Подготовить сообщение на тему: «Анализ продуктов на вещества»
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
В основе любого количественного исследования – точное измерение массы с помощью аналитических весов (до 0,0001 г). Количественный анализ базируется на двух законах:
1. Закон сохранения массы веществ: масса веществ, вступивших в реакцию, равна массе веществ, образующихся после реакции.
2. Закон эквивалентов: массы (объёмы) реагирующих веществ пропорциональны их эквивалентным массам (объё-
мам).
Применительно к растворам имеем
V1н1 = V2н2 , (2.1)
где V1 и V2 – объёмы титранта и исследуемого вещества; н1 и н2 – нормальные концентрации титранта и исследуемого вещества.
В современных заводских и научно-исследовательских лабораториях широко применяют химические, физические и физико-химиче-
ские (инструментальные) методы количественного определения состава веществ.
ОБЩАЯ СХЕМА АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В ходе любого анализа можно выделить основные этапы:
1) отбор и усреднение пробы;
2) взятие навески;
3) разложение, растворение пробы;
4) разделение (выделение определяемого компонента и концентрирование);
5) количественное измерение;
6) запись результатов анализа и расчеты.
ОТБОР ПРОБ
Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. Отбор средней пробы является одной из важнейших подготовительных операций. Его цель – получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества.
|
|
|
Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу всей партии, то теряет смысл даже самый тщательный анализ этого вещества.
Методы отбора пробы различных материалов сильно отличаются друг от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описанными в ГОСТ, посвященных анализу этих материалов.
Отбор проб атмосферного воздуха
В основу метода отбора проб воздуха положен комбинированный аспирационный способ одновременного пробоот- бора аэрозолей и паров этих соединений с помощью коллекторного устройства, состоящего из фильтра и поглотительно- го патрона, заполненного соответствующим адсорбентом. Установка для отбора проб состоит из воздуходувки (насоса, пылесоса "Вихрь" и т.д.), измерителя расхода воздуха (ротаметра), фильтродержателя с фильтром и кассеты для твердых сорбентов.
Отбор пробы воздуха осуществляют в течение 30 мин при скорости пробоотбора 125 дм3/мин.
Отбор проб воды
Приборы и устройства для отбора проб воды подразделяются на автоматические, полуавтоматические и ручные. В настоящее время используют в основном ручные пробоотборники и батометры различных конструкций, позволяющие отобрать пробы с различной глубины. Из поверхностного источника централизованного водоснабжения (реки, озера, во- дохранилища) отбор проб осуществляют на расстоянии 1 км выше по течению от места водозабора, а на непроточных водоёмах и водохранилищах – на расстоянии 1 км в обе стороны от водозабора. Отбор проб проводят не менее чем с двух горизонтов: у поверхности и у дна (0,5 м от дна); из кранов – после 10 мин открытого крана. Общий объём пробы не ме-
|
|
|
нее 1 дм3. Из каждого исследуемого источника водоснабжения должно быть отобрано для анализа не менее 2-3 проб. При необходимости проводят консервацию проб.
Отбор проб почв и снежного покрова
Анализ почвы – совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физико-механических, физико- химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы.
При отборе проб почвы выделяется пробная площадка, размеры которой зависят от типа и однородности почвенного покрова, а также рельефа местности. При однородном составе почвы одну объединённую пробу отбирают с площади 3…5 га, что является особенно характерным для лесостепных и степных районов. В лесной зоне, а также других районах с волнистым рельефом местности и неоднородным почвенным покровом, одна объединённая проба отбирается с площа- ди 1…3 га. В горных районах, где велика комплексность почвы, объединенная проба отбирается с площади 0,5…1 га.
|
|
|
Для составления объединенной пробы почву отбирают с помощью совка или лопаты по диагонали 30 выемок пло- щадью 10 ´ 10 см и глубиной до 5 см.
Все это перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу (1 кг).
Отбор проб продуктов питания
По физическим свойствам продукты питания делятся на две основные группы: жидкие и твердые. Последние по глубине проникновения ТХВ могут быть подразделены на плотные (хлеб, мясо, рыба и т.п.), сыпучие (зерно, соль, сахар и прочие) и пористые (макароны, сухари).
Объём жидкой пробы – не менее 1 дм3; масса твёрдой пробы – 2 кг, в том числе овощи и фрукты.
Для надёжного определения компонентов отобранные пробы должны быть проанализированы в течение суток!
При подготовке пищевых продуктов для анализа отбирают только съедобные части. Пробы жидких продуктов перемешивают в бутылях путём их переворачивания не менее 10 – 20 раз.
|
|
|
Извлечение вещества, например, жиров, осуществляют соответствующим органическим растворителем (экстракция), выбор которого чаще всего проводится эмпирическим путём. Для этой цели либо определяют коэффициент распределения исследуемого вещества в ряде растворителей, либо используют справочные данные.
Для выделения вещества из органического растворителя после экстракции проводят:
1) перевод вещества повторной экстракцией в другой растворитель;
2) упаривание растворителя;
3) адсорбцию на подходящем адсорбенте.
Общие принципы подготовки проб к анализу
Пробы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект. При этом в лабораторном журнале отмечается:
– дата поступления пробы;
– кто направил пробу для исследования;
– место и дата отбора;
– наименование пробы;
– характеристика пробы, взятая из акта отбора проб, включающая наружный осмотр, описание упаковки и надпи- сей на ней, морфологический состав, вес, цвет, запах, реакция на лакмус;
– основные причины возможного загрязнения;
– подпись лица, принявшего пробы для исследования.
Основные этапы подготовки проб к анализу включают: гомогенизацию, выделение анализируемых веществ, очистку и концентрирование экстракта. Последовательность этапов и их количество определяются видом пробы, требуемой сте- пенью очистки и обычно составляют 5-6 стадий.
Перед взятием навесок из отобранных проб твёрдых, жидких, полужидких и вязких материалов необходимо провести гомогенизацию путем размола, дробления, измельчения, диспергирования, перемешивания. Все процессы гомогенизации выполняются с помощью обычно используемого в химических лабораториях оборудования.
Домашнее задание
Подготовить сообщение на тему: «Анализ продуктов на вещества»
1. вариант: Бажин А., Большакова Т., Васильева Е. – Хлеб и хлебобулочные изделия.
2. вариант: Васильева М., Зобнина Я.,– Молоко и молочные продукты
3. вариант: Зубкова С. Ковалева А, Кодемякина И – Плодоовощные продукты
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 19; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!