыздырылған вакуумда орналасқан V пішінді фольфрам жібі электрондар тасқынының қызметін атқарады, әйнек линзалардың орнында электромагниттік линзалар орналасқан. Жарық микроскопының объективі мен окулярының орнына электрондық микроскоптың магниттік катушкалары сәйкес келеді. Электронды микроскопта міндетті түрде вакуум болуы қажет, себебі ауада электрондар алысқа кете алмайды, оттегі, азот немесе көмір қышқыл газы молекулалармен кездессе, олар бөгеліп өз жолын өзгертіп шашырай кетеді. Электрондар тасқынының бағытын қажетіне қарай қуатты электр өрісі немесе магнит өрісімен өзгертуге болады. Электрондардың жылдамдығы үдесе, электрондық микроскоптың шешуші кабілеті артады.

Растрлік электрондық микроскопия бөлімі

JRM-6390LV растрлық электрондық микроскопия,«JEOL Ltd.» компаниясының өнімі (Жапония), «OXFORD InRtrumentR Analytical Limited» компаниясының (Ұлыбритания), INCA Energy Penta FET X3 энергодисперсті микроталдау жүйесімен.

· Үдетуші кернеу:30 кВ дейін · Ажырату қабілеті:3 нм дейін · Аспаптық ұлғайту:х300 000 дейін · Анықталатын элементтер: B-танU дейін · Детектордың энергетикалық ажырату қабілеті:137 эВ

Сынамалардың тегіс бетіндегі микроструктурасымен топографиясын зертеу (сонымен қатар, төмен вакуумда – диэлектриктерді), нүктелік облыста сапалы және сандық элементтік микро талдау жасау, берілген тізбек бойынша элементердің үлестіруінің кескіндерін құру, таңдалған бөлімшесінде элементтерді үлестірудің карталарын құру.

Растрлік электрондық микроскопқа сынама дайындау:

Minitom дәлме-дәл кесу білдегі «RtruerR» (Дания) компаниясы өнімі. Растрлық электрондық және оптикалық микроскопия зерттеу әдістеріне арналған минералдық, керамикалық және металдық үлгілерді дәлме-дәл кесу.

LaboForce-3 автоматты түрде ажарлатып, ысып жылтырататын құрылғысы барLaboPol-5 ажарлату-ысып жылтырату білдегі «RtruerR» (Дания) компаниясы өнімі. Растрлық электрондық және оптикалық микроскопия зерттеу әдістеріне арналған минералдық, керамикалық және металдық үлгілерді ажарлату және ысып жылтырату

Рентгендік дифрактометр бөлімі

X’Pert PRO рентгендік дифрактометр,«PANalitical» компанияның өнімі (Нидерланды).

· Дифракция бұрышын өлшеу диапазоны: 2θ:-12ºден +140º дейін. · Сканерлеудің минималды адымы:0,001º

Сапалы, жартылайсанды фазалық талдау жасау, ұяшықтардың параметрлері мен кристаллдардың бағыттарын анықтау, поликристалдардың құрамы мен текстурасын және микро кернеуін анықтау.

Сектор масс-спектрометрии и атомно-эмиссионной спектрометрии

Индуктивті байланысқан плазмалы ICP-MR Agilent 7500cx масс-спектрометрі, «Agilent TechnologieR» компаниясының өнім (АҚШ).

Анықталатын элементтік минималды концентрациясы · сұйық нысандарда:10-9 г/дм³дейін · қатты заттарда:1 ppb дейін

Бейорганикалық заттар мен материалдарға сапалы элементті талдау жасау, (бейорганикалық сұйықтар, таужыныс, кен, металлдар, керамика), изотопты анализ.

Микротолқынды плазманың атомдық-эмиссиялық спектрометрі Agilent 4100«Agilent TechnologieR» компаниясының өнімі (АҚШ).

Анықталатын элементттік минималды концентрациясы · сұйық нысандарда:10-7 г/дм³дейін · қатты заттарда:0,1 ppm дейін

Бейорганикалық заттар мен материалдарға сапалы элементті талдау жасау.

Масс-спектрометр және атомдық-эмиссиялық спектрометрлеріне сынама дайындау

Сынамаларды ыдыратуға арналған Multiwave 3000 микротолқынды пеш, «Anton Paar» компания өнімі (Австрия). Масс-спектрометр және атомдық-эмиссиялық спектрометрлерінеұнтақ сынамаларды қышқылдық ыдыратуына арналған. Сынама дайындаушы: · лаборант, металлургия бакалавры Забавская Анжела Владимировна. Рентгенфлуоресценттік спектрометрия, спектрофотометрия және колориметрия бөлімі СРВ-1М рентгенфлуоресценттік спектрометр«ТехноАналит» ЖШС өнімі (ҚР, Өскемен).

· Өлшенетін энергия диапазоны:2-ден30 кэВдейін · Массалық құрамды өлшеу шегі:0,1% -дан 100% дейін · Детектордың энергетикалық ажырату қабілеті:180 эВ-тан аз

Қатты, сұйық, ұнтақ, сынамалардың құрамындағы химиялық элементтерді сапалы және санды түрде анықтау, минералогиялық, биофизикалық, биологиялық, экологиялық нысандарға экспресс-анализ жасау.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:Топографиялық және элементтік контрастының пайда болуы

ОБСӨЖ тапсырмалары:Жоғары шешімдігі бар жарақ толақ өтетін электроннды микроскоп.

СӨЖ тапсырмалары: . Жоғары шешетін қабілетіне жету әдісі.

Пайдаланылатын әдебиеттер: 1.Горелик С.С, Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно- оптический анализ. М.: МИСИС, 2001. 328 с.

2. Зубенко В.В., Телегина И.В. Введение в экспериментальную структурную физику твердого тела. М.: ООП Физ. ф-та МГУ, 2001.

3. Астапова Е. С., Ванина Е.А., Шумейко Е.В., Гопиенко И.В., Александров И.В. Рентгеноструктурный анализ: лабораторный практикум (учебно-методическое пособие, гриф ДВ РУМЦ). Благовещенск: Амурский гос.ун-т. 2006. 127с.

4.Илюшин А.С., Овчинникова Е.Н. Теоретико-групповые методы в дифракционных исследованиях структуры и свойства твердых тел. М.: Изд-во Моск. ун- та, 1996.

5. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982, 632 с.

Лекция №4

Электрондық микроскоп туралы классикалық және квантты механикалық көрініс. Электрон спекторы. Үдетілген электрондардың заттармен әсерлесуі..

Лекция мақсаты мен міндеттері: Сапалы, жартылайсанды фазалық талдау жасау, ұяшықтардың параметрлері мен кристаллдардың бағыттарын анықтау, поликристалдардың құрамы мен текстурасын және микро кернеуін анықтау

Лекция мазмұны:Тарихқа ықпал еткен өнертабыстар: Микроскоп 1675 жылы голланд ғалымы А.Левенгук қолданылмалы құнға ие оптикалық микроскопты тапқырлады. 1931 жылы неміс ғалымы Боршей дүниедегі тұңғыш электронды микроскопты жасап шықты.

