Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних саліцилової кислоти.
Дослідження на наявність саліцилової кислоти в біологічних об'єктах проводиться при спеціальних завданнях або допоміжних вказівках матеріалів справи, а також за умови появи на склі характерного залишку у виді голок після видалення хлороформу.
Об’єкти аналізу - шлунок, кишківник, печінка, нирки, кров, сеча, продуки харчування.
Ізолювання.Для ізолювання саліцилової кислоти і салицілатов з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і виробляється аналіз «кислої» хлороформної витяжки.
Для виділення саліцилової кислоти з консервів, варення й інших харчових продуктів проводиться їх настоювання з розчином Na2CO3. При цьому утворюється розчинний саліцилат натрію.
Водну витяжку відфильтровуют, підкислюють розчином Н2SO4 і саліцилову кислоту екстрагують хлороформом.
ТСХ-скринінг.При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон - хлороформ (1:9) саліцилова кислота знаходиться в I зоні з Rf 0 - 0,25; у окремій системі ацетон - циклогексан (5:1) - Rf 0,63 -0,65.
Проявники: 5% чи 10% розчин FeCl3; плями препарату - синьо-фіолетового кольору.
Виявлення.Після очищення "кислої" хлороформної витяжки екстракційним методом, сублімацією, хроматографічними методами проводять підтвердження наявності саліцилової кислоти хімічними і фізико-хімічними методами.
1.Реакція осадження - утворення трибромфенолу – спостерігається білий осад.
|
|
|
Реакція неспецифічна, високочутлива. Судово-хімічне значення має негативний результат.
2. Реакції забарвлення - із хлоридом заліза (III).
Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:
синьо-фіолетовий колір
червоно-бурий колір
жовтий колір
Реакція неспецифічна, чутлива.
3. Реакція утворення метилсаліцилату - з метанолом у присутності Н2SO4конц. з'являється характерний запах метилсаліцилату.
Реакція неспецифічна, чутлива.
Виявлення саліцилової кислоти по УФ-спектрам.
а) у 0,5н розчині NaOH - λmax300 нм
у 0,1н розчині Н2SO4 - λmax 302 нм
5. Ідентифікація хроматографічними методами: ГРХ; ВЕРХ; ТСХ.
Кількісний аналіз проводиться:
а) при дослідженні біологічного об'єкту і харчових продуктів
• спектральними методами (УФ-спектрофотометрія; фото-електроколориметрія; екстракційна фотометрія);
• хроматографічними методами (ГРХ; ВЕРХ; ТСХ);
б) при дослідженні лікарських препаратів
• об'ємними методами- нейтралізація, броматометрія.
Застосування, токсикологічна характеристика, методи, виділення з біологічного матеріалу і методи аналізу похідних барбітурової кислоти
|
|
|
Похідні барбітурової кислоти є депресантами ЦНС і часто використовуються як седативно-снодійні засоби. Тривалість дії барбітуратов різна - від 15 хвилин до одного і більше днів. Найчастіше відзначається зловживання 5,5-заміщеними барбітурової кислоготи - фенобарбіталом, барбіталом, барбамілом, етаміналом натрію й іншими.
Дата добавления: 2018-05-09; просмотров: 606; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!