Приборы для анализа компонентов окружающей среды, действие которых основано на различных характеристиках световых волн.

ЛР. 19 Приборы для анализа компонентов ОС, на характеристиках световых волн

Цель: Ознакомиться с приборами для анализа компонентов ОС, действие которых основано на различных характеристиках световых волн

Ход работы

1. Изучить теоретический материал. Найти в Интернете изображения, иллюстрирующие тему (ознакомление с приборами).

2. Дать характеристику приборов для анализа компонентов окружающей среды, действие которых основано на различных характеристиках световых волн (тезисы).

2. Решить задачи

Теория

Контролируемые объекты и вещества.

Приборы и оборудование	Воздух	Вода	Почва
Колориметры (КФК, ФЭК)	Сложные эфиры одноосновных кислот	Fe, Al, K, Mg, сульфаты, фосфаты, фенолы, нитриты, тяжелые металлы, ПАВ, цветность, мутность.	Валовое содержание мышьяка
Спектрофотометры (СФ)		Fe, Al, K, Mg, сульфаты, фосфаты, фенолы, нитриты, тяжелые металлы, ПАВ, цветность, мутность.	Щелочные и щелочноземельные металлы, хлориды, фосфор, цинк
ИК-спектрометры и спектрофотометры (ИКС),	Загрязняющие примеси, влажность	Нефтяные компоненты	Нефтепродукты
Атомно-адсорбционные спектрометры (ААС)	Ионы металлов в аэрозолях и осадках	Металлы и их соли	Ионы металлов, валовое содержание мышьяка и сурьмы

Конструкция приборов, действие которых основано на регистрации поглощения светового потока, прошедшего через пробу

Приборы, действие которых основано на измерении поглощенного излучения, относятся к абсорбционной спектроскопии. В приборах данной категории при анализе используют поглощение электромагнитного излучения в ультрафиолетовой области (длина волны 200-400 нм), видимой (400-700 нм) и инфракрасной (800-25000 нм). Наибольшее распространение получили измерения в видимой области спектра.

Конструкция спектральных приборов включает в себя: 1) источник излучения; 2) устройство для выделения наиболее поглощаемого интервала длин волн исследуемым раствором – монохроматор или светофильтр; 3) кюветное отделение, в нем располагают кюветы с исследуемыми и стандартными растворами; 4) детектор; 5) преобразователь сигнала; 6) индикатор сигнала (шкалу или цифровой счетчик). Характеристика основных узлов приборов абсорбционной спектроскопии приведена в табл. 7, приложения.

Однолучевые фотоколориметры серии КФК занимают одно из ведущих мест в экологических лабораториях. Они просты в работе и имеют хорошие метрологические характеристики. В качестве источников излучения используют вольфрамовую лампу накаливания (диапазон 350-1000 нм) и водородные, дейтериевые, ксеноновые лампы, представляющие собой полые емкости из кварца, заполненные газом под высоким давлением (диапазон УФ-излучения); в качестве монохроматизаторов – светофильтры.

Колориметр КФК-2 предназначен для измерения пропускания и поглощения растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.

Фотоколориметр КФК-2 МП – усовершенствованная модель колориметра КФК-2, которая имеет микропроцессорную систему, расширяющую диапазон измерения пропускания и оптической плотности D прозрачных жидкостных растворов и прозрачных твердых образцов, а также для определения концентрации веществ с в растворах и скорости изменения оптической плотности вещества. Измерения производятся по 11 точкам спектра от 315 до 980 нм, результаты измерения обрабатываются микро-ЭВМ и выводятся на световое табло. Имеет два приемника излучения: фотоэлемент (диапазон 315-540 нм) Ф-26 и фотодиод (диапазон 590-980 нм) ФД-24К.

Последние модели серии КФК помимо высоких технико-эксплуатационных характеристик отличаются мобильностью, имеют возможность обмена данными с ПК и выход на принтер.

Спектрофотометры (СФ) имеют более сложную конструкцию и часто снабжены электронными устройствами (усилителями фототоков, дисплеями). Данная группа приборов позволяет определять нетолько количественные характеристики вещества, но идентифицировать его по спектру поглощения. Рабочий диапазон в зависимости от модели колеблется от 190 до 1100 нм, регистрируемые величины оптической плотности от 0 до 2,5. В качестве источников излучения используют вольфрамовые, галогенные и дейтериевые лампы. Так спектрофотометр СФ-26 предназначен для измерения коэффициента пропускания и оптической плотности жидких и твердых веществ в области спектра от 186 до 1100 нм. Для обеспечения работы прибора в столь широком диапазоне используют два источника излучения: дейтериевую лампу ДДС-30 для работы в области спектра 186-350 нм и лампу накаливания ОП-33-0,3 для работы в области 340-1100 нм. Приемником излучения служат также два фотоэлемента: сурьмяно-цезиевый с окном из кварцевого стекла при измерении в области спектра 186-650 нм и кислородно-цезиевый – для измерений в диапазоне 600-1100 нм. Анализируемый образец может быть как в твердом виде (его помещают в специальный держатель), так и в виде раствора (помещают в прямоугольную кювету). Кюветы с растворами крепятся в специальной каретке. Конструкция каретки с образцами позволяет работать с четырьмя кюветами.

