Тема: «Лекарственные формы для инъекций и инфузий»
Эталон ответа по изготовлению и проведению внутриаптечного контроля лекарственного препарата
Тема «Порошки»
Rp: Dimedroli 0,01
Analgini 0,3
Sacchari 0,4
Misce, fiat pulvis
D.t.d № 6
Signa. По 1 порошку 2 раза в день.
Обязательные виды контроля:
- письменный,
- органолептический,
- контроль при отпуске
ППК
Sacchari 2,4
Dimedroli 0,6
Analgini 1,8
————————
m0 = 4,26
p = 0,71 № 6
Качественный анализ:
1) определение димедрола
- с конц. H2SO4, образуется оксониевая соль желтого цвета
- хлорид-ион открывают реакцией осаждения с нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок хлорида серебра
R3N*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R3N*HNO3
2) определение анальгина
- с FeCl3, образуется быстроисчезающее синее окрашивание
- с NaNO2 и HCl, образуется зеленовато-синее, исчезающее окрашивание и выделение газа
- ион натрия доказывают по окрашиванию пламени горелки в желтый цвет
Количественное определение:
1) Димедрол определяют методом алкалиметрии, вариант вытеснения, прямое титрование. Определение основано на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.
R3N * HCl + NaOH → R3N↓ + NaCl + H2O
fэкв = 1 М1/Z = Мм = 291,8 г/моль
Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси, 2 капли фенолфталеина, титруют 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания водного слоя.
|
|
291,8 г/моль * 0,02
T0,1н димедрола = ————————— = 0,005836 г/мл
1000
0,005836 г/мл * V0,1н NaOH * К * m пор.(0,71)
Wг димедрола = ———————————————————
0,5
0,5 * 0,012
V0,1н NaOH мин = ————————— = 1,45 мл
0,005836 * 0,71
0,5 * 0,018
V0,1н NaOH макс. = ————————— = 2,17 мл
0,005836 * 0,71
0,01 * 20
д.н.о. ------------- = ± 0,002 д.и.о. 0,018 – 0,012
100
Димедрол также можно определить методом аргентометрии по Фаянсу. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.
R*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R*HNO3
fэкв = 1 М1/Z = Мм = 291,8 г/моль
Методика: 0,5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 2 капли бромфенолового синего, 4 капли разведенной уксусной кислоты и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.
2) Анальгин определяют методом йодометрии, прямое титрование. Определение основано на восстановительных свойствах препарата за счет атома серы со степенью окисления +4.
|
|
Методика: 0,05 порошка добавляют в 2 мл спирта, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 2 мл воды, титруют 0,1 моль/л раствором йода до желтого окрашивания (устойчивого в течении 30 секунд).
Мм анальгина = 351,36 г/моль
fэкв = ½ М1/Z = Мм /2 = 351,36 / 2 = 175,68 г/моль
175,68 г/моль * 0,1
T0,1н анальгина = ———————— = 0,01757 г/мл
1000
0,01757г/мл * V0,1н йода * К * m пор.(0,71)
Wг анальгина = ——————————————————
0,05
0,05 * 0,276
V0,1н йода мин. = ---------------------- = 1,1 мл
0,01757 * 0,71
0,05 * 0,324
V0,1н йода макс. = ---------------------- = 1,3 мл
0,01757 * 0,71
0,3 * 8
д.н.о. ------------- = ± 0,024 д.и.о. 0,276 – 0,324
100
Тема «Жидкие лекарственные формы»
Rр: Solutionis Рrotаrgoli 0,5% - 10,0
Da. Signa: По 2 капли 4 раза в день в нос.
|
|
Обязательные виды контроля:
- письменный,
- органолептический,
- контроль при отпуске
ППК
Aquae purificatae 10 ml
Protargoli 0,05
———————————
Vобщ. = 10 ml
Качественный анализ:
- наличие белка, доказывают нагреванием раствора протаргола, при этом происходит обугливание и распространяется запах жженого рога.
- белок доказывают биуретовой реакцией с сульфатом меди (II) в щелочной среде образуется комплексное соединение фиолетового цвета.
- для доказательства серебра его сначала переводят в ионное состояние нагреванием с азотной кислотой, затем доказывают реакцией осаждения с хлороводородной кислотой
R-Ag + HNO3, t → AgNO3 + R
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Количественный анализ:
Метод аргентометрии по Фольгарду, прямое титрование. Основан на осаждении катионов серебра тиоцианат-ионами.
Ag+ + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4+
fэкв = 1
Методика: K 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты до обесцвечивания, 3 капли раствора железо-аммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором тиоцианата аммония до желтовато-розового окрашивания раствора.
МAg = 107,9 г/моль
107,9 г/моль * 0,02
T0,02н Ag = ———————— = 0,002158 г/мл
|
|
1000
0,002158 г/мл * 100
Tусл. протаргола = —————————— = 0,002698 г/мл
8
0,02698 г/мл * V0,02н NH4SCN * К * 10
Wг = ----------------------------------------------
2,0
2,0 * 0,0425
V0,02н NH4SCN мин. = ---------------------- = 0,32 мл
0,02698 * 10,0
2,0 * 0,0575
V0,02н NH4SCN макс. = ---------------------- = 0,43 мл
0,02698 * 10,0
0,05 * 15
д.н.о. ------------- = ± 0,0075 д.и.о. 0,0425 – 0,0575
100
Тема: Линименты. Мази. Пасты
Rр: Streptocidi 0,5 Unguenti Zinci 5,0 Da. Signa: Смазывать пораженный участок кожи. |
Обязательные виды контроля:
- письменный,
- органолептический,
- контроль при отпуске
ППК
Streptocidi 0,5
Spiritus aethylici 95% II gtt
Zinci oxydi 0,5
Vaselini 4,5___________
mобщ = 5,5
Качественный анализ:
Определение стрептоцида: реакция диазотирования с последующим азосочетанием, в результате образуется азокраситель оранжево-красного цвета
Реакция образования основания Шиффа оранжевого цвета
Определение цинка оксида:
|
Количественное определение:
Метод нитритометрии. Определение основано на реакции диазотирования.
f = 1 М1/Z = Мм
Методика: 0,5 г мази помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл хлороводородной кислоты, 10 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 –7 мин., охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. К фильтрату добавляют 0,5 калия бромида, 2 кап. раствора тропеолен 00, 1 кап. метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при t = 18-200, прибавляют его по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) – по 1 кап. до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.
Ммстр. = 172,21 г/моль
0,01722г/мл * V0,1н NаNO2 * К * 5,5
Wг = ----------------------------------------------
0,5
0,5 * 0,45
V0,1н NaNO2 мин. = ---------------------- = 2,38 мл
0,01722 * 5,5
0,5 * 0,55
V0,1н NaNO2 макс. = ---------------------- = 2,9 мл
0,01722 * 5,5
0,5 * 10
д.н.о. ------------- = ± 0,05 д.и.о. 0,45 – 0,55
100
Тема: «Суппозитории»
Rр: Novocаini Хеroformii аnа 0,2 Solutionis Аdrenаlini hуdrochloridi 0,1% gtts I Olei Cасаo 1,5 Misce fiаt suррositorium rectаle Dа tаles doses № 4 Signа: По 1 свече в прямую кишку на ночь |
Обязательные виды контроля:
- письменный,
- органолептический,
- контроль при отпуске
ППК
Sol. Adrenalini hydrochloridi 0,1% IV gtts
Novocaini 0,8
Lanolini anhydrici q.s
Xeroformi 0,8
Olei Cacao 6,0
mобщ = 7,6
m1 =1,9 № 4
Качественный анализ:
Определение новокаина: реакция диазотирования с последующим азосочетанием, в результате образуется азокраситель вишнево-красного цвета
Реакция образования основания Шиффа оранжевого цвета
Количественное определение:
Определение новокаина
Метод нитритометрии. Определение основано на реакции диазотирования.
Методика: 0,2 свечи помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл хлороводородной кислоты, 10 мл воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 –7 мин., охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. К фильтрату добавляют 0,5 калия бромида, 2 кап. раствора тропеолен 00, 1 кап. метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита при t = 18-200, Прибавляют его по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) – по 1 кап. до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.
fэкв = 1 M1/Z = Мм = 272,78 г/моль
0,02728 г/мл * V0,1н NаNO2 * К * 1,9
Wг = ----------------------------------------------
0,2
0,18 * 0,2
V0,1м NaNO2мин. = ---------------------- = 0,69 мл
0,02728 * 1,9
0,22 * 0,2
V0,1м NaNO2 макс. = ---------------------- = 0,85 мл
0,02728 * 1,9
0,2 * 10
д.н.о. ------------- = ± 0,02 н.о. 0,18 – 0,22
100
Тема: «Лекарственные формы для инъекций и инфузий»
Rр: Solutionis Dibаzoli 1% - 5 ml Sterilisa! Da tаles doses № 5 Signa: По 5 мл внутримышечно. |
Обязательные виды контроля:
- письменный,
- органолептический,
- физический,
- полный химический,
- контроль при отпуске
ППК
Aquae pro injectionibus q.s
Dibazoli 0,25
Sol.Acidi hydrochlorici 0,1н V gutts
Aquae pro injectionibus ad 25 ml
120 - 8 мин.
Vобщ = 25 ml
V1 = 5 ml №5
Качественный анализ:
1. с раствором йода в присутствии хлороводородной кислоты красновато-серебристый осадок.
2. со спиртовым раствором нитрата кобальта голубое окрашивание.
3. (R3N)*HCl + AgNO3 → AgCl ↓+ (R3N)*HNO3
HCl + AgNO3 → AgCl ↓ + HNO3
4. с м/о – розовое окрашивание
Количественный анализ:
Определение кислоты хлороводородной:
Метод алкалиметрии. Определение основано на кислотных свойствах препарата.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Методика: К 10 мл раствора прибавляют 1 каплю м/оранжевого и титруют 0,02 н раствором гидроксида натрия до жёлтого окрашивания.
Т0,1н дибазола = 0,02447 г/мл
Т0,02 н HCl * V0,02 нNaOH * К0,02 н NaOH * 100 * 25
W мл = ----------------------------------------------------------
10 * 0,3646
0,5 * 10 * 0,3646
V 0,02н NaOH = -------------------------------- = 0,25 мл
0,0007292 * 25 * 100
0,25 * 8
---------- = ± 0,02 н.о. 0,23 – 0,27
100
Определение дибазола:
Метод аргентометрии. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.
(R3N)*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + (R3N)*HNO3
HCl + AgNO3 → AgCl ↓ + HNO3
Методика: К 2 мл раствора прибавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.
V0,02MNaOH
0,02447 г/мл * (V0,1MAgNO3 - ------------------) * 25
W г дибазола = ______________________________ 5 * 5 ___________
2,0
0,23 * 2,0
V 0,1н AgNO3 мин = -------------------------- = 0,75 мл
0,02447 * 25
0,27 * 2,0
V 0,1н AgNO3 макс = -------------------------- = 0,88 мл
0,02447 * 25
0,25 * 8
д.н.о. ------------- = ± 0,02 д.и.о. 0,23 – 0,27
100
Тема «Глазные капли и мази»
Rр: Solutionis Lаevomуcetini 0,2% - 10 ml Dа. Signа: По 2 капли 3 раза в день в оба глаза |
Обязательные виды контроля:
- письменный,
- органолептический,
- контроль при отпуске
ППК
Aquae purificatae q.s
Laevomycetini 0,02
Natrii chloridi 0,09
Aquae purificatae ad 10 ml
V = 10 ml
100 -30 мин.
Качественный анализ:
1. При нагревании с раствором гидроксида натрия желтое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое.
2. NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3
3. Na+ c пикриновой кислотой.
Количественный анализ:
Метод куприметрии. Определение основано на свойстве препарата, содержащего спиртовый гидроксил, образовывать с сульфатом меди комплексные соединения.
Методика: К 1 мл раствора прибавить 0,01 г мурексида, 2 кап. 10% натрия гидроксида и медленно титровать 0,2% раствором сульфата меди (= 0,08 моль/л) от фиолетового до красно-коричневого окрашивания.
Тлев/CuSO4 = 0,00517 г/мл
2 О2N –
– CH – CH – СH2OH + CuSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O +
OH NHCOCHCl2
|
О2N –
Cu
Дата добавления: 2018-04-04; просмотров: 409; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!