Олардың ортақ қағидасы: жарық шоғыры немесе электр шоғырынан пайдаланып, шоғырландыру арқылы кескін түсіру техникасымен үлкейтілген кескін қалыптастырады. Сол арқылы көзбен анық көре алмайтын немесе мүлде көрінбейтін құрылымның жай-жапсарын бақылайды. Микроскоп, 1876 ж. Левенгук бірде ойламаған жерден «әйнекті егеп кішкентай дөңес линза жасауға, онымен кішкентай заттарды бірнеше есе үлкейтіп көруге болады» деген сөздерді оқиды. Бұл Левенгуктың ынтасын қозғайды. Ол бос уақыты болса-ақ көрші әйнек дүкеніне барып, линза егеп жасау өнерін үйренеді. Ол өмірінде елу еседен артық үлкейтіп көрсете алатын төрт жүздің үстінде линза жасаған. Ол 1674 жылдан бастап бактерия мен қарапайым жәндіктерді бақылап, төмен сатылы жануарлардың тіршілік тарихын зерттей бастады. 1677 жылы Англия патшалық ғылыми қоғамының мүшесі Роберт Гук Левенгуктің мәліметі бойынша бір микроскоп жасап, Левенгуктің байқағанын бақылап көріп, бірінші болып «клетка» ұғымын ортаға қойып, микроорганизмдерді ашты. Левенгук осы байқаулары үшін 1680 жылы ағылшын патшалық ғылыми қоғамына мүшелікке қабылданады.

Электронды микроскоптың тапқырлануы Левенгуктың тапқырлығынан әлдеқайда күрделі болды. ХХ ғасырдың 20-шы жылдарында Франция ғалымы Деброглие микро түйіршіктерде толқымалық қасиет болатындығын, әрі, толық ұзындығы мен энергия арасындағы байланысты көрсетіп беріп, алпыс мың вольттық жоғары қысыммен электрондардың жылдамдығын тездетуге болатындығын ортаға қойды. Сонымен адамдардың ойына толық ұзындығы ерекше қысқа электронды жарық шоғының орнына пайдаланып микроскоп жасау түсіп, сол арқылы анықтық дәрежесін жоғарылату мақсатына жетті. Герман ғалымы Бош 1931 жылы электрондық мылтық арқылы электронды атып, электро шоғырының қаттылығы мен бұрыштық саңлау диаметрін электр мылтық пен үлгі аралығындағы шоғырландырғыш магнитті линза жүйесі меңгеретін жобаны сәтті жасады. Осылайша, Бош Деброглиенің толық теориясын шын өмірде көрсетіп, электронның қолданылу көлемін оптика ғылымына дейін кеңейтіп, адамзатқа микро әлемнің қақпасын ашты. Микроскоп адамзатқа көзбен көруге болмайтын микро дүниенің алуан түрлі хикметін ашып көрсетіп, жан-жануар тіршілік етіп жатқан ұлы табиғат адам баласына жаңа бір белесіне мінгізді. Электронды микроскоптың экрандағы үлкейту еселігі мың да елу мың есе болып, оны электронды үдеткіш немесе оптикалық үңіліс әйнегі арқылы және де үлкейтуге болатын болды. Сондықтан, электронды микроскоптың анықтық дәрежесі оптикалық микроскоптан әлдеқайда жоғары, онымен молекулаларды, тіпті атом қабатын да көруге болады. Электронды микроскоп Электронды микроскоп анықтық дәреженің жоғары сатысына қарай дамуда. 1938 жылы жасалу қағидасы ұқсамайтын жаймалау формасындағы микроскоп зерттеліп жасалды. 1939 жылы Германиялық Бершер және де көлеңкелі электронды микроскопты тапқырлады. 1982 жылы неміс ғалымы Гуард Бенс пен швециялық ғалым Ханлишро Ролер электронды тоннель әсері микроскопты зерттеп жасады. Осы микроскоптардың үлкейту еселігі үш жүз миллион есеге жетті. Айқындау аралығы 0,01 ангстем, атом радиусының 1/10-індей ғана, осы тапқарлықтарының арқасы жоғарыда аталған екі ғалым Нобель Физика сыйлығын еншіледі. Осыдан кейінгі жылдары оптика ғылымы мен электрон ғылымы бірігуі арқасында АҚШ ғалымдары да Нобель сахнасына көтерілді. Микро технология адамзатқа жаңаша тіршілік ету формасын ұсынды. Оның даму болашағы шексіз, әрі бай мазмұнды.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:

ОБСӨЖ тапсырмалары:Брэгг шағылу интенсивтілігіне температураның әсері. Температуралық факторлар

СӨЖ тапсырмалары: Температуралық факторлар.

Лекция №6

Расторлық электрондық микроскоп (РЭМ). Расторлық электрондық микроскоптың теориялық негізі.

Лекция жоспары: Әдістерін қарқынды дамуы электронды зонд пайдалануға негізделген ғылыми-зерттеу және талдау және электрондардың өзара іс-қимыл заттар шығаратын түрлі сигналдар зонд жақында мәртебе болды техника, әкелді жеке зертханалар жалпыға қол жетімді болады.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Бұл кеңейтім жұмыс аймақтық ішінара сканерлеу электрон жетістіктерді байланысты болды микроскопия, химиялық рентгенодиагностикалық үшін әртүрлі консоль құру энергетикалық шашырауға қатты денелi детекторлар арқылы талдау

Лекция мазмұны: Қазіргі уақытта, көптеген зерттеушілер техникалық қуатты бар білдіреді, бірақ олармен жұмыс істеу үшін тиісті дайындықтан жоқ. Бастап Айтарлықтай ықпал ететін болады, оларды пайдалану тергеу және талдау Бұл әдістер, арасында қол жеткізілген технологиялық жетістіктерді және өзара түсіністік арқасында физикалық процестерді пайдалануға негізделген дизайнерлер, олардың заңдар пайдалы және маңызды нәтижелерге жету үшін белгілі болуы тиіс.

техникалық прогрестің егер сіз тез қажетті жабдықтарды жасауға мүмкіндік беретін, содан кейін табиғи бар материалдарды егжей-тегжейлі сипаттамасы дұрыс тәсіл таба қажеттілігі әдісін жаңа мүмкіндіктері негізделген. Ол барған сайын айқын болып отыр жеткілікті химиялық емес, материалды сипаттамасы бөлшектердің мөлшері талдау. Мүмкіндік және сапалық талап әсіресе микро қасиеттерін бірқатар сандық сипаттамасы, (немесе дәлірек микро деңгейлерде) сәйкес, әрине, макроскопиялық бар мұндай химиялық құрамы мен фон (жылу ретінде сипаттамалары немесе механикалық) қарамастан керамикалық үлгі материал (металл, табиғат, минералды немесе жартылай өткізгіш).

