Титриметрические методы в фармацевтическом анализе
Для количественного определения индивидуальных лекарственных веществ наиболее употребительными являются титриметрические методы из-за их высокой точности и достаточной простоты выполнения.
Навески ЛВ, приведенные в ГФ, рассчитаны по формуле:
a = V∙K∙T,
где а – масса навески ЛВ, г; V – оптимальный объем титрованного раствора, мл; Т – титр рабочего раствора по определяемому веществу, г/мл; К – поправочный коэффициент.
В качестве оптимального в ГФ принят объем титрованного раствора 20-25 мл.
Задача 16.
Рассчитайте навеску натрия хлорида (М=58,44 г/моль), чтобы на титрование пошло 25 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,01)
Для предварительного расчета объема титранта, который пойдет на титрование навески, используют следующие формулы:
,
где Va – объем аликвоты, мл; W – объем мерной колбы, мл.
Задача 17.
Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,02), который пойдет на титрование навески натрия бромида (М=102,90 г/моль) массой 0,1964 г.
Задача 18.
Рассчитайте объем 0,05 моль/л раствора трилона Б (К=0,98), который пойдет на титрование аликвоты объемом 25 мл, если навеску магния оксида массой 0,5042 г обработали соответствующим образом и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. 1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния оксида.
Для количественного определения ЛВ в ГФ используются различные варианты титрования – прямой, обратный, заместительный. Часто рекомендуется проводить контрольные опыты на индикаторы и титрованные растворы. В зависимости от этого применяют разные формулы, позволяющие рассчитывать содержание действующего вещества в анализируемом образце (g, %).
|
|
При прямом титровании и отсутствии контрольного опыта содержание действующего вещества рассчитывают по формуле:
,
где V – объем титрованного раствора, мл; Т – титр рабочего раствора по определяемому веществу, г/мл; К – поправочный коэффициент; а – масса навески ЛВ, взятая на анализ, г.
Задача 19.
Рассчитайте содержание кислоты салициловой (М=138,12 г/моль), если на титрование навески массой 0,2518 г израсходовано 18,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=0,99).
При прямом титровании и проведении контрольного опыта содержание действующего вещества рассчитывают по формуле:
,
где V1 и V2 – соответственно объемы титрованного раствора, израсходованного на титрование анализируемого вещества и контрольного опыта, мл.
Задача 20.
Рассчитайте содержание никотинамида (М=122,13 г/моль), если на титрование навески массой 0,1495 г израсходовано 12,45 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (К=0,99), контрольного опыта – 0,2 мл того же титранта.
|
|
Если количественное определение ЛВ проводится вариантом обратного титрования используемого метода без контрольного опыта, содержание действующего вещества рассчитывают по формуле:
,
где V1; V2 – соответственно объемы титрованных растворов, взятого в избытке и затраченного на титрование, мл; К1;К2 – соответственно поправочные коэффициенты использованных титрованных растворов.
Задача 21.
Рассчитайте содержание фенилсалицилата (М=214,22 г/моль), если к навеске массой 1,0124 г добавлено 25 мл 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,0). На титрование избытка указанного титранта израсходовано 15,45 мл 0,5 моль/л раствора хлороводородной кислоты (К=1,01).
Если для количественного определения используется вариант обратного титрования с проведением контрольного опыта, содержание действующего вещества рассчитывают по формуле:
,
где V1;V2 – соответственно объем титрованного раствора, пошедший на титрование в опыте и контрольном опыте, мл.
Задача 22.
Рассчитайте содержание резорцина (М=110,0 г/моль), если к навеске массой 0,07224 г прибавлено 50 мл 0,1 моль/л (УЧ ½ ICl) раствора иодмонохлорида в основном опыте пошло 10,8 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,01), в контрольном – 49,5 мл того же титранта.
|
|
При использовании заместительного (косвенного) титрования содержание действующего вещества рассчитывают также, как и при прямом титровании. В этом случае титр-соответствие (Т В/А) рассчитывают не по титруемому заместителю, а по определяемому веществу.
Задача 23.
Рассчитайте содержание ртути окиси желтой (М=216,59 г/моль), если на титрование навески массой 0,1936 г после добавления 2 г калия иодида и воды затрачено 17,4 мл 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты (К=1,02).
В случае прямого титрования при использовании разведения пользуются следующей формулой:
Задача 24.
Рассчитайте содержание кальция хлорида (М=219,08 г/моль), если 0,8036 г анализируемого образца растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью100,0 мл. На титрование 25,0 мл аликвоты израсходовано 18,0 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б (К=1,02). Титр трилона Б по кальция хлориду равен 0,01095 г/мл.
Для ряда ЛВ, содержащих кристаллизационную воду или обладающих гигроскопичностью, рассчитывают содержание действующего вещества в пересчете на сухое вещество. Для этого используют следующую формулу:
,
где В – фактическая влажность,%.
Задача 25.
Рассчитайте содержание натрия бензоата (М=144,11 г/моль) в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 1,5065 г пошло 20,5 мл 0,5 моль/л раствора хлороводородной кислоты (К=0,99). Потеря в массе при высушивании составила 3,0%.
|
|
Наряду с титриметрическими методами для количественного определения некоторых ЛВ используется метод гравиметрии, отличающийся высокой точностью и хорошей воспроизводимостью. В ГФ применяется разновидность гравиметрического анализа, основанная на методе химического осаждения. Количественное определение проводят по массе осадка, образующегося при взаимодействии анализируемого ЛВ с каким-либо реагентом. Осадок отделяют, промывают, высушивают до постоянной массы, прокаливают (если нужно) и взвешивают.
Содержание ЛВ (g,%) рассчитывают по формуле:
,
где а1 – масса осадка (гравиметрическая форма), высушенного до постоянного значения, г;
а1 – навеска лекарственного вещества, взятая на анализ, г;
F – фактор пересчета или гравиметрический фактор.
Фактор пересчета рассчитывают по формуле:
,
где М1 – молярная масса определяемого вещества, г/моль;
М2 – молярная масса гравиметрической формы, г/моль.
В частных статьях ГФ приведены численные значения гравиметрических факторов, рассчитанные с высокой точностью.
Задача 26.
Рассчитайте фактор пересчета и содержание в анализируемом образце (g,%) хинина дигидрохлорида (М.м.(хинин∙2HCl)=397,35 г/моль, М.м.(HCl) = 36,46 г/моль), если для количественного определения методом гравиметрии взята навеска массой 0,5042 г (а1). Масса хинина в форме основания, доведенная до постоянного значения, составила 0,4096 г (а2).
Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 12339; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!