Титриметрическое определение
Принцип метода. Определение щелочности основано на титровании воды сильной кислотой. Количество раствора необходимое для достижения рН 8, эквивалентно свободной щелочности, а для достижения рН 4,5 - общей щелочности. При рН воды меньше 4,5 ее щелочность равна нулю.
Конечную точку при титровании находят визуально или электрометрически последнее предпочтительно при анализе загрязненных или окрашенных вод. Щёлочность, особенно свободную, следует определять не позднее чем через 24 часа после отбора пробы.
Результаты выражают в миллиграмм-эквивалентах на 1л, чтосоответствует количеству миллилитров 0,1 н хлористоводородной кислоты, израсходованной на титрование 100 мл исследуемой воды.
При визуальном титровании мешает интенсивная окраска воды. Ее устраняют, прибавляя активированный уголь и фильтруя пробы. Мутные воды фильтруют через бумажный или стеклянный фильтр. Мешает определению свободный хлор, обесцвечивающий индикатор. Хлор удаляют прибавлением эквивалентного количества тиосульфата натрия.
Для более точного определения щелочности вытесняют свободный диоксид углерода, продувая воздух, так как его концентрации мешают обнаружить переход окраски при титровании так же, как и диоксид углерода, выделяющийся при высоком содержании карбонатов. Силикат- фосфат-, борат-, сульфид-ионы, ионы гуминовых и других слабых кислот титруются вместе с карбонат- и гидроксил-ионами. В природных водах их обычно очень мало.
|
|
|
Реактивы:
1. HCl - 0,1 н. раствор. При установлении титра раствор необходимо продувать воздухом, как при анализе пробы.
2. Фенолфталеин, 0,5% раствор. В 50 мл 96% этанола растворяют 0,5 г фенолфталеина и разбавляют 50 мл дистиллированной воды, добавляют по каплям 0,01 и гидроксид натрия до появления заметной розовой окраски.
3. Метиловый оранжевый индикатор, 0,05% раствор.
4. Смешанный индикатор. В 150 мл 96% этанола растворяют 0,03 г метилового красного и 0,2 г бромкрезолового зеленого и рН раствора устанавливают так, чтобы индикатор имел грязно-серую окраску.
Ход определения
Свободная шелочность. Отмеривают 100 мл исследуемой воды (при высокой щелочности берут меньший объем и разбавляют до 100 мл прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой), прибавляют 0,1 мл (2 капли) 0,5% фенолфталеина и титруют на белом фоне 0,1 н. хлористоводородной кислотой до полного обесцвечивания. Для более четкого улавливания конца титрования определение следует вести с контролем, для чего рядом с титруемой пробой ставят вторую порцию исследуемой воды, добавляя такое же количество индикатора.
Общая щелочность. Отмеривают 100 мл пробы, прибавляют 0,15 мл (3 капли) смешанного индикатора или 0,1 мл (2 капли) метилового оранжевого, затем продувают воздух в течение 2-3 мин и титруют 0,1 н. хлористоводородной кислоты на белом фоне в присутствии контрольного раствора до момента, когда зеленая окраска смешанного индикатора перейдет в грязно-серую (или до начала перехода окраски метилового оранжевого из желтой в оранжевую). Вновь продувают воздух 2-3 мин, и если возвращается первоначальная окраска, то дотитровывают. Титрование считают законченным, если после продувания окраска раствора не меняется. Воздух, продолжают продувать, и через 5 мин, если возвращается первоначальная окраска, то дотитровывают.
|
|
|
Расчет свободной (Р) и общей (М) щелочности (мг-экв/л) проводят по формулам:
где А — объем 0,1 н. хлористоводородной кислоты, израсходованной на титрование по фенолфталеину, мл;
В — то же по смешанному индикатору или метиловому оранжевому, мл;
К — поправочный коэффициент к0,1н. раствору хлористоводородной кислоты; V — объем пробы, взятой для определения, мл.
Дата добавления: 2015-12-18; просмотров: 11; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!