1. Электронды-микроскопиялық Зерттеу әдісі

электронды микроскопиялық Зер теудің әдісі ғылымның әр түрлі салаларында кеңінен таралған болып табылады және өнер. Қарағанда салдарынан оның жоғары қаулының Electron микроскоп (толығырақ жарық микроскоп қарағанда жоғары шамасы екі бұйрықтар) бақылау мүмкіндігін береді қарағанда атомдық және молекулалық де нәзік ерекшеліктері мен микроскопиялық құрылымдардың деректемелері деңгей. Бұл құрылғылар беру (ТЕА) олардың мақсатына сәйкес бөлінеді және растрлық (REM) электрондық микроскопия. алғашқы үлгілері зерттеуге мүмкіндік береді өтетін және екінші -. орта электрондардың немесе объектінің Ұмытшақ

беру пайдалану минералогия электронды микроскопия (ТЕА) алған бір рет басталды сазды минералдар ұсақ бөлшектер көлеңкелі бейнесі. 50-ден бастап жыл құрылыс, жұмыс принциптері туралы пайда бола бастады және электронды микроскоптар техникалық мүмкіндіктері. Сонымен қатар электронды микроскоп ғылыми-зерттеу әдістерін түрлі әзірледі. B Қазіргі уақытта, күрделі электронды-микроскопиялық әдістер мөлдір қамтиды сканерлеу электронды микроскопия және электронды микро зонд талдау. Мәселелердің кең ауқымын шешуге әдістерін бұл құрылғымен бірге минералогия. Бұл тамаша минералды микроморфологиясы зерттеу кіреді нүктелік ақаулар әр түрлі анықтау жеке және бірлік, және дислокациялар, пайдалы қазбаларды гетерогенді дәрежесіне бағалау, морфологиялық анықтау әр түрлі фазалардың арасында және құрылымдық қарым-қатынастар, тікелей зерттеу пайдалы қазбаларды және т.б. кристалдық тор кезеңділігі мен ақаулар.

Сканерлейтін электронды микроскоп және рентген микроанализдер ірі екі бірлік бұл деңгей біртекті сақтауға және оқуға мүмкіндік береді мүмкіндіктері органикалық және бейорганикалық материалдар мен беттер. Екі құралдар ауқаты тәртіпсіздіктер жұқа сәулеленген зерттелген немесе талданады ауданы белгіленген немесе Ақтөбе қаласында, не, электронды-сәулелік бағытталған үлгі бетіне растрлық.

2. Физикалық негіздері сканерлеу электронды микроскопия

Бұл негізделген бетінің сәулелену туындайтын кейбір әсерлер пайдалану туралы нысандар ұсақ электронды сәулелердi бағытталған - сүңгісі. Суретте көрсетілгендей. Үлгідегі 1 (зат) бар электрондардың өзара іс-қимыл нәтижесінде 1 2 Түрлі сигналдар жасалады. негізгілері электрондардың ағыны болып табылады: 3 көрініс, 4 орта, Оже электронды 5, 6 арқылы өтетін жұтып үлгісі 7, сондай-ақ радиациялық:. 8 катодолюминесцентті және X-9

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:

ОБСӨЖ тапсырмалары:Брэгг шағылу интенсивтілігіне температураның әсері.

СӨЖ тапсырмалары: Электрондық микроскоп табиғаты мен қасиеттері.

Лекция №7

Сандық және жартылай сандық рентгеноспектрлік микроанализ (РЭМ). Анализдің физикалық принципі. Аналитикалық информацияны өңдеу.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Барлық электрондық оптика. Бүгінгі REM жоғары кемелділікті қолданады 5-10 нм зонд дейін диаметрі қысқарды құрылымы компоненттері туралы контрасты әсері келесіде көрсетілген қаулы. REM контраст қалыптастыру қарағанда үлгідегі іргелес бөліктерін анықталған айырмашылық сигнал арқылы анықталады ол, жоғары бейне контрасты болып табылады

Лекция мазмұны:Сурет 1 - электрондық сәуленің өзара іс-қимыл әсері нысанымен

1 - электронды-сәулелi; 2 - нысан; 3 - электрон көрініс; 4 - орта электрондар; 5 - Оже электрондар; 6 - Ағымдағы электрон жұтып; 7 - өткен электрондар; 8 - катодолюминесцентті радиациялық; 9 - рентген

имиджін үшін танылған және электрондардың тұтынатын орта пайдаланып үлгі беті. ақпарат қосымша көздері ретінде REM пайдаланылатын сәуле қалдығы.

1-сурет.

Ең маңызды сипаттамасы кез келген микроскоп, оның қарар болып табылады.

Олар:

- көлденең қимасының ауданы немесе диаметрі зонд;

- құрылған контраст үлгі және детектор жүйесі;

- домен ұрпақ үлгідегі сигнал.

Негізінен зонд диаметрі жобалау ерекшеліктері мен микроскоптың сапасы мен бірінші т йінге байланысты Барлық электрондық оптика. Бүгінгі REM жоғары кемелділікті қолданады 5-10 нм зонд дейін диаметрі қысқарды құрылымы компоненттері туралы контрасты әсері келесіде көрсетілген қаулы. REM контраст қалыптастыру қарағанда үлгідегі іргелес бөліктерін анықталған айырмашылық сигнал арқылы анықталады ол, жоғары бейне контрасты болып табылады. Контрасты бірнеше байланысты болады факторлар, беттік топографиясы, объектінің химиялық құрамы, жер үсті Жергілікті магнит және электр өрістері, кристаллографиялық бағдар құрылымын элементтері. Олардың ең маңызды топографиялық-тәуелді бетінің үлгідегі кедір және композициялық тәуелді химиялық құрамы. Сондай-ақ, контраст тиімділігін анықталады оның шығысында сигнал шығарады детектор бойынша радиациялық оқиғаны айырбастау. Керісінше алынған нәтиже жеткіліксіз болса, ол арттыру арқылы ұлғайтылуы мүмкін ағымдағы сүңгісі. Алайда E сипаты электрондардың, үлкен ағыны Зонд диаметрі, арттыру және болады, яғни Оптика, сондай-ақ мақсатты болуы мүмкін тиісінше, ажыратымдылықты азайтады.

Тағы бір фактор қарар шектеу ауданы сигнал буын өлшеміне байланысты үлгісі. Электрондық сәуленің әсеріне кезде схемасы түрлі сәуле генерациялау үлгі суретте көрсетілген. Бастауыш электрондардың ену 2. олар барлық бағыттарда бытырап үлгі, сондықтан үлгідегі ішінде электрондық сәуленің кеңейту бар. Үлгідегі Бөлім, бастапқы электрондар энергиясы E=0 тежелудің бар, алмұрт тәрізді болып табылады. Қыры Бұл жағдайда үлгідегі электрондық сәуленің кеңейту 1-ден 2-ге дейінгі мәні бар UM, зонд 10 нм диаметрі, тіпті. электрондар арасындағы сәйкессіздік әкеледі үлгідегі шығу бетіне ауданы фокус электрондар фактісі электронды-сәулелi. Үлгідегі процестер ағады Осыған байланысты электронның жылы алынған суреттердің шешімі бойынша үлкен әсер бар көрініс, жұтып және орта электрондар.

2-сурет.

2-сурет - сигналдар мен кеңістіктік бағыттары электрондардың нысан ағынының (зонд) сәуле бетіне мүмкіндік береді.

