Методика фотометричного визначення міді
Мідь відноситься до числа елементів, які володіють хромофорними властивостями. Тому для її визначення використовують метод, оснований на отриманні аміакату міді, забарвленого в інтенсивний синій колір. Склад забарвленого комплексу змінюється в залежності від концентрації аміаку. При значному його надлишку в звичайних умовах колориметричного визначення переважає комплекс [Cu(NH3)4]2+. Отже, можна зробити важливий практичний висновок – всі досліджувані розчини повинні містити великий, але постійний надлишок аміаку. Забарвлення аміакату міді обумовлена d → d* переходами внаслідок розщеплення основного електронного стану йонів міді в полі лігандів. Молярний коефіцієнт поглинання тетрааміакату міді λmax= 620 нм рівний εmax= 1,3·104. Низьке значення ε дозволяє визначати достатньо високі концентрації йонів міді.
Визначенню міді заважають багато елементів, зокрема нікель, залізо, алюміній, манган, плюмбум, вісмут, які утворюють з аміакатом нерозчинні гідроксиди. Їх частіше всього маскують за допомогою комплексоутворювачів.
Матеріали та обладнання:
Стандартний розчин міді (ІІ), 1 мг/см3;
Аміак, 5%-ний розчин;
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
Порядок виконання аналізу:
Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 100 см3 перенести стандартний розчин міді з вмістом (мг): 1,0; 2,0; 5,0; 7,0; 10,0 відповідно, та 25 см3 розчину аміаку. Вміст колби довести до мітки і фотометрувати відносно дистильованої води. Після нанесення отриманих даних на графік, його можна використовтуваи для визначення концентрації досліджуваних розчинів. Для цього слід провести аналогічні операції з аліквотою розчину, невідомої концентрації.
|
|
|
Методика фотометричного визначення нікелю
В лужному середовищі в присутності окисника (бром, йод, пероксид водню, персульфат алюмінію) нікель утворює з диметилгліоксимом (Н2D) розчинний у воді червоно-коричневий комплекс. Встановлено, що в результаті реакції проходить окиснення Ni (II) до Ni (III). Залежно від того, в якому середовищі проводиться реакція (аміаку чи лугу), утворюється два різних комплекса, які відрізняються за своїми спектральними характеристиками. Комплекс, який утворюється в лужному середовищі, характеризується інтенсивною смугою поглинання з λmax= 470 нм і εmax= 1,3·104 . Співвідношення Ni : H2D в комплексі рівне 1:3.
Для аналітичних цілей кращим окисником є йод, так як утворена в його присутності комплексна сполука більш стійка в часі. Крім того, надлишок йоду не окиснює диметилгліоксим, що дозволяє досягнути гарної відтворюваності результатів фотометричного визначення. Визначенню нікелю заважають багато елементів, їх частіше всього маскують тартратами або цитратами.
|
|
|
Матеріали та обладнання:
Стандартний розчин нікелю (ІІ), 0,01 мг/см3;
Йод, 0,05 М розчин;
Диметилгліоксим, 1%-ний розчин в 20%-ному розчині NaOH;
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
Порядок виконання аналізу:
Для побудови градуювального графіка в п’ять мірних колб місткістю 100 см3 перенести 40 см3 дистильованої води, стандартний розчин нікелю з вмістом (мг): 0,02; 0,04; 0,05; 0,07; 0,10 відповідно, 1 см3 розчину йоду та 1 см3 розчину диметилгліоксиму. Вміст колби довести до мітки і через 15 хв фотометрувати відносно дистильованої води. За отриманими даними побудувати градуювальний графік для визначення концентрації досліджуваних розчинів. Провести аналогічні операції з аліквотою розчину невідомої концентрації, виміряти його оптичну густину.
Методика фотометричного визначення кобальту
Йони кобальту у водних розчинах реагують з нітрозо-R-сіллю з утворенням забарвленої сполуки Со[C10H4ONO(NaSO3)2]3. В ході реакції кобальт (ІІ) окиснюється киснем повітря до кобальта (ІІІ). Реакцію проводять в оцтово-ацетатному середовищі при рН приблизно 5,5.
|
|
|
Максимальне світло поглинання забарвленою речовиною відбувається при λ = 415 нм, але при такій довжині хвилі сильно поглинає світло і сам реактив, тому виміри рекомендовано проводити при λ = 520 нм, тоді вплив забарвлення реагенту на забарвлення комплексу мінімальний. При такій довжині хвилі молярний коефіцієнт поглинання рівний 1,5∙104.
З нітрозо-R-сіллю забарвленні комплекси утворюють також мідь, нікель, залізо, але ці сполуки руйнуються при кип’ятінні розчину з азотною (нітратною) кислотою, а сполуки кобальту при цьому не зазнають ніяких змін. Визначенню кобальту заважають ціаніди, багато органічних сполук, відновники, тому перед визначенням треба провести попередню обробку з маскування даних сполук.
Матеріали та обладнання:
Стандартний розчин кобальту (ІІ), 0,01 мг/см3;
Нітрозо-R-сіль, 0,1%-вий водний розчин;
Ацетат натрію, 50%-вий розчин;
Азотна кислота, розведена 1:1;
Мірні колби, піпетки, мірний циліндр;
Аналітичні терези;
Спектрофотометр КФК-2.
Порядок виконання аналізу:
Для побудови градуювального графіка в шість конічних колб місткістю 100 см3 перенести стандартний розчин кобальту з вмістом (мг): 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,07; 0,10 відповідно, та 25 см3 дистильованої води. Додати 5 см3 розчину нітрозо-R-солі та 5 см3 розчину ацетату натрію. Кип’ятити 2 хвилини, потім прилити 5 см3 нітратної кислоти і знову кип’ятити 1 хвилину. Розчин охолодити, перенести в мірну колбу місткістю 100 см3, довести до мітки дистильованою водою, перемішати і визначити оптичну густину при λ = 520 нм по відношенню до води. Побудувати градуювальний графік та визначити за ним концентрацію досліджуваних розчинів. Для цього провести аналогічні операції з аліквотою розчину невідомої концентрації.
|
|
|
Дата добавления: 2018-05-13; просмотров: 483; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!