Методы исследования экологического состояния почв.

Комплексный мониторинг природных экосистем.

Физико-химические методы анализа качества воздуха, воды и почв.

 

Методы определения загрязняющих веществ.

При контроле загрязнения природных объектов поллютантами различного происхождения используются как классические методы химического анализа (гравиметрический и объемный), так и современ­ные методы инструментального анализа. Выбор наиболее перспектив­ного метода химического или физико-химического анализа определенного объекта окружающей среды включает несколько стадий:

1) установление перечня определяемых соединений (например, неорганические, органические или биологические примеси; взвеси и растворенные вещества и т. п.), а также перечня основных компонентов субстрата, в которых предстоит определять загрязняющие вещества;

2) выбор стандартного или общепринятого метода анализа, позво­ляющего возможно более рационально и с требуемой точностью вы­полнить нужное определение; если такого метода нет, следует выбрать другой, наиболее соответствующий поставленной задаче, и в случае необходимости модифицировать его, приведя в соответствие с целью анализа.

Для определения вредных веществ в окружающей среде используют инструментальные методы современной аналитической химии, основанные на измерении различных физических свойств определяемых веществ или продуктов их химических превращений (аналитических реакций) с помощью физических и физико-химических приборов.

Спектроскопические методы анализа основаны на использовании взаимодействия атомов или молекул определяемых веществ с электромагнитным излучением широкого диапазона энергий. Это могут быть (в порядке уменьшения энергии) гамма-кванты, рентгеновское излучение, ультрафиолетовое и видимое, инфракрасное, микроволновое и радиоволновое излучение. Сигналом может быть испускание или поглощение излучения.

Важнейшими для экологического мониторинга, являются нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный анализ, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия.

Ценную информацию в анализе вод предоставляют электрохимические методы анализа: потенциометрия, полярографические и кулонометрические методы.

Исключительно мощное средство контроля загрязнения различных объектов окружающей среды - хроматографические методы, позволяющие анализировать сложные смеси компонентов. Наибольшее значение приобрели тонкослойная, газожидкостная и высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. Будучи несложной по технике выполнения,тонкослойная хроматография хороша при определении пестицидов и других органических соединений-загрязнителей. Газожидкостная хроматография эффективна при анализе многокомпонентных смесей летучих органических веществ. Высокоэффективную жидкостную хроматографию применяют при анализе смесей многих загрязняющих веществ, прежде всего нелетучих. Используя высокочувствительные детекторы: спектрофотометрические, флуориметрические, электрохимические, можно определять очень малые количества веществ.

При анализе смесей сложного состава особенно эффективно сочетание хроматографии с инфракрасной спектрометрией и особенно с масс-спектрометрией. В последнем случае роль детектора играет подключенный к хроматографу масс-спектрометр. Обычно приборы такого типа оснащены мощным компьютером. Так определяют пестициды, полихлорированные бифенилы, диоксины, нитрозоамины и другие токсичные вещества. Ионная хроматография удобна при анализе катионного и анионного составов вод.

2. Методы контроля состояния воздуха и газовых потоков.

Отбор проб газа на анализ. Первым условием определения содер­жания в газовой смеси какого-либо компонента является правильный отбор пробы для анализа и ее обработка. При отборе пробы газа необходимо учитывать, в каком агрегатном состоянии находится оп­ределяемое вещество и те вещества, что ему сопутствуют, а также является ли проба типичной и характерной для общей массы анали­зируемого газа.

Для анализа газов используют широкий ассортимент приборов, называемых газоанализаторами. Выбор метода газового ана­лиза и соответственно газоанализатора определенного типа диктуется особенностями анализируемого компонента, которые отличают его от других компонентов смеси. В практике заводских лабораторий и научно-исследовательских организаций используют газоанализаторы меха­нические, тепловые, магнитные, электрические, оптические, хроматографические, масс-спектральные.

Действие механических газоанализаторов основано на измерении молекулярно-механических параметров анализируемой газовой смеси и их изменении при химическом или физико-химическом извлечении из смеси определяемого компонента.

При осуществлении контроля за состоянием воздуха как на терри­тории населенных пунктов, так и в рабочей зоне производственных помещений, используют качественный и количественный анализ га­зовых смесей. С помощью качественного анализа определяют в воздухе или газовых потоках отдельные компоненты, не устанавливая их содержания. При количественном анализе определяют состав газовой смеси (%) или содержание в ней определенного компонента (компо­нентов). На практике обычно не требуется полного анализа газовой смеси и определяют лишь некоторые, наиболее важные ее составляю­щие.