ауданы ұрпақ: 1 - Оже электрондар, 2 - орта электрондар 3 - көрініс электрондар, 4 - тән Х-сәулелер 5 - рентгенді-тежегіш, 6 - Флуоресцентті

көрініс электрондар. Ұмытшақ кезде, олар қалыптасады ірі бастауыш электрондар (90 дейін O ) бұрыштары нәтижесінде бір серпімді шашырау немесе қайта дисперсия арқылы шағын бұрыштары. Сайып келгенде, алғашқы электрондар, өзара сериясын бастан үлгідегі атомдары және оның жолын өзгертуге энергиясын жоғалту және үлгідегі бетіне қалдырыңыз. көрініс электрондардың ұрпақтың облысының өлшемдері (2-сур.) Маңызды және үлгі материалды электрондардың орташа еркін жолына байланысты. жеделдету электрондардың өріс артады ұзындығы бастапқы болып табылады кернеу төмендету және тиесілі элементтердің орташа атом саны Z үлгісі. ұзындығы өріс 0,1 1 микрон бастап әр түрлі болуы мүмкін. Электрондар салыстырмалы кезінде үлгісі қалдырып энергиясын көрініс процесінде жоғалған электронды зонд құлаған сайтынан үлкен қашықтыққа. Тиісінше бөлім онда сигнал алынған (2-сур.) зонд айтарлықтай үлкен көлденең қимасы болады. Сондықтан, тіркеу режимінде ТМС қаулы электрон көрініс шағын және төмен жеделдетуге жұмыс істеу кезінде нм ондаған дейін өзгереді нм жүздеген кернеу және ауыр материалдар үлкен жұмыс істейтін кернеу мен жеңіл материалдарды жеделдету.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:

ОБСӨЖ тапсырмалары:Электрондық микроскоп туралы классикалық және квантты механикалық көрініс

СӨЖ тапсырмалары: Үдетілген электрондардың заттармен әсерлесуі.

Лекция №8

РЭМ-де зерттеу үшін үлгіні дайындау .РЭМ-ге диэлектрлік, массивті электрөткізгіш және порошокты үлгілерді талдау үшін дайындау.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Wehnelt цилиндр бар жоғары теріс әлеуеті мен электрондардың ағыны реттеу үшін қызмет етеді. тапанша электронды-сәулелi электромагниттік үш линзалар 5, 6, 9 арқылы өтеді. Егер осьтік бар магнит өрісі электронды сәулелердi Фокус симметрия. Бұл ол электромагниттік линзалар жасайды соленоид. магнит өрісі кезде электр тогы арқылы туындайды деп аталатын Полюс шоғырланған соленоидке, электрондардың ағыны арқылы ұшы мен өткені туралы актілер.

Лекция мазмұны:Driving растрлық электрондық микроскоп, оның компоненттерін тағайындау және олардың функциясы Driving растрлық электрондық микроскоп суретте көрсетілген. 3. Келесілердің тұрады компоненттер: электронды тапаншасы 1 ... 3 шығаратын электрондар; электронды-оптикалық Жүйе 4 ... 10 электронды зонд қалыптастыру және оның сканерлеу қамтамасыз үлгідегі 12 бетіндегі; Жүйе бейнелеу 11 ... 17.

REM вакуум бар қажетті вакуум (~ 10 -3 жасау үшін пайдаланылады палатасы (сур. 4) Электронды тапанша жұмыс көлемі мен электронды-оптикалық жүйесінде Па). микроскоптың құрамдас бөліктері механикалық бөліктер (шлюздер болып табылады, үлгідегі орнату және жою қамтамасыз goniometric үстел және т.б.).

3-сурет.

3-сурет - растрлық схемасы электрондық микроскоп.

Сурет 3 - багажды микроскоп және орналасқан онда функционалдық элементтер

электронды мылтық болып Катодта 1, Wehnelt цилиндр 2 және Әдетте анодты 3. катодты Пайдаланылған V-тәрізді вольфрам сым, бұрышпен иілген, сондай-ақ көрсетілген. Жылытылатын катодты тікелей ағымдағы беру орын алған кезде электрондардың Шамдарды эмиссиялық. электрондар арасындағы қолданылатын кернеуі үдетіледі 1-ден 50-кВ өзгертілуі мүмкін катодты және анодты.

Жұмыс температурасы сары жарық жарқылмен сәйкес вольфрам катодтар 2100-2300 ° С, ақ немесе түсті. Осы катодты мыс беріктігі эмиссиясы әлсіреуі анықталады салдарынан вольфрам катодты тозаңдату қалыңдығы қысқаруына байланысты.

Вольфрам артықшылығы катодты - тұрақтылық мәселесі. Уақытша perekala кейін ол төмендейді емес. вольфрам катодты басты кемшілігі - төмен тиімділігі (бірлік ватт бір мА). Арқасында

шығаратын жоғары температура қарқындылығы жылу және барлық дерлік қуатына жұмсалады жарық сәулелері жарқырауға.

Wehnelt цилиндр бар жоғары теріс әлеуеті мен электрондардың ағыны реттеу үшін қызмет етеді. тапанша электронды-сәулелi электромагниттік үш линзалар 5, 6, 9 арқылы өтеді. Егер осьтік бар магнит өрісі электронды сәулелердi Фокус симметрия. Бұл ол электромагниттік линзалар жасайды соленоид. магнит өрісі кезде электр тогы арқылы туындайды деп аталатын Полюс шоғырланған соленоидке, электрондардың ағыны арқылы ұшы мен өткені туралы актілер. Фокус линзалар ұзындығы катушкалар ток өзгерту арқылы реттеуге болады соленоид. Жүйе алшақтық шектеу, екі мембраналар 4, 10 бар электронды-сәулелi.

Құрылғы электрондық Сондай-ақ, мылтық суретте көрсетілген. 5

5-сурет - Электронды Gun жетілмегендігі электронды оптика микроскоп шешімі бойынша әсер етеді. K оптикалық кемелсіздігі хроматические, сфералық аберрация және астигматизм болып табылады.

хроматичную аберрацию байланысты әр түрлі ставкалар (яғни, ұзындығы) жүреді, электронды өзгеруі және оның фокусное линзаларды өзгеру әкеледі уақыт. Хроматичную аберрацию жеделдету электрондарды тұрақтандыру төмендейді линзасы кернеуі мен электр тогы.

сфералық аберрация электрондар әр түрлі бұрыштық өткізіледі фактісі туындайды сондықтан линзаның оптикалық осіне дейінгі арақашықтық, және басқаша бағытталған. Сфералық аберрация геометрия қатаң шектеулер қолдануға азайтады полюс линзаларды дана және жеделдету кернеу қысқарту арттыру Диафрагма. Бұл жағдайда, электронды ағынының аз дәрежеде, жасалады линзалар оптикалық осі қабылданбайды.

Пайда линзалар магниттік немесе геометриялық симметрия бұзылуына байланысты астигматизм. Асимметрия жою жоғары геометриялық дәлдігі қамтамасыз ету арқылы қол өндірістік полюсі дана линза және арнайы жүйесін енгізу линзалар магнит өрісін түзетеді Rtigmator 8 деп аталатын, оның симметрия қалпына келтіру.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:Топографиялық және элементтік контрастының пайда болуы

ОБСӨЖ тапсырмалары:Жоғары шешімдігі бар жарақ толақ өтетін электроннды микроскоп

СӨЖ тапсырмалары: Эксперименталды мәліметті интерпретациялаулау үшін программаларды қарастыру

Лекция №9

Үш өлшемді объектінің аналитикалық информация сипаттамасы. Топографиялық және элементтік контрастының пайда болуы

Лекция мақсаты мен міндеттері: Cынақ үлгілерін алдында мұқият жоқ газ тәріздес өнімдер, сондықтан тазалау керек, микроскоп және ластаушы заттардың бар сорғы қажетті вакуум алу қиын Оның баған. Ол әр түрлі еріткіштерде үлгілерін тазалау ұсынылады Ультрадыбыс көмегімен. Топографиялық зерттеулер жүргізу кезінде тотығу сынығының беті рұқсат керек емес.