В современных моделях спектрофотометров имеется: программная установка длины волны при проведении анализа; режим количественного анализа с построением градуировок по стандартным образцам или вводимым коэффициентам; сохранение в памяти прибора группы данных и градировочные кривые; имеется цифровой выход для подключения к компьютеру; поставляемое в комплекте с прибором программное обеспечение для персонального компьютера, позволяющее отображать и хранить результаты измерений в Microsoft Excel, создавать градировочные кривые для автоматического расчета концентраций образцов, а так же выполнять многоволновой (до трех длин волн) качественный анализ и проводить кинетический анализ (измерять скорость реакций) с задаваемым периодом измерения.

ИК - спектрофотомеры используют для работы в ИК-области (в области частот 5000-200 см^-1). В основе их конструкции обычно лежит двухлучевая схема (рис. 4).

Большинство спектрофотометров для ИК-области сконструированы так же, как и приборы для более коротковолновой области, но оптическая часть этих приборов изготовлена из других материалов.

К основным узлам ИК-спектрофотометра можно отнести источник излучения (штифт Нернста, глобар), монохроматор (призма, дифракционная решетка), детектор (тепловую энергию преобразуют в электрический сигнал, чаще с помощью термопары, болометра и термистора).

В числе приборов отечественного производства в лабораториях широко используются спектрофотометры ИКС-14 и ИКС-29.

В современных приборах идентификация и определение количества вещества производится автоматически по библиотеке инфракрасных спектров, содержащейся в базе данных. Время получения спектра при средних требованиях к разрешению и фотометрической точности не превышает 15-20 с.

По ИК-спектру можно установить строение неизвестного соединения, содержание в нем тех или иных групп атомов. ИК-спектры можно получить для любого агрегатного состояния: жидкого, твердого, газообразного.

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) регистрируют поглощение ультрафиолетового или видимого излучения атомами анализируемого вещества в газообразном состоянии. Чтобы перевести пробу в газообразное атомное состояние, ее впрыскивают в пламя (рис. 5). Позволяют анализировать элементарный состав пробы (атомы, входящие в состав вещества).

В нашей стране выпускают пламенные спектрофотометры под общим названием «Спектр», «Квант-2А» и «Квант-АФА» с пламенной ионизацией, «Квант-Z. ЭТА» с электротермической ионизацией, ФПА-2, предназначенный для анализа содержания щелочных металлов и др.

Многие современные модели данного вида приборов (например, типа аас «квант-2а», «Квант-АФА») работают в спектральном диапазоне 190-800 нм как по методу атомно-абсорбционной, так и по методу атомно-эмиссионной спектроскопии.

Метод ААС позволяет определять массовые концентрации следующих

элементов, мг/л:

алюминия – от 0,01 до 0,1; мышьяка – от 0,005 до 0,3;

бария – от 0,01 до 0,2; никеля – от 0,001 до 0,05;

бериллия – от 0,0001 до 0,002; олова – от 0,005 до 0,02;

ванадия – от 0,005 до 0,05; свинца – от 0,001 до 0,05;

висмута – от 0,005 до 0,1; селена – от 0,002 до 0,05;

железа – от 0,04 до 0,25; серебра – от 0,0005 до 0,01;

кадмия – от 0,0001 до 0,01; сурьмы – от 0,005 до 0,02;

кобальта – от 0,001 до 0,05; титана – от 0,1 до 0,5;

марганца – от 0,001 до 0,05; хрома – от 0,001 до 0,05;

молибдена – от 0,001 до 0,2; цинка – от 0,001 до 0,05.

меди – от 0,001 до 0,05;

Приборы для анализа компонентов окружающей среды, действие которых основано на различных характеристиках световых волн.

Существуют приборы для анализа компонентов окружающей среды, действие которых основано на других характеристиках световых волн.

Рентгендифрактометрический прибор. Дифракция света – это явление, наблюдаемое при распространении света в среде с резкими неоднородностями. При данном методе используется прибор с источником излучения – рентгеновской трубкой. При этом полученные пики имеют определенную форму и характеризуют межплоскостное пространство между неоднородностями исследуемого компонента.

Рефрактометр. Рефрактометрией называют явление преломления световых лучей на границе раздела двух различных по своей природе оптических сред (например, воздух-вода). Слово «рефрактометрия» означает измерение преломления света. Преломление света оценивается по величине так называемого показателя преломления.

Определения на рефрактометре основаны на зависимости показателя преломления от состава системы. Эта зависимость устанавливается экспериментально путем определения показателя преломления для ряда стандартных систем известного состава.

Явление преломления света – отклонение световых лучей от первоначального направления, происходящее на границе раздела двух сред, связано с различием в скорости распространения света в различных средах.

Решить задачи:

1) При фотоколориметрировании стандартных растворов, содержащих ионы Al³⁺, получили следующие результаты:

с, мг/л	0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
D	0,045 0,089 0,120 0,162 0,204

Оптическая плотность анализируемой пробы равна 0,097. Определить концентрацию определяемого иона в пробе природной воды. Допустимо ли такое содержание иона с точки зрения санитарно-гигиенических требований?

2) При фотоколориметрировании стандартных растворов, содержащих нитрат-ионы, получили следующие результаты:

с, мг/л	5 10 15 20 25
D	0,110 0,135 0,160 0,187 0,205

Оптическая плотность анализируемой пробы равна 0,190.

Определить концентрацию определяемого иона в пробе природной воды. Допустимо ли такое содержание иона с точки зрения санитарно-гигиенических требований?

3) При фотоколориметрировании стандартных растворов, содержащих фосфат-ионы, получили следующие результаты:

с, мг/л	2 4 8 12 15
D	0,075 0,090 0,137 0,168 0,195

Оптическая плотность анализируемой пробы равна 0,140.

Дата добавления: 2022-07-02; просмотров: 21; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!