Определение молекулярной массы эпоксидных смол».

Лабораторная работа № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ.

Цель работы: определение содержания эпоксидных групп в смоле, определение молекулярной массы эпоксидных смол методом титриметрического анализа.

Приборы и реактивы: штативы лабораторные, конические колбы на 50-100 мл с притертыми крышками, мерные цилиндры на 50-100 мл, бюретки на 25 мл, пипетки на 5 мл, резиновые груши, стеклянные воронки, фарфоровые ложки;

раствор соляной кислоты в ацетоне (0,2 М), эпоксидная смола (навеска 0,3 - 0,5 г), гидроксид калия (0,1М), раствор индикатора (метиловый оранжевый).

1.1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

Эпоксидные смолы

Эпоксидные смолы — одна из разновидностей синтетических смол, широко используемых при производстве лакокрасочных материалов, клеев, компаундов, а также абразивных и фрикционных материалов, используются как связующие при производстве слоистых пластиков на основе стеклоткани, таких как стеклотекстолит, трубки, цилиндры стеклотекстолитовые. Отрасли применения эпоксидных смол включают в себя электротехническую и радиоэлектронную промышленность, авиа-, судо- и машиностроение, а также строительство, где они используются как компонент заливочных и пропиточных компаундов, клеев, герметиков, связующих для армированных пластиков.

Эпоксидные смолы выпускают в виде вязких жидкостей жёлтого цвета (молекулярная масса 350—750), растворимых в ацетоне и толуоле, и твёрдых веществ жёлтого или коричневого цвета (молекулярная масса 800—3500), растворимых в смеси толуола и бутанола.

Для получения эпоксидных полимеров в промышленности используют методы поликонденсации, (со)полимеризации и полимераналогичных превращений. Метод поликонденсации заключается во взаимодействии протонодонорных соединений – многоатомных фенолов, спиртов, аминов, кислот – с эпихлоргидрином. Наибольшее распространение получили эпоксидные смолы на основе 2,2-ди(4-гидроксифенил)пропана (диан, бисфенол А, дифенилол)

где n = 2 – 7.

Кроме наиболее распространенных эпоксидно-диановых смол (80% от общего производства эпоксидных смол) производятся другие смолы, полученные при взаимодействии эпихлоргидрина с одно- или многоатомными спиртами (диэтиленгликолем, триметилолпропаном, глицерином и т. д.), с резорцином и другими многоатомными фенолами, новолачными фенолформальдегидными смолами, анилином, п-аминофенолом. Например, эпоксиноволачные смолы имеют следующую формулу:

Все эпоксидные смолы содержат на концах молекул эпоксидные группы.

Эпоксидные смолы стойки к действию галогенов, некоторых кислот (к сильным кислотам, особенно к кислотам-окислителям, имеют слабую устойчивость), щелочей, обладают высокой адгезией к металлам.

Основы титриметрического анализа

Для определения количественных соотношений компонентов в анализируемом образце воспользуемся методом титриметрического анализа.

Титрованием называют постепенное (небольшими порциями) добавление раствора реагента известной концентрации (титранта – Т) к известному объему определяемого вещества В.

Титрант Т химически взаимодействует с веществом В. Добавление каждой порции титранта приводит к последовательному уменьшению концентрации определяемого вещества в растворе и росту концентрации продуктов реакции. В конце концов достигается точка стехиометричности. Точка стехиометричности – это такой момент в титровании, когда все исходные вещества полностью (без остатка) прореагировали друг с другом, причем в таком соотношении, как это задано стехиометрическими коэффициентами уравнения реакции. Другими словами, точка стехиометричности – это конец реакции: исходных веществ уже нет, а есть только продукты реакции.

Для определения концентрации методом титриметрии применяют кислотно-основные и окислительно-восстановительные реакции, реакции осаждения и др. Эти реакции, как правило, протекают быстро, до конца и описываются строго определенными уравнениями. И что немаловажно, конец этих реакций, т. е. точка стехиометричности, может быть легко зафиксирован.

В данной лабораторной работе используется метод кислотно-основного титрования. Кислотно-основное титрование основано на реакции нейтрализации: Н⁺ + ОН^-= Н₂0

Для фиксации точки стехиометричности можно пользоваться кислотно-основными индикаторами, изменяющими окраску при определенном значении рН.

Титриметраческий метод определение содержания эпоксидных групп

1.2. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Навеску эпоксидной смолы (0,3-0,5 г) взвешивают на аналитических весах. Для этого на чашу весов сначала ставят чистую коническую колбу с притертой пробкой и определяют ее вес, затем производят обнуление, добавляют несколько капель эпоксидной смолы (5-7 капель) и снова взвешивают. В полученную таким образом навеску анализируемой смолы добавляют пипеткой 20 мл раствора HCl в ацетоне (0,2 М) и перемешивают до полного растворения смолы. Колбу закрывают пробкой, выдерживают 1 час. В это время проводят контрольный опыт (титруют раствор HCl в ацетоне без эпоксидной смолы). После часового выдерживания и перемешивания отбирают из колбы с анализируемой смолой 5 мл раствора, переносят в чистую коническую колбу, добавляют 5мл ацетона (для предотвращения помутнения) и оттитровывают 0,1 М раствором КOH в присутствии индикатора метилового оранжевого. Интервал рН изменения окраски индикатора 3,1-3,4; в «кислой» среде – красный цвет, в «щелочной» - желтый, в «нейтральной» – оранжевый.

Точка стехиометричности – момент изменения окраски индикатора с красной на оранжевую.

Титрование проводят до получения не менее двух сходящихся результатов. Из полученных значений для расчета принимают среднее.

Содержание эпоксидных групп в смоле А (%) рассчитывают по формуле:

(V₀ – V_ср) F·0,0043·100

А= ─────────────── (1.1)

g₁

где V₀ – объем 0,1 М раствора КOH, израсходованного на титрование контрольной пробы, мл;

V_ср– объем 0,1 М раствора КOH, израсходованного на титрование рабочей пробы (среднее значение), мл;

F – поправочный коэффициент 0,1 М раствора КOH (≈ 1);

0,0043 – количество эпоксидных групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 М раствора КOH, г;

g₁– содержание смолы, г (в 5мл раствора)

Определение молекулярной массы смолы

Зная содержание эпоксидных групп в смоле, можно найти ее молекулярный вес М (г/моль). Содержание эпоксидных групп А (в %) можно рассчитать по формуле:

2∙43∙100

А = −─────, (1.2)

Где 2 – количество эпоксидных групп;

43 – молекулярная масса одной эпоксидной группы.

Отсюда молекулярный вес М:

2∙43∙100

М = −───── . (1.3)

1.3. ОФОРМЛЕНИЕ ОПЫТА

Запишите значения объемов гидрооксида натрия, израсходованного на каждое титрование анализируемой пробы (с эпоксидной смолой) и определите средний результат. Рассчитайте содержание эпоксидных групп в смоле по формуле 1.1. Полученное значение подставьте в формулу 1.3 и вычислите молекулярный вес анализируемой эпоксидной смолы.

Результаты оформите в виде таблицы.

Масса навески эпоксидной смолы, g₀,г	Масса эпоксидной смолы в пробе, g₁, г	Контрольное титрование, V₀, мл КOH	Титрование рабочей пробы, V , мл КOH	Vср, мл КOH	Содержание эпоксидных групп, А, %	Молекулярная масса, г/моль

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

Какие процессы происходят после добавления эпоксидной смолы в раствор HCl в ацетоне?
Почему на титрование раствора HCl в ацетоне без эпоксидной смолы (контрольной пробы) уходит больше щелочи, чем на титрование рабочей пробы?
Какой метод лежит в основе определения молекулярной массы эпоксидной смолы в этой лабораторной работе? Какие еще методы определения молекулярной массы полимеров вы знаете?

Вопросы для допуска к лабораторной работе

Определение молекулярной массы эпоксидных смол».

1. Перечислите правила техники безопасности при работе с эпоксидной смолой.

2. Перечислите правила техники безопасности при работе с ацетоном.

3. Изложите подробно порядок выполнения лабораторной работы.

4. Что такое точка стехиометричности? Какой цвет имеет индикатор метиловый оранжевый в кислой, щелочной и нейтральных средах?

Дата добавления: 2018-05-12; просмотров: 1423; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!