Техникалық ерекшеліктері REM электрондық микроскоп

мүмкіндік береді:

Лекция мазмұны:REM далалық имиджін үлкен тереңдігі cіз алуға мүмкіндік береді Жұқа секциялар терең ою жүзеге асыратын, қосымша ақпарат алу үшін. Сонымен қатар, алу а көрініс электронды бейне бөлімдер ою ұшыраған жоқ. микроскоптың палатасының өлшемдері REM үшін сынамаларды өлшемдері. Үлгілері электр өткізгіш болуы тиіс. Жақсы электр қамтамасыз ету үшін кезеңі хабарласыңыз және үстел еңкейтуге үлгілерін басып, ұстап тұрыңыз арнайы өткізгіш желімді пайдаланыңыз. Емес өткізетін зерттеу олардың бетіндегі -dielectric материалдар қабықшалы тозаңдату жабылған Электр өткізгіштер - алтын, графит, т.б. Органикалық жұмыс істеу кезінде материалдар сол үлгі зонд ұзақ контактімен есте қажет Мүмкін, оның жылу жою.

Cынақ үлгілерін алдында мұқият жоқ газ тәріздес өнімдер, сондықтан тазалау керек, микроскоп және ластаушы заттардың бар сорғы қажетті вакуум алу қиын Оның баған. Ол әр түрлі еріткіштерде үлгілерін тазалау ұсынылады Ультрадыбыс көмегімен. Топографиялық зерттеулер жүргізу кезінде тотығу сынығының беті рұқсат керек емес.

Техникалық ерекшеліктері REM электрондық микроскоп

мүмкіндік береді:

1. Тікелей көлемді үлгілерін және бүге ірі бетінің ауданы зерттеу жоғары 10 50000 және одан жоғары кең ұлғайту диапазоны қаулы. Күрделі және ұзақ туралы ТЕА орындау үшін қажеті жоқ арнайы объектілерді өндіру жөніндегі операцияларды - мөлдір репликалар электронды-сәулелi. Деформация салдарынан қателер мүмкіндігін жоққа белгілері объектінің және электрондық сәуленің, оларды жою.

2. REM болады төмен объектінің бүкіл бетінің құрылымын жалпы сипаты зерттеу ұлғаюы және сайтқа егжей-тегжейлі зерттеп, кез келген мүдделі зерттеуші жоғары ұлғайту. Бұл арнайы қажеттілігін жояды бұрыштама әдістері. Бұл кескін дәл болатынын есте, сондай-ақ ұстау қажет үлгі бойынша сәулесін өлшеу ауданы өлшемінен кіші болса, назар пиксел. шағын REM ірі артады көшу жылдам және оңай. Тез өзгеру мүмкіндігін арттыру Жұмыс микроскоп 10 ішінде 50000 монтаждау жеңілдету үшін пайдалы арттыру.

3. REM үлкен бар АҚШ үш өлшемді сурет құрылымын сақтауға мүмкіндік береді назарында тереңдігі оның сандық мүмкіндік береді. Ол тікелей зерттеу үшін жағдай жасайды күшті бедері бар беттік құрылымы.

4. REM әдетте көп алуға мүмкіндік береді microanalyzerR химиялық құрамы жабдықталған Өнімнің бетіндегі толық ақпарат.

REM 6 заманауи түрлері

сканерлеу электронды микроскоп JEOL

1. JEOL JRM-7700F сканерлеуші электронды микрофон жатады?Өріс сәулелену? Скопье Катодта

Жаңа REM JRM-7700F (Cурет 9). - Қамтамасыз тек коммерциялық REM, электронды оптикалық жүйесі түзету және хроматические және сфералық аберрация. Сонымен қатар, бұл құрылғы жаңа ашады 5 кВ туралы жеделдететін кернеумен 0,6 нм қаулы бар, нанодеңгейде мәселе зерттеу үшін мүмкіндіктері. JRM-7700F арнайы ерекше маңызды болып табылатын, төмен жеделдету кернеулердің пайдалану үшін оңтайландырылған жартылай өткізгіш өнеркәсібі үшін.

4-сурет - Растрлық электрондық микроскоп JRM-7700F

Негізгі сипаттамалары:

· Шешім: 0,6 (5 кВ кезінде) нм (1 кВ кезінде) 1,0 нм

· жеделдету кернеуі: (10 қадаммен) 0,1 4,9 кВ, қадам (100 B) 5 30 кВ

· дейін артады x2 000 000

үшін x25

9-сурет

2. JEOL JRM-7401F (сур. 10) сканерлеуші электронды микроскоп жатады бар өріс эмиссиялық катодты

Бұл модель растрлық өріс эмиссиялық катодты бренді жаңа жабдықталған электрондық микроскоп даму фирмасы JEOL: жүйесі «Жұмсақ Beam» және R-сүзгі. жүйесі «Жұмсақ Beam «үлгідегі бетінің жұқа құрылымын сақтауға арналған және тіпті өте төмен энергияларда жоғары ажыратымдылығы алу көздейді (0,1 кВт-қа дейiн) электрондар. R-сүзгі еркін микс мүмкіндік береді Сіз көруге мүмкіндік береді Ұмытшақ сигналдар және орта электрондар, композиттік үшін топографиялық айырмашылығы кез келген жағдайында суреттер.

5 - сурет сканерлеу электрондық микроскоп JRM-7401F

Негізгі сипаттамалары:

· Шешім: 1.0 (15 кВ кезінде) нм (1 кВ кезінде) 1,5 нм

· жеделдету кернеуі: 30 кВ 0,1

· дейін артады

h1000000 үшін x25

3. JEOL JRM-7000F өріс сәулелену сканерлеуші электронды микроскоп болып табылады Катодта

5-сурет.

жаңа REM JEOL JRM-7000F (сур. 5) өте жоғары рұқсаты бар суреттерді алуға мүмкіндік береді. Ол көп мақсатында жабдықталған автоматты тез үлгісі ауыстыру үшін шлюзімен үлгі камера, Қозғалтқышы үстел және толтырылған funkionalno бағдарламалық қамтамасыз ету. Алайда, ол оптикалық бағанда кемелді геометрия көбірек көрсетеді Бұл құрылғыны құрайды, оның ең төменгі диаметрі, ағымдағы зонд (200 Na) префикстер ЭСҚ, WDR, EBRP және CL бірге пайдалану үшін қолайлы.

Негізгі сипаттамалары:

· Шешім: 1.2 (1 кВ кезінде) (30 кВ кезінде) нм және 3,0 нм

· жеделдету кернеуі: 0,5 2,9 кВт (10 V қадам) 3 30 кВ бір қадамда (100 В)

· дейін артады X500 NBRP үшін x10; 000

Сурет 5 - сканерлеу электрондық микроскоп JRM-7000F

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:Жоғары шешетін қабілетіне жету әдісі.

ОБСӨЖ тапсырмалары:Үдерістерді моделдеудің элементтік талдауы

СӨЖ тапсырмалары: Материалдардың элементтік құрылымын жартылай сандық талдау үшін әдістемені жасау.

