Лабораторная работа №2: Получение ЭПР спектра дифенилпикрилгидразила
Цель работы: Определить внешнее магнитное поле, при котором происходит резонансное поглощение микроволновой мощности дифенилпикрилгидразилом (DPPH) и вычислить его g-фактор.
Приборы и материалы: Спектрометр ЭПР-10 МИНИ, стеклянная колба, пластиковая втулка (рис. 11), дифенилпикрилгидразил.
Указания к работе
Дифенилпикрилгидразил используемый в этой лабораторной работе является порошком, и для его сохранности он завёрнут в бумагу и помещён в закрытую измерительную колбу (рис. 14). Из колбы его вынимать не нужно. DPPH является калибровочным образцом для измерений ЭПР спектров ввиду его магнитной изотропности и узкой резонансной линии с большой амплитудой. Описанное в этом разделе измерение необходимо проводить в начале работы каждый раз, после настройки спектрометра при пустом резонаторе (лабораторная работа №1). Это необходимо делать, чтобы убедиться в работоспособности прибора. Далее будет дана пошаговая инструкция по измерению ЭПР спектра DPPH.
1. Поворачиваем ручку Tune/Measure режим Тune.
Внимание! Изменения в резонаторе (вынимание образцов, установка образцов) можно производить только в режиме Tune и при Power < 1 mW.
Рис. 14. Колба с калибровочным образцом DPPH.
2. Вносим трубку с DPPH в отверстие резонатора (рис. 7б).
3. При изменении содержания резонатора нужно каждый раз настраивать его резонансную частоту. Вращаем ручку Frequency пока ток не измениться скачкообразно (см. пункт 6 лабораторной работы №1).
|
|
|
4. Устанавливаем значение мощности Power = 10 mW.
5. Переключаем ручку Tune/Measure режим Measure.
7. Настраиваем фазу (см. пункт 9 лабораторной работы №1).
8. Переходим в программу. Рекомендуемые параметры измерения: Modulation = 1, Gain = 100, Time constant = 0.25 c, Time = 120 c. После установки параметров жмём большую кнопку Scan. На спектре должна наблюдаться узкая линия с большой амплитудой. Если это так, прибор исправен.
9. Полученный спектр необходимо сохранить в виде таблицы АSCII. Для этого в окне программы следует выбрать меню Fail и пункт Export data in ASCII.
Внешнее магнитное поле, в котором происходит резонансное поглощение микроволновой мощности образцом DPPH это поле, при котором линия поглощения на спектре пересекает значение 0 на графике по вертикальной оси.
Для определения g-фактора DPPH следует воспользоваться формулой (2). Вместо H0 в (2) необходимо подставить резонансное поле, определённое из эксперимента. Значение частоты микроволнового излучения ν, генерируемого источником излучения, показано на цифровом табло микроволнового блока (рис. 8).
Указания по измерению образцов
|
|
|
После настройки частоты пустого резонатора (лабораторная работа №1) и проверки работоспособности ЭПР спектрометра при помощи калибровочного образца (лабораторная работа №2) можно приступать к измерениям образцов. Для этого необходимо поместить образец в пустую измерительную колбу. Перед этим следует убедиться, что в колбе нет образца, а сама колба чистая. Колбу с образцом необходимо вставить в белую пластиковую втулку (рис. 11). Это позволит закрепить колбу с образцом а резонаторе. Положение втулки на колбе должно обеспечивать нахождение образца в пучности микроволн. Для этого на правой боковой стороне электромагнита есть чёрная риска. Втулку нужно упереть в верхнюю часть магнита, а дно трубки должно находиться вровень с этой риской (см. рис. 15).
Перед тем, как вставлять колбу с образцом в резонатор необходимо убедиться, что ручка Tune/Measure находится в положении Tune, а мощность микроволнового излучения P < 1 mW.
Для измерения спектра образца повтори пункты 3-9 из лабораторной работы №2. Необходимо отметить, что мощность из пункта 4 для каждого образца подбирается индивидуально. Рекомендуется мощность 5-15 mW. Дальнейшее увеличение мощности, как правило, незначительно увеличиваем амплитуду выходного сигнала, при этом происходит нагрев образца. Параметры Modulation, Gain, Time constant, Time подбираются для каждого образца индивидуально.
|
|
|
Рис. 15. Боковая стенка электромагнита. Расстояние между верхней гранью электромагнита и чёрной чертой это глубина погружение колбы с образцом в микроволновой резонатор.
Порядок выключения:
1. Переключить ручку Tune/Measure режим Tune.
2. Уменьшить мощность до 1 mW.
3. Выключить питание (красная кнопка на рис. 1).
4. Выключить программу.
Список литературы:
[1] Метод спиновых меток, Л. Берлинер, М.: Мир (1976).
Дата добавления: 2022-11-11; просмотров: 51; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!