Качественный анализ газовых смесей производится с помощью органолептического или индикационного метода, или с использовани­ем пористых поглотителей.

Органолептический метод основан на определении примесей, содержащихся в атмосфере или газовых выбросах, по цвету или запаху. К газам, обладающим специфическим цветом, относят фтор, хлор, диоксид азота и некоторые другие; специфическим запахом отличаются хлор, аммиак, диоксид серы, оксиды азота, сероводород, фтористые соединения, цианиды, некоторые углеводороды и другие органические соединения. Однако индикацию газов органолептическим методом нельзя считать достоверной, так как возможная ошибка зависит не только от субъективных особенностей человека, но и от того, что специфический цвет или запах могут маскироваться окраской и запа­хом других примесей.

Индикационный метод основан на изменении окраски индикатор­ной бумаги, пропитанной соответствующими реактивам, в присутствии того или иного компонента газовой смеси. Так, красная лакмусовая бумага синеет в присутствииNН3 и остается без изменения в присут­ствии кислых примесей (НС1,H2S,SO2,C02,NO,NO2); красная и синяя лакмусовая бумага обесцвечиваются в присутствии хлора; бумага, пропитанная раствором ацетата свинца, чернеет в присутствииH2S.

Индикация с помощью жидких или пористых поглотителей заклю­чается в пропускании воздуха через жидкость, в которой растворен соответствующий реагент, или сквозь пропитанный реагентом пори­стый материал (силикагель, пемза, цеолиты). О наличии в воздухе или отходящих газах определяемой примеси судят по изменению окраски раствора или реагента, пропитывающего пористый материал.

3. Методы анализа природных вод.

Методы анализа, разработанные для поверхностных пресных и соленых вод, применимы, несомненно, и для анализа других водных объектов, в том числе грунтовых и лизиметрических вод, почвенных растворов и вытяжек.

Аналитическая процедура определения содержаний элементов в водах различного состава включает несколько стадий:

- пробоотбор;

- пробоподготовку;

- собственно инструментальный анализ.

В зависимости от концентраций определяемых элементов и возмож­ностей инструментальной техники вышеперечисленные стадии могут быть усложнены введением дополнительных этапов, связанных с консервацией анализируемых образцов, предварительным концентрированием элементов и модернизацией оборудования (например, введением дополнительных приспособлений для ввода пробы, перевода из одного агрегатного состо­яния в другое и т.д.).

Пробоотбор и пробоподготовка как важнейший этап анализа. Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и усло­вия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задачами исследований, однако основные правила отбора проб носят общий ха­рактер:

- проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора;

- отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность изменения ее первоначального состава (содержаний опре­деляемых компонентов или свойств воды);

-объем пробы должен быть достаточным для проведения анали­тической процедуры в соответствии с методикой.

Отбор проб воды. Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве ана­лизируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усреднен­ный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора - бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

- скорость отбора не менее 0,5 м/с;

- диаметр отверстия пробоотборника не менее 9-12 мм;

- высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5-10 см3.

Для отбора и хранения проб используют посуду из стекла, полиэтилена, тефлона. Для определения ультрамикроконцентраций элементов идеальным материалом для отбора и особенно для хранения проб является новый полимер политетрафтор-алкокси-этилен (PFA). Его главные преимущества по сравнению с тефлоном, применяющимся в аналитической химии микро­элементов, - высокая гидрофобность и практически полное отсутствие внутренних пор, а значит и отсутствие эффекта "памяти".

Консервация и хранение. Отобранная проба природной воды представляет собой двухфазную сис­тему, состоящую из раствора и взвешенного вещества. Чтобы избежать потерь микроэлементов за счет биохимических процессов и сорбции на стенках сосуда пробу после фильтрования консервируют, в отдельных случаях даже нефильтрованные образцы, если это согласуется с задачей исследования.

Для консервирования металлов, как правило, применяют подкисление образца азотной кислотой до рН < 2, причем во избежание загрязнения пробы микроэлементами во время консервации кислоту пред­варительно очищают суббойлерной перегонкой.

Пробы питьевой воды консервируют лишь в том случае, если не­возможно провести анализ в день отбора.