Лекция №10

Жоғары шешімдігі бар жарақ толақ өтетін электроннды микроскоп. Жоғары шешетін қабілетіне жету әдісі. Эксперименталды мәліметті интерпретациялаулау үшін программаларды қарастыру..

Лекция мақсаты мен міндеттері: Құрылғылардың

соңғы сериясы JSM-6490 (Cурет 12). - Сенімді және қарапайым сканерлеу электронды микроскоптар 3 нм кепілді рұқсаты бар. Үлгі JSM-6490LV төмен жабдықталған жоқ су қаныққан емес немесе өткізетін үлгілерін сақтауға мүмкіндік беретін вакуумдық, тозаңдату. Осы құрылғылармен жабдықталған Evtsentrichesky үстел үлгілері, мүмкіндік береді 8 дюйм дейін диаметрі нысандарды зерттеуге.

Сурет 12 - сканерлеу электрондық микроскоп JSM-6490

негізгі ерекшеліктері осы сериясы құрылғылар болып табылады:

Лекция мазмұны:

· Шамдарды вольфрам немесе LaB6 катодты мылтық

· автоматтық түрі үлгілерінің параметрін

· Ойлан және Жинақы дизайн

· толық негізгі мәтін бағдарламалық қамтамасыз ету интерфейс

· супер-конустық объектив

· толық автоматты вакуумдық жүйесі

Сканерлеу Electron Микроскоп MicroScan MS20

Сканерлеу Electron Микроскоп сериясы MicroScan MS20 (сур. 13) толық жинақы болып табылады екінші буын компьютерлік құрылғы мен төмендегі өзгерістерді бар:

· MS20.1 - SEM Жалпы бағдарлама (базалық модель);

· MS20.2 - SEM - microlithography;

· MS20.3 - Параметрлерін диагностикалау және сандық анықтау үшін SEM өлшеу микроқұрылымы;

· MS20.4 - SEM үшін катодолюминесцентті (CL) және CL - спектроскопия;

· Үшін MS20.5 -REM сызықтық өлшеулер;

· MS20.6 - биология және медицина төмен вакуум SEM сканерлеу Электрондық микроскоп сериясы MicroScan MS20

негізгі техникалық негізгі моделін сипаттамалары Кесте 2

көрсетілген

2-кесте - Негізгі негізгі моделін техникалық сипаттамалары:

Сәулелік ток Түбіртек жұмыс вакуум туралы Құрылғыға кейін жұмыс істеу Негізгі консоль құрылғының

қаулысы режимі RE	5-10 нм
Операциялық сегмент	5-40 мм
жеделдету кернеулер ауқымы	0.1-30 кВ
ұлғайту диапазоны	10-300 000 рет
диапазоны	1 Па-1 фотокатодтар
осі х бойымен нысанды жылжыту, у, мм	X=± 40 мм, Y=40 мм, Т ± -5 ° + 60, R=360 °, Z=8 35 мм
Уақыт	20 минут
дайындығы өзгерту нысан	5 мин
Қуат тұтыну	220 В (± 10%), 50/60 Гц, 2 кВт
Су салқындату	2 л/мин, қысым: 0,05 0,2 дейін МПа, температура: 20 ° C ± 5 ° C,
мөлшері (ұзындығы, ені, биіктігі)	650 х 650 х 850 мм
Салмағы	200 кг

SEM арқылы жүзеге асырылады толық және тиісті ауыстыру үшін мүмкіндік береді модульдік дизайн жасау үшін модульдер (вакуумдық жүйесі, электронды оптика, детекторлар) Клиенттің өтініші бойынша мамандандырылған жабдықтар. Мысалы, ол мүмкін жабдық MS20 энергия-дисперсиялық спектрометрия фирмасы Grasham Instr. (Ұлыбритания), компания Delong құралдары (Чех Республикасы) объектілерді үстел және басқа да импорттық компоненттер электроника (BE) DCCH және баған бақылау электроника - MS20 екі негізгі бөлімнен тұрады. Электроника баған Сіз қару бақылауға мүмкіндік береді, жоғары кернеу көзі, линзалар stigmator және әр түрлі катушкалар және қосалқы реттеу элементтері. Соңғы бақыланатын көздері 1 HF басқару қамтиды Электр үшін PMT пайда, +/- 300 V, 12 кВ сцинтилляциялық.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:Электрондық микроскоптың түрлері мен типтері.

ОБСӨЖ тапсырмалары:Электрондық микроскоптардың құрылысы

СӨЖ тапсырмалары: Жоғары шешетін қабілетіне жету әдісі.

Лекция №11

Үдерістерді моделдеудің элементтік талдауы. Материалдардың элементтік құрылымын жартылай сандық талдау үшін әдістемені жасау.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Бұл конфигурацияда жүйесін қабылданбайды үшін генератор қарап шығу, терминал ағымдағы күшейткіштер енгізеді микроскоп (жүйелік блок RS ішіне орнатылған) видеокарта

Лекция мазмұны:EB үшін электрондық сәуленің SEM басқару, оның ішінде: ТМС барлық функцияларды, бақылау екі арналарында нәтижесінде имиджін есептейтін үшін пайдаланылуы мүмкін SEM және қолданыстағы бағдарламалық қамтамасыз жаңарту MS_Skan (Экран Shot - 1600x1200, Screen Shot - 800x600) Келесі мүмкіндіктерді жүзеге асырады:

UWC:

· растрлық немесе векторлық сканерлеу электронды-сәулелi;

· Электрондық Twist Image;

· өзгерту жарықтылық және контраст;

· Авто Жарықтық режимі Авто Контраст;

· режим екі және төрттік линза;

· режимін орташаланған;

· төмен өріс;

· Араластыру режимі суреттер;

· NBSP; арттыру үшін экран режимі;

· режим сканерлеу желісі (сызықтық сигналдың);

· қашықтық өлшеу режимі;

· екі өлшемді математикалық сүзгілер (Кескін өңдеу);

· шығыс 3D сурет ұсыну;

· сақтау дискіге Нүктелік кескіндер;

· литографиялық сурет және өңдеу тректерді.

Электрон-оптикалық:

· Электронды-оптикалық бақылау жүйесі (баған);

· басқару SEM жоғары вольтты бөлігі;

· басқару қайталама электрондардың детектор.

Басшылық Қосымша модульдер мен қосымшалар:

· жұмыс спектрометр режимі;

· басқару түрлі детекторлар және консольдер;

құрылымы схемасы MS20

бірлігі басқару элементтері

: Электроника MS20 екі нұсқада жұмыс істеуі мүмкін

Шын мәнінде мониторинг құрылғы (UWC).

Бұл конфигурацияда жүйесін қабылданбайды үшін генератор қарап шығу, терминал ағымдағы күшейткіштер енгізеді микроскоп (жүйелік блок RS ішіне орнатылған) видеокарта. Бұл конфигурация оңай кез келген аналогтық SEM интеграцияланған болады.

Кеңейтілген опция. B Бұл нұсқа бойынша жүзеге бұл электронды-оптикалық жүйесі мониторингін жүзеге асырады микроскоп, жоғары вольтты бөлігі, детекторлар және әр түрлі қосымшалар.

Бұл конфигурация, WCU қоспағанда қамтиды:

- бақылау бірлік микроскоптың линзалар;

- жоғары вольтты модуль;

- бақылау бірлік катушкалар мен stigmator реттеу;

- бақылау бірлік электр датчиктер;

- Move контроллер кесте объектілері;

- бақылау бірлік префикстер.

