Определение массовой процентной доли ионов железа в железо-аммонийных квасцах методом фотоколориметрии
Определение основано на измерении оптической плотности раствора железа (III) моносульфосалицилата, образованного при рН=2-3 по реакции:
РЕАКТИВЫ:
Железо-аммонийные квасцы, х. ч.; стандартный раствор с концентрацией ионов Fe3+ 100 мкг/см3 (Навеску 0,8633 г NH4Fe(S04)2·12H20 с помощью 25 мл 0.5М раствора H2S04 переносят в мерную колбу на 1 дм3 и доводят объем водой до метки); кислота сульфосалициловая 0,01 М раствор; кислота серная 0,5M раствор.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Приготовление эталонных растворов железа (III) моносульфосалицилата.
Серию эталонных растворов готовят в мерных колбах в соответствии с таблицей. Раствор железо-аммонийных квасцов отбирают пипеткой, а растворы кислот цилиндром. Растворы доводят до метки по нижнему мениску и тщательно перемешивают.
№ эталонного раст-вора | Объемы растворов, см3 | Воды до общего раствора, см3 | Содержание ионов Fe3+ мг/50 см3 | ||
Стандартный раствор железо-аммонийных квасцов | кислота серная 0,5M раствор | кислота сульфосалициловая 0,01 М раствор | |||
0,1 | |||||
0,2 | |||||
0,3 | |||||
0,4 | |||||
0,5 | |||||
- | - |
2. Выбор светофильтра, позволяющего фотометрировать анализируемый раствор в оптимальном диапазоне длин волн, проводят следующим образом. В кювету с толщиной слоя 1 см наливают эталонный раствор средней концентрации (№3) и измеряют его оптическую плотность со всеми светофильтрами. В кювету сравнения наливают холостой раствор (№6). Результаты определений А записывают. Светофильтр, при котором оптическая плотность имеет максимальное значение, выбирают в качестве рабочего для последующих измерений А анализируемого раствора.
|
|
2. Измерение оптической плотности эталонных растворов.
Для измерения оптической плотности растворов используют выбранный сфетофильтр и кювету на 1 см. Оптическую плотность каждого раствора измеряют 2-3 раза и вычисляют среднее арифметическое значений А для каждого раствора.
3. Построение градуировочного графика.
Полученные значения оптической плотности эталонных растворов используют для построения градуировочного графика. В координатах А=f (V стандартного раствора) или А=f (mFe).
4. Измерение оптической плотности контрольного раствора.
В колбу с контрольным раствором железо-аммонийных квасцов приливают цилиндром растворы кислот такие же объемы как и для серии стандартных растворов и доводят до метки водой.
5. Определение содержания Fe3+ в контрольной задаче.
По градуировочному графику определяют содержание Fe3+ в мг в контрольной задаче.
Вывод:
|
|
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 24; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!