Сложно консервировать сточные воды, так как введение консерванта может привести к побочным процессам, осложняющим анализ. В ряде случаев биохимические процессы в пробах сточных вод могут быть замедлены охлаждением и хранением при 3 - 4⁰С. Последнее эффективно и для проб природных вод.

Следует отметить, однако, что, несмотря на приведенные рекомендации по отбору проб воды, доля погрешности пробоотбора в общей погрешности анализа может достигать 80% и более. Повышение точности анализа может быть достигнуто средствами мобильного анализа.

Методы исследования экологического состояния почв.

Пробоподготовка. Методы этой группы включают выделение, очистку и предвари­тельное разделение органических веществ на составляющие компонен­ты.

Центрифугирование — один из распространенных методов разделе­ния смесей, состоящих из компонентов с разной плотностью, массой и размерами частиц; оно эффективнее фильтрования и отстаивания — методов менее чистых и значительно более длительных. Центрифуги­рование позволяет разделять вещества, забивающие поры фильтра или портящиеся от соприкосновения с ним.

Электрофорез — метод разделения смесей, основанный на разной подвижности компонентов в электрическом поле. Он обладает высокой разрешающей способностью и применяется как в аналитических, так и в препаративных целях.

Высаливание – общедоступный метод для препаративного фрак­ционирования гуминовых кислот.

Методы анализа. Эта группа методов охватывает способы изучения содержания, состава, свойств и строения органического вещества почв.

Спектроскопические методы. Спектры поглощения гумусовых веществ в ультрафиолетовой и видимой частях спектра применяют:

1) для сравнительной характеристики гумусовых веществ различ­ного происхождения;

2) как метод изучения свойств и строения гуминовых кислот и фульвокислот при различных антропогенных нагрузках;

3) для быстрого количественного определения содержания гумусо­вых кислот в почвах;

4) для количественного определения некоторых компонентов, об­наруживаемых в щелочных и спиртобензольных экстрактах (пигмент Pg*, хлорофилл, некоторые химические загрязняющие вещества);

5) для контроля за растворимостью гуминовых кислот и фульво­кислот, условиями их осаждения, образования соединений с катионами металлов.

Электрохимические методы анализа.Для анализа органического вещества почв используют полярографию. При использовании этого метода не происходит физического разделения смеси на отдельные компоненты. В качестве катода чаще всего применяют ртутный капа­ющий электрод, поверхность которого непрерывно обновляется, что позволяет получать полярограммы и проводить анализ с высокой воспроизводимостью результатов.

Прямое определение возможно лишь при наличии веществ, спо­собных восстанавливаться на катоде. Это ионы металлов, органические соединения, содержащие галогены, нитро-, нитрозогруппы, карбо­нильные соединения, пероксиды, эпоксиды, дисульфиды. Возможно­сти полярографического метода ограничены, однако при определении полярографических активных соединений достигается высокая селек­тивность определения без предварительного разделения сложных сме­сей на отдельные компоненты.

Хроматографические методы позволяют непосредственно или после предварительной химической деструкции и трансформации определить качественный состав и количественное содержание многих специфи­ческих и неспецифических составляющих почвенного гумуса, иденти­фицировать органические химические загрязняющие вещества.

Термические методы используют для изучения структурных особен­ностей гуминовых веществ, их изменений под влиянием антропогенных факторов, продуктов взаимодействия гуминовых веществ и химических загрязняющих веществ.

Электронномикроскопическое исследование гуминовых кислот и продуктов их взаимодействия с тяжелыми металлами применяют для оценки формы и размеров молекул, однако при подготовке препаратов к анализу в результате высушивания проб образуются, как правило, надмолекулярные структуры — ассоциаты округлой формы, что суще­ственно ограничивает возможности метода.

Необходимо отметить, что использование всех вышеперечисленных методов при исследовании органических веществ почв, продуктов их взаимодействия с химическими загрязняющими веществами в почвах требует тщательной стандартизации условий эксперимента с предва­рительным установлением оптимальных параметров работы прибора и перевода органических веществ в стандартное состояние. Только в этом случае можно получить надежные и воспроизводимые результаты. Стандартизации требуют не только методы анализа и извлечения органических веществ из почв, но и способы отбора образцов, общие методологические подходы при решении задач изучения почвенного гумуса при антропогенных нагрузках.

---

Дата добавления: 2022-06-11; просмотров: 16; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!