Техникалық сканерлеуші электронды микроскоп сипаттамалары Quanta 200 вакуумдық жүйесі Микроскоп Quanta 200 еркін түрлі вакуум арасында ауысу қосымша параметрлері мен түзетулер жоқ бағдарлама қоршаған ортаны режимдері. Құрылғы үш вакуумды режимдерде жұмыс істейді:

Жоғары вакуум (шамамен 10-5 мбар немесе 1000-500 Па). Бұл режим томография мен жүріс-арналған классикалық дайындаған үлгілерін және/немесе үлгілерін жүргізу микроталдау әдістері;

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар: Үдерістерді моделдеудің элементтік талдауы

ОБСӨЖ тапсырмалары: Материалдардың элементтік құрылымын жартылай сандық талдау үшін әдістемені жасау.

СӨЖ тапсырмалары: Үлгілерді зерттеуге дайындау үшін материалдардың қасиеттері мен физика-механикалық сипаттамасын зерттеу

Лекция №12

Үлгілерді зерттеуге дайындау үшін материалдардың қасиеттері мен физика-механикалық сипаттамасын зерттеу.Барлық факторды ескеру әдіснамасы..

Лекция мақсаты мен міндеттері: Бұл режим арналған үлгілерін бейнелеу және микроталдау жағдайында тұрақты емес жоғары, мысалы, сулы ерітінділердің вакуумдық, органикалық, су және Жоғары газ сәулелену Майлы үлгілері, және т.б. Sample дайындау болып табылады қажет етеді.

вакуум ерекшеліктері

Лекция мазмұны:Төмен вакуум ( LT; 1,3 мбар немесе LT; 130 Па). Бұл режим туралы томография мен микроанализ арналған үлгі дайындықсыз непроводящую ток үлгілері;

Қоршаған табиғи ортаны режимі (режим ESEM) ( LT; 26 мбар және LT; 2600 Па). Жүйе:

· патенттелген (ESEM) сорғы технологиялар компания FEI Company cherezlinzovoy дифференциалды;

· майсыз сорғы жүйесі («шаңсорғыш»), турбо молекулалық Сорғының өнімділігі 250 л/с (шамамен үлгісі өзгерген кезде камераның толық желдету кейін уақыт сорғы 2,5 минут);

· екі кардиальды вакуумды 8 л/с сорғы қуаты;

· тегіс (Жоқ вакуумдық Shell бағдарламасы режимдер арасында ауысу ) жүйесін түзетуде;

· автоматтық бұрыс әрекеттерге қарсы қорғау;

· жылыту астарының сорғы төмен вакуумдық сорғы (жылы цеолит тұзақ тізбектер ) табиғи ортасын ауыстырасыз.

Негізгі сипаттамалары:

· Қайнар көз электрондар вольфрам катодты, жоғары жарықтық және тұрақтылығымен tetrode тапаншасы.

· Үдету Кернеу:. 0,2-дан 30 кВ үздіксіз реттеу

· 0,1 Beam ағымдағы 2 UA

одан артық құндылықтар ПА

· 3 нм қаулысы (Нысан - көміртегі алтын, кез-келген вакуумда 30 кВ кернеу жеделдету қашықтық 10 мм жұмыс режимі). 99 мм 3 мм-ден ошақты ұзындығының диапазоны. 6 х GT ұлғайту ауқымы; 1000000 х сурет өлшемі 17 «(LCD монитор).

· Бір көзқарас Field сондай-ақ кез келген режим вакуум (ірі жұмыс қашықтықта 18 мм). Venelta үшін қосалқы құрылғымен Predtsentrirovanny вольфрам катодты жылдам өзгеруі. Қанықтыру режимде катодты Автоматты және қолмен орнату.

· Механикалық электронды тапанша теңестіру және лауазымы көлбеу қажет емес.

· Электрондық автоматты реттеу Бағдарламалық қамтамасыз ету кернеуі бір бөлігі болып табылады Ығысу қолмен және автоматты режиміне орнатылған Venelte, сондай-ақ жеделдетуге мөлшеріне байланысты автоматты түрде оңтайландыру вольтаж. Автоматты Tracking фокус, жарықтық пен контраст сәулелік ток өзгерістер үшін.

· Мүмкіндік үлгісі қозғалатын жоқ еркін нүктесінде сәуленің ток өлшеу. 52 0 толық бұрышы Конус объектив. Тіркелген объективті линзалар кірісінде объективті линзалар диафрагма. Автоматтық 360 0 үлгісінде салыстырмалы растрлық айналу.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар: 1.Үдетілген электрондардың заттармен әсерлесуі..

ОБСӨЖ тапсырмалары:Барлық факторды ескеру әдіснамасы

СӨЖ тапсырмалары: Электрондық микроскоптың түрлері мен типтері.

Лекция №13

Көлемцентрлік кубтық яшық, Қабырға центрлік кубтық яшық рефлекстері. Кеңістік топтарының симметрия анықтамасы мен жұтылу рефлексінің заңдылығы. Белгілі симметрия элементерінің болуындағы жұтылыну заңындағы.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Сынамалардың тегіс бетіндегі микроструктурасымен топографиясын зертеу (сонымен қатар, төмен вакуумда – диэлектриктерді), нүктелік облыста сапалы және сандық элементтік микро талдау жасау, берілген тізбек бойынша элементердің үлестіруінің кескіндерін құру, таңдалған бөлімшесінде элементтерді үлестірудің карталарын құру.

Лекция мазмұны:Tescan Vega растрлық электрондық микроскоп 4× – 500 000× диапазонда ұлғайту диапазонында материалдар бетінің құрылымын зерттеуге, шлифтер құрылымының көлемдік бейнесін алуға, металдар мен қорытпалар сынығын зерттеуге, бөлшектердің өлшемдерін анықтауға, түрлі материалдардың беріктік және пайдалану сипаттамаларын болжауға, материалдардың бұзылу себептерін анықтауға арналған.

Техникалық сипаттамасы:

Рұқсат етуі 3.0 нм (30 кВ болғанда);
Ұлғайтуы 12х тен 1000000х дейін;
Үлгілер камерасының диаметрі 230 мм

JSM-6390LVрастрлық электрондық микроскопия, «JEOL Ltd.» компаниясының өнімі (Жапония), , INCA Energy Penta FET X3 энергодисперсті микроталдау жүйесімен.

· Үдетуші кернеу:30 кВ дейін

· Ажырату қабілеті:3 нм дейін

· Аспаптық ұлғайту:х300 000 дейін

· Анықталатын элементтер: B-танU дейін

Детектордың энергетикалық ажырату қабілеті:137 эВ.

SEM контраст қалыптастыру қарағанда үлгідегі іргелес бөліктерін анықталған айырмашылық сигнал арқылы анықталады ол, жоғары бейне контрасты болып табылады. Контрасты бірнеше байланысты болады факторлар, беттік топографиясы, объектінің химиялық құрамы, жер үсті Жергілікті магнит және электр өрістері, кристаллографиялық бағдар құрылымын элементтері. Олардың ең маңызды топографиялық-тәуелді бетінің үлгідегі кедір және композициялық тәуелді химиялық құрамы. Сондай-ақ, контраст тиімділігін анықталады оның шығысында сигнал шығарады детектор бойынша радиациялық оқиғаны айырбастау. Керісінше алынған нәтиже жеткіліксіз болса, ол арттыру арқылы ұлғайтылуы мүмкін ағымдағы сүңгісі. Алайда E сипаты электрондардың, үлкен ағыны Зонд диаметрі, арттыру және болады, яғни Оптика, сондай-ақ мақсатты болуы мүмкін тиісінше, ажыратымдылықты азайтады.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:Электрон сәулелерінің шашырау теориясының кинематикалық элемент негіздері

ОБСӨЖ тапсырмалары:Техникалық қамтамасыздандырылуы мен жалпы құрыылымы

СӨЖ тапсырмалары: Сандық және жартылай сандық рентгеноспектрлік микроанализ (РЭМ

Лекция №14

Фредель заңы. Дифракциялық симметрияны сипаттау үшін центрлік симметрия топтары. Брэгг шағылу интенсивтілігіне температураның әсері. Температуралық факторлар.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Қатты, сұйық, ұнтақ, сынамалардың құрамындағы химиялық элементтерді сапалы және санды түрде анықтау, минералогиялық, биофизикалық, биологиялық, экологиялық нысандарға экспресс-анализ жасау.

Лекция мазмұны:СРВ-1Мрентгенфлуоресценттік спектрометр«ТехноАналит»:

· Өлшенетін энергия диапазоны:2-ден30 кэВдейін

· Массалық құрамды өлшеу шегі:0,1% -дан 100% дейін

Детектордың энергетикалық ажырату қабілеті:180 эВ-тан аз

Орта электрондар максимум қамтамасыз шамамен 5 басқа шешуге электр сигналдар ... 10 нм салыстырғанда. Сондықтан, олар үшін ақпарат SEM негізгі көзі болып табылады объектінің бетіне бейнелері және бар, бұл жағдайда болып табылады құрылғыдағы сипаттамалары. жинақталатын орта электрондардың саны нашар элементтің атом санына байланысты. анықтайды негізгі параметр орта электрондардың кірістілік бастапқы электрондық сәуленің бойынша құлау бұрышы Нысанның беті. Жер қабатының еңiстiгi microsites Осылайша, вариация себебі орта электрондардың кірістілігінің өзгерістер айқын. Бұл нәтиже бетінің топография туралы ақпарат алу үшін қолданылады.

арттыру мақсатында орта электронды эмиссиялық үлгісі жиі зонд осіне бұрышпен орнатылады. Бұл сурет анықтығын нашарлатады - бұл жиектерін көмескі етеді. Оның SEM бойынша түзету өтемақы бұрышы жүйесін қамтамасыз етеді. Әдісі тент жазық объектілерді зерттеу (металлографиялық жылтыратылған бөлімдер пайдаланылатын үлгі соавт.). Күшті бедері бар үлгілер толық түзету жүргізу үшін бұрышы мүмкін емес.

сканерлеу электронның жылы микроскоп, ең қызықты орта өндірілген сигналдар болып табылады және олар болған кезде топографиялық өзгерту сияқты электрондарды көрініс үлгідегі астам электронды-сәулелi сканерлеу жерүсті. Орта электронды эмиссия бұл сәулелік сырқаттанушылықтың қасында сусымалы облысында орын салыстырмалы түрде жоғары рұқсаты бар суреттер. Ambience сурет фокус сканерлеу электронның үлкен тереңдігі байланысты микроскоп, сондай-ақ орта көлеңкелеу бедерлі айырмашылығы әсері электрондар. Сондай-ақ, бар сигналдар басқа түрлері көптеген жағдайларда пайдалы .

электронды сіңіру. Зонд бөлігінің әсерінен электрондар үлгі көлемі жасалады. Осылайша, энергиялар негізгі сәуленің 10 суреттердің жалпы санының шамамен 50% 20 кэВ орта және микроскопия электрондар үлгідегі бетіне жетеді және оны қалдырыңыз. қалған электрондар ағымдағы жұтып электрондарды құрайды.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар:Аналитикалық информацияны өңдеу.

ОБСӨЖ тапсырмалары:Анализдің физикалық принципі

СӨЖ тапсырмалары: РЭМ-де зерттеу үшін үлгіні дайындау

Лекция №15

Экспериментальдық және теориялық электроннды микроскоп спекторларды салыстыру. Құрылымдардың жетілмегендігі туралы факторлар. Динамикалық шағылу теориясының факторы.

Лекция мақсаты мен міндеттері: Электронды микроскоптың экраны мен фотопластинкада 50 000 есе үлкейтуге, фотошығаруда одан да көп есе үлкейтуге болады. Қазіргі уақытта флуоресценцияланатын экраннан электронды-микроскопиялық суреттерді сандық телекамерамен компьютерге беріледі. Принтерді пайдалана отырып, суреттерді шығара алады. Электронды микроскоптың көмегімен металл мен кристалды торларда зерттеуге қолданады

Лекция мазмұны: Электронды микроскоптарда жарықтың орнына электрон сәулелері қолданылады, осыған байланысты қолданылатын қуаттың күші 50—100 кВ-қа дейін барады, ал толқын ұзындығы 0,056-0,035 А°-ге жетеді. Толқын ұзындығы неғұрлым қысқа болса, микроскоптың көрсеткіштік қабілеттілігі сорғұрлым артатынын физика курсынан жақсы білеміз. Осыған байланысты электронды микроскоптардың көрсеткіштік қабілеттілігі − 1-7 А°- ға, ал үлкейткіштік қабілеттілігі 600 000-ға дейін жетеді

Электронды микроскоптың көмегімен қарайтын заттың қалыңдығы 400−600А° препаратты көруге болады, өйткені қалың препараттан электрондар өте алмайды, олардың өткізгіштік қасиеті нашар. Электронды микроскопқа препарат дайындайтын приборды ультрамикротом деп атайды. Осы прибордың көмегімен жұқа кесінді жасап, оны объекті торына бекітіп, арнайы бояулармен бояп, электронды микроскоппен қарайды. Электрон сәулелері препарат арқылы өткенде объектінің үлкейтілген «көлеңкесі» экранға түседі.

LaboForce-3 автоматты түрде ажарлатып, ысып жылтырататын құрылғысы барLaboPol-5 ажарлату-ысып жылтырату білдегі «Struers» (Дания) компаниясы өнімі.
Растрлық электрондық және оптикалық микроскопия зерттеу әдістеріне арналған минералдық, керамикалық және металдық үлгілерді ажарлату және ысып жылтырату.

Minitom дәлме-дәл кесу білдегі «Struers» (Дания) компаниясы өнімі.
Растрлық электрондық және оптикалық микроскопия зерттеу әдістеріне арналған минералдық, керамикалық және металдық үлгілерді дәлме-дәл кесу.

Оқытудың техникалық құралдары:интерактивті тақта, проекторсызба – кестелер, бейнефильмдер.

Деңгейлік тапсырмалар: Материалдардың элементтік құрылымын жартылай сандық талдау үшін әдістемені жасау.

ОБСӨЖ тапсырмалары:Электрондық микроскоптың түрлері мен типтері.

СӨЖ тапсырмалары: Электрондық микроскоптардың құрылысы

Дата добавления: 2018-06-27; просмотров: 622; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!