Приготовление раствора сравнения для построения градуировочногографика
· 10 мл разбавленного (1:3) аммиака переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл;
· добавляют одну каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3);
· доводят дистиллированной водой до метки (нулевой раствор).
Приготовление стандартного раствора солимеди
· 3,927 г химически чистого сульфата меди CuSO4*5H2O переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют;
· приливают 5мл.концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3);
· доводят водой до метки.
В 1 мл этого раствора содержится 1 мг иона Сu2+.
Построение градуировочного графика
· В шесть мерных колб вместимостью по 50 мл.отмерьте пипетками соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 2,5 мл. стандартного раствора соли меди;
· в каждую из колб прибавьте по 10 мл.разбавленного (1:3) раствора аммиака;
· доведите объем дистиллированной водой до метки.
· Измерение поглощающей способности (А)начните с раствора, имеющего наибольшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налейте вкювету с рабочей шириной 1см., закройте кювету крышкой и измерьте поглощающую способность раствора, как описано выше, при красном светофильтре. Измерив поглощающую способность (А)всех растворов, постройте градуировочный график (см. рис.1). При этом по горизонтальной оси откладывайте известные концентрации ионов Сu2+ (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05 мг меди в 1 мл.), а по вертикальной – соответствующие им поглощающие способности растворов (D).
|
|
Ход определения меди в исследуемом растворе
· В мерную колбу вместимостью 50 мл.возьмите для анализа немного испытуемого раствора, который может содержать от 0,01 до 0,5 мг Сu2+.
· Прибавьте в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3);
· нейтрализуйте разбавленным (1:3) аммиаком, приливая его по каплям до появления мути;
· Прилейте еще 10 мл.аммиака;
· доведите объем в колбе водой до метки;
· Раствор тщательно перемешайте;
· наполните им кювету с рабочей шириной 1 см.;
· измерьте его поглощающую способность на приборе фотоколориметр КФК-2 при красном светофильтре, т.е. при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график.
· Зная поглощающую способность, найдите по градуировочному графику концентрацию иона Сu2+ в миллиграммах на 1 мл раствора.
· Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50 мл), вычислите общую массу меди.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРЕ
Колориметрическое определение железа (III) в почвах основанона его реакции с тиоцианатами. Однако красное окрашивание раствора недостаточно устойчиво, при стоянии раствора интенсивность окраски уменьшается из-за восстановления тиоцианатного комплекса железа. Поэтому поглощающую способность необходимо измерять немедленно после приготовления окрашенного раствора.
|
|
Приготовление стандартного раствора соли железа (III)
Исходный раствор железа (III) с концентрацией 10-5 г/мл готовят растворением 10,1006 г химически чистого Fe2(SO4)3*9H2О) в колбе вместимостью 1000 мл.
Построение градуировочного графика
· В шесть пронумерованных мерных колб вместимостью 100 мл.отмерьте из бюретки 10, 20, 30, 35, 40 и 45 мл. исходного раствора.
· в каждую колбу прилейте по 1 мл.разбавленной (1:1) азотной кислоты и по 5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%;
· доведите объемы растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешайте;
· концентрации железа (III) в колбах составляют 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 *10-6 г/мл;
· измерьте поглощающую способность всех растворов с помощью фотоколориметра КФК-2, как описано выше в работе 9. При этом используйте светофильтр 4 и кюветы шириной 1 см;
· постройте градуировочный график, откладывая концентрации железа (III) по горизонтальной оси, а соответствующую им поглощающую способность – по вертикальной.
Ход определения железа (III) в исследуемом растворе
· В мерную колбу вместимостью 100 мл.получите у преподавателя исследуемый раствор;
|
|
· прилейте к нему 1 мл.разбавленной (1:1) азотной кислоты,5 мл раствора тиоцианата аммония (или калия) с массовой долей 10%;
· доведите объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешайте;
· налейте раствор в кювету с шириной 1 см и измерьте поглощающую способность его на фотоколориметре КФК-2при тех же условиях, при каких был получен градуировочный график;
· зная поглощающую способность, найдите по градуировочному графику концентрацию железа (III) в мг.на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл), вычислите общую массу железа (III).
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 1344; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!