A. Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
Реакция разложения Н2О2 сопровождается выделением кислорода. Объем его, пропорциональный количеству разложившейся перекиси, измеряют в приборе, схема которого представлена на рисунке 5.6 то есть газометрическим методом.
Прибор - газометр- состоит из реакционного сосуда 1, соединенного резиновой трубкой с бюреткой 2 и уравнительной склянкой 3. Уравнительная склянка нужна для того, чтобы измерять объем выделившегося кислорода всегда при одном и том же давлении (атмосферном). Перемешивание раствора осуществляется магнитной мешалкой 4.
Рис.5.6. 1 – реактор - колба с раствором Н2О2 известной концентрации, 2 – бюретка для измерения объема выделившегося кислорода, 3 – уравнительная склянка, 4 - магнитная мешалка
|
Прежде, чем приступать приступить к проведению каталитических опытов, необходимо:
1. Приготовить 100 мл раствора перекиси водорода 1н концентрации. Для этого 10 мл концентрированной Н2О2 (~36 вес.%) залить в сухую колбу на 100 мл и разбавить дистиллированной водой до метки. Полученный раствор Н2О2 используется для приготовления рабочих растворов (диапазон концентраций 0,1 – 0,3 н) объемом 20 мл каждой концентрации.
2. Определить титрованием перманганатом калия концентрацию рабочего раствора перекиси водорода. Для этого в две колбочки налить пипеткой 2 или 3 мл рабочего раствора Н2О2 и 1 – 2 мл 20% раствора серной кислоты. Титровать 0,1н раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. При титровании протекает реакция:
|
|
3. Рассчитать максимальный объём выделившегося кислорода (в мл) в результате полного разложения перекиси водорода данной концентрации по формуле:
, 5.35
где R = 0,082 л´атм/град моль; Т - температура опыта (в помещении) 0К;
РО2 - парциальное давление кислорода, которое считают равным 1 атм. , т.к. атмосферное давление Р=РО2+РН2О , а РН2О мало (РН2О = 0,02 атм.).
- объём перекиси водорода в реакторе в мл;
- исходная концентрация перекиси водорода, моль/л.
4. Приготовить 50 мл 0,2н раствора K2Cr2O7. При необходимости из этого раствора разбавлением получить растворы концентраций 0,01 – 0,2н.
5. Тщательно с помощью хромовой смеси и дистиллированной воды вымыть реактор и присоединить его с помощью шланга к измерительной бюретке.
6. Включить термостат и установить нужную температуру.
7. Привести с помощью уравнительной склянки уровень жидкости в бюретке к нулю ( в этот момент реактор должен быть открыт).
8. Проверить реактор на герметичность. Закрыть пробкой реактор и опустить уравнительную склянку ниже середины шкалы бюретки. Уровень воды в бюретке при этом опустится и установится на некотором делении. Если это положение не изменится в течение 1-2 минут, то систему можно считать герметичной.
|
|
B. Порядок проведения кинетических опытов:
1. Налить в реактор 15 мл рабочего раствора Н2О2 , закрыть реактор пробкой и уравнять мениски в бюретке с «нулевым» отсчетом и в уравнительной склянке.
2. Включить термостат и установить нужную температуру.
3. Приготовить в стеклянном стаканчике 2 мл раствора K2Cr2O7 заданной концентрации. Включить мешалку, быстро добавить 2 мл раствора , закрыть пробкой, включить секундомер.
4. Через каждую минуту (а в случае быстрой реакции через каждые 30 сек.) измерять объем выделившегося кислорода при выравненных менисках (склянка 3 опускается по мере увеличения ). Опыт продолжать до объема, равного 1/2 + 2 мл. Время реакции и значения записываются в таблицу 5.2.1.
5. Построить кинетические кривые в координатах
6. Вылить реакционную смесь в стаканчик, достать якорь мешалки, промыть его и реактор дистиллированной водой. Подготовить прибор к следующему опыту.
Таблица 5.2.1.
№ опыта | 1 | 2 | 3 | 4 |
t, мин | ||||
1 | ||||
2 | ||||
3 | ||||
….. |
|
|
